一种低密度块状磁性聚苯乙烯吸油材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种低密度块状磁性聚苯己締吸油材料的制备方法，属于材料制备领 域。
【背景技术】
[0002] 在石油开采和运输过程中经常会出现油品泄漏，对水体造成污染，进而对生态环 境造成破坏，影响水生生物的生长。此外，溢油事件的发生还造成了严重的经济损失。近年 来，频发的油品泄漏事件已经引起了人们的高度重视，相应的处理措施也在不断地完善。
[0003] 目前，已经建立起来的水体油污污染的治理方法有很多。比如气浮法、化学凝聚 法、电解法、电磁法，砂滤法、混凝法、膜分离法、生物法和吸附法等等。其中，吸附的方法因 具有快速、高效、无二次污染等优点受到人们的广泛关注。吸附效果的好坏在很大程度上取 决于吸油材料本身的性质。因此，吸附材料的制备成为关键。
[0004] 一般来说，吸附材料可W粗略地分为金属基材料、织物基材料，海绵泡沫基材料， 碳基及其衍生物类材料和粉末、颗粒状的材料。通常来说，片层或者块状的材料与粉末状材 料相比有着更高的储油容量，而且在使用过程中不易流失。因此，越来越多的工作倾向于片 层或者块状吸油材料的研究与开发。
[0005] 聚苯己締类材料因为原料廉价易得，吸油能力强，无二次污染等优点，使其具有广 泛地实用性。广大研究学者对其关注也一直居高不下。
[0006] 2011年，LiTingting等利用AOA(12-丙締酷氧-9-十八締酸）对化3〇4进行改 性，并采用SpanSO将单体苯己締、二己締基苯和去离子水乳化形成凝胶，后采用丫-射线福 射引发体系聚合，并生成块状多孔的产物聚苯己締块体材料。但实验过程需要引入特殊的 仪器设备。
[0007] 2013年，JingPing等借助低分子量的分子胶凝剂胆酱醇衍生物将油性单体苯己 締和水乳化形成凝胶，后聚合形成块状产品。该产品不具备磁性，实际应用中回收不便。
【发明内容】
[000引本发明提供了一种W苯己締和二己締苯为单体制备低密度块状磁性聚苯己締吸 油材料的方法。本发明通过调节去离子水的投加量、表面活性剂的投加量和引发剂的投加 量等因素，改变目标产物的结构，改善材料的吸油性能，从而为制备低密度块状磁性聚苯己 締吸油材料提供新的技术路线。
[0009] 本发明的技术方案是：一种低密度块状磁性聚苯己締吸油材料的制备方法，W表 面活性剂SpanSO为乳化剂和稳定剂、磁性幾基铁粉为助稳定剂、苯己締和二己締苯为油性 单体、偶氮二异了膳（AIBN)为引发剂，具体包括如下步骤：
[0010] ①称取75-105份SpanSO, 50-400份磁性幾基铁粉，10-20份AIBN，400份苯己締和 100份二己締苯置于容器中，超声使体系分散均匀；
[0011] ②然后分批加入10000-20000份去离子水，充分震荡使体系乳化，直至形成凝胶；
[0012] ⑨将凝胶置于70-100°C下聚合反应9-2化；
[0013] ④聚合反应结束后分离提纯、烘干后得到块状产品。
[0014] 步骤①中，所述的磁性幾基铁粉的粒径为1250-10000目。
[0015] 步骤①中，所述的超声时间为5-lOmin。
[0016] 步骤④中，所述的提纯方法为索式提取法，所采用的溶剂为丙酬，提取时间为 12-2 化。
[0017] 步骤④中，所述的烘干温度为40-60°C。
[001引与现有技术相比，本发明的优点是：
[0019] 1、幾基铁粉对凝胶乳液有着更好地稳定作用，实验过程中无需引入如丫 -射线福 射等特殊操作，常规的烘箱加热即可满足实验要求。
[0020] 2、制备出的产品具有交联网状结构，孔隙结构规则且发达，具有很好的渗透性，吸 油速率快。
[0021] 3、块状产品的孔洞大小可调节，且孔径可达几十微米，对粘度较大的油品也具有 很好地吸附效果。
【附图说明】
[0022] 图1为本发明实施例1中所得的低密度块状多孔磁性聚苯己締吸油材料的扫描电 镜图。
[0023] 图2为本发明实施例1中所得的低密度块状多孔磁性聚苯己締吸油材料的对水接 触角图。
【具体实施方式】
[0024] 实施例1 ;低密度块状磁性聚苯己締吸油材料的制备
[0025] 依次称取0. 075gSpanSO, 0. 2g幾基铁粉，0. 02g引发剂AIBN，0. 4g苯己締和0.Ig 二己締苯于30ml小黑瓶中，超声5min使体系分散均匀。向上述有机相中分批加入20ml去 离子水，充分震荡使体系乳化形成凝胶。后将凝胶置于温度为70°C的烘箱中聚合反应化。
[0026] 反应结束后得到块状产品。W丙酬作溶剂，索式抽提12hW提取出产品中未聚合 的单体和表面活性剂。最后，将产品放入40°C的烘箱中烘干比，得到干燥的块状产品。
[0027] 对实施例1制备的低密度块状磁性聚苯己締吸油材料分别进行扫描电镜测试，如 图1所示；对水接触角测试，如图2所示。
[002引对实施例1制备的低密度块状磁性聚苯己締吸油材料进行对柴油的吸附性能研 究。测试方法为：在表面积为20cm2的烧杯中加入一定量的去离子水，用容积为10ml的量筒 量取6ml柴油铺展于水面，将0. 2g(体积约为6cm2)块状吸油材料置于油污表面，柴油迅速 浸润吸油材料，吸附饱和后，将吸油材料取出称重并计算材料的吸油倍率。吸附倍率=(材 料吸油后总质量-材料质量）/材料质量
[0029] 吸油材料再生的方法；W离屯、的方式提取出产品中的油，后将产品用于循环实验， 实验结果如表1所示。
[0030] 表1吸油材料循环使用情况
[0031]
【主权项】
1. 一种低密度块状磁性聚苯乙烯吸油材料的制备方法，其特征在于，以表面活性剂 Span80为乳化剂和稳定剂、磁性羰基铁粉为助稳定剂、苯乙烯和二乙烯苯为油性单体、AIBN 为引发剂，包括如下步骤： ① 称取75-105份Span80, 50-400份磁性羰基铁粉，10-20份AIBN，400份苯乙烯和100 份二乙烯苯置于容器中，超声使体系分散均匀； ② 然后分批加入10000-20000份去离子水，充分震荡使体系乳化，直至形成凝胶； ③ 将凝胶置于70-100 °C下聚合反应9-24h ; ④ 聚合反应结束后分离提纯、烘干后得到块状产品。
2. 如权利要求1所述的低密度块状磁性聚苯乙烯吸油材料的制备方法，其特征在于， 步骤①中，所述的磁性羰基铁粉的粒径为1250-10000目。
3. 如权利要求1所述的低密度块状磁性聚苯乙烯吸油材料的制备方法，其特征在于， 步骤①中，所述的超声时间为5-10min。
4. 如权利要求1所述的低密度块状磁性聚苯乙烯吸油材料的制备方法，其特征在于， 步骤④中，所述的提纯方法为索式提取法，所采用的溶剂为丙酮，提取时间为12_24h。
5. 如权利要求1所述的低密度块状磁性聚苯乙烯吸油材料的制备方法，其特征在于， 步骤④中，所述的烘干温度为40-60°C。
【专利摘要】本发明公开了一种低密度块状磁性聚苯乙烯吸油材料的制备方法。以表面活性剂Span80和羰基铁粉为共稳定剂、苯乙烯为和二乙烯苯为油性单体、偶氮二异丁腈为引发剂，制备低密度且具有磁响应性的块状聚苯乙烯吸油材料。本发明采用的Span80和羰基铁粉能很好地将油性单体苯乙烯、二乙烯基苯和去离子水乳化形成凝胶，并且凝胶在较高的温度条件下也能保持稳定；本发明制备出的块状产品孔隙结构发达，具有很好的渗透性，亲油拒水性，且可漂浮于水面，对油品具有很好的吸附效果，可应用于水体油污污染的应急处理。
【IPC分类】C08F2-30, C08F2-44, C08J9-28, C08K9-04, C08F212-36, C08K3-18, C09K3-32, C08F212-08
【公开号】CN104829768
【申请号】CN201510238993
【发明人】姜炜, 张宁, 谢覃, 王玉姣, 李芳 , 周帅, 陆月, 郁榴华, 李凤生
【申请人】南京理工大学
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月12日