一种高低压双塔精馏分离丙酮/dmf/水三元体系的方法
【专利说明】一种高低压双塔精馏分离丙酮/DMF/水三元体系的方法 【技术领域】
[0001] 本发明属于化工分离纯化领域，涉及一种丙酮/DMF/水三元体系的分离，特别是 使用一种先常压塔精馏、再减压塔精馏的双塔分离装置分离丙酮/DMF/水三元体系的方 法。 【【背景技术】】
[0002] 二甲基甲酰胺（DMF)作为重要的化工原料以及性能优良的溶剂，二甲基甲酰胺既 是一种用途极广的化工原料，也是一种用途很广的优良的溶剂。二甲基甲酰胺对多种高聚 物如聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚酰胺等均为良好的溶剂，可用于聚丙烯腈纤维等合成 纤维的湿纺丝、聚氨酯的合成；用于塑料制膜；也可作去除油漆的脱漆剂；它还能溶解某些 低溶解度的颜料，使颜料带有染料的特点。二甲基甲酰胺用于芳烃抽提以及用于从碳四馏 分中分离回收丁二烯和从碳五馏分中分离回收异戊二烯，还可用作从石蜡中分离非烃成分 的有效试剂。丙酮是重要的有机合成原料，用于生产环氧树脂，聚碳酸酯，有机玻璃，医药， 农药等。亦是良好溶剂，用于涂料、黏结剂、钢瓶乙炔等。也用作稀释剂，清洗剂，萃取剂。还 是制造醋酐、双丙酮醇、氯仿、碘仿、环氧树脂、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯等的重要 原料。在工业生产中回收利用DMF-丙酮，对于企业生产有着重要的经济意义。
[0003] 目前有机化合物的提取和分离，主要使用溶剂法和蒸馏法等。由于有机化合物结 构复杂，含量较低，并与许多其他化学成分共存，要很好利用这些有机物，则必须经过提取 分离和纯化过程。一些分离方法耗时长需溶剂量大且对于微量成分结构性质相类似成分的 提取和分离常常受到限制。而新的提取分离技术的应用与普及，促进了我国有机化合物研 宄工作的进展。随着新的有机化合物的不断发现，近代分离仪器飞跃发展，一些高效环保的 分离技术得以开发应用，这些新的分离技术已成为有机化合物研宄的热点。
[0004] 文献（用排斥萃取分离正丁醇/丙酮/水体系.华南理工大学学报：自然科学 版，2003年.第1期），采用排斥萃取分离方法研宄了含盐类的复合萃取剂对该体系的分离 效果。结果表明，Nc、MgCl、NCO等盐类在常温下能明显改变正丁醇-丙酮-水体系的互溶 度达到分离提浓各组分的目的。
[0005] 专利（CN102701929A)涉及一种用萃取精馏分离丙酮和四氢呋喃混合物的方法， 其应用实例结果：丙酮产品纯度达到99. 5%。
[0006] 专利（CN101759590A)涉及一种DMF的回收方法，其应用实例结果：DMF产品纯度 达到99%。
[0007] 上述现有的分离技术中存在的缺陷和不足是：分离过程的成本比较高；体系中引 入其他物质增加了分离成本，并在一定程度上影响了产品质量；工艺流程复杂，并带来了新 的萃取剂再生这一问题。
[0008] 本发明采用先常压塔精馏、再减压塔精馏提纯的方法，具体地讲，本发明利用有机 物的沸点随压力变化的趋势，先采用常压精馏塔分离低沸点的物质丙酮，再采用减压精馏 塔，分离DMF和水；本发明的体系中没有引入其他组分，节约成本的同时又保证了产品的质 量；工艺简单，装置合理；可同时制得高纯度的丙酮、DMF产品。 【
【发明内容】
】
[0009] [要解决的技术问题]
[0010] 本发明的目的是提供一种将丙酮/DMF/水三元体系分离的低高压双塔精馏分离 装置；
[0011] 本发明的另一个目的是提供使用所述装置分离丙酮/DMF/水三元体系的方法；
[0012] 本发明的另一个目的是提供所述装置在分离丙酮/DMF/水三元体系中的用途。
[0013] [技术方案]
[0014] 本发明克服现有技术中缺点，提出了一种先常压塔精馏、再减压塔精馏分离丙酮/ DMF/水三元体系的方法。本发明利用DMF和水沸点随压力的改变而出现较大变化这一特 性，采用两塔差压精馏的方法，实现二者的有效分离。该方法解决了目前采用普通精馏分离 丙酮/DMF/水三元体系存在的诸多问题，避免引入杂质，降低了分离成本，提高了产品纯 度。
[0015] 本发明提供一种工艺简单、易于实现的先常压塔精馏、再减压塔精馏的双塔分离 装置，以及使用该装置分离丙酮/DMF/水三元体系的方法。
[0016] 本发明是通过如下技术方案实现的：一种先常压塔精馏、再减压塔精馏分离丙酮 /DMF/水三元体系的装置，其特征在于该装置包括如下组成部分：
[0017] 1-物料进口；2-输送泵；3-常压塔；4-回流罐；5-丙酮产品储罐；6-减压泵；7-减 压塔；8-回流罐；9-水产品储罐；10-DMF产品储罐。
[0018] 根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于该方法包括如下步骤：
[0019] (1)丙酮/DMF/水原料混合液进入常压塔一次精馏，部分常压塔塔底物料进入塔 底再沸器，再沸后进入常压塔，部分物料则作为丙酮产品采出；
[0020] (2)常压塔塔顶蒸汽物流经冷凝器冷凝、回流罐收集后，部分物料回流入常压塔， 部分物料则经泵减压输送至减压塔进行二次精馏；
[0021] (3)减压塔塔顶蒸汽物流经冷凝器冷凝、回流罐收集后，部分物料回流入减压塔， 部分物料则返回常压塔；
[0022] (4)部分减压塔塔底物料进入塔底再沸器，再沸后进入减压塔，部分物料则作为 DMF产品采出。
[0023] 根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：常压塔操作压力为latm，回流比 为1. 4~3. 4 ;减压塔操作压力为0? 1~latm，回流比为1~4. 5。
[0024] 根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：常压塔理论板数15~40块，进料 板位置8~25 ;减压塔理论板数15~40块，进料板位置9~25。
[0025] 根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：常压塔塔顶温度56. 0~56. 7°C， 塔底温度99. 1-115°C ;减压塔塔顶温度66. 1~111°C，塔底温度101~166. 8°C。
[0026] 根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：使用该方法分离得到的丙酮产品 的纯度为99. 0 %~99. 8%，收率为99. 0%~99. 8 % ;DMF产品的纯度范围为99. 5 %~ 99. 9%，收率为99. 0 %~99. 9% ;得到水的纯度为99. 0 %~99. 95%，产品的收率范围为 99. 0%~99. 9%。
[0027] 所述的先常压塔精馏、再减压塔精馏分离丙酮/DMF/水三元体系的装置在精馏 分离丙酮/DMF/水三元体系中的应用。
[0028] 本发明的双塔精馏分离丙酮/DMF/