甲醇双塔双效精馏节能的工艺方法
【专利摘要】本发明涉及一种甲醇双塔双效精馏节能的工艺方法。本发明所述的甲醇双塔双效精馏节能工艺的主要设备如下：负压塔，负压塔再沸器，冷凝器，正压塔全凝器，负压塔全凝器，原料预热器，正压塔回流罐，负压塔回流罐，正压塔进料预热器，正压塔，正压塔再沸器等。其中，负压塔塔顶蒸汽出料管与原料预热器Ⅰ的热流股进料管相连，正压塔塔顶蒸汽出料管与负压塔塔釜再沸器相连，正压塔塔釜再沸器与正压塔进料预热器相连。经过上述流程，建立热集成网络，不仅大量节约了加热蒸汽也减少了冷却水消耗。本发明优化工艺，操作简洁，获得甲醇产品纯度高，耗能低，具有极大的工业应用前景。
【专利说明】甲醇双塔双效精馏节能的工艺方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工精馏【技术领域】，特别涉及的是一种甲醇双塔双效精馏节能的工艺 方法。
【背景技术】
[0002] 制药行业是我省国民经济发展中的支柱产业，甲醇是制药及化工行业广泛使用的 有机溶剂。甲醇不仅是一种重要的基本化工原料，也是一种极具发展前景的清洁能源和动 力燃料，世界对于其需求量不断增加。多年来，甲醇回收系统一直沿用旧的工艺系统和设 备，能耗高，回收率低，环境污染严重。目前，甲醇溶媒回收系统存在的主要问题如下：国内 甲醇回收系统的工艺过程大多是延用旧有的单塔精馏系统，采用手动控制，回收过程工艺 及控制技术水平落后；由于溶媒回收工艺、控制及设备技术落后，甲醇回收过程能耗高，水、 汽、电消耗大，提高了回收成本；由于目前的分离技术效率低，废液中甲醇含量较高，不仅降 低了甲醇回收率，而且造成环境污染严重，必须加以解决。
[0003] CN1817836A涉及甲醇双效精馏节能节水系统及工艺。包括：粗甲醇预热器、预精 馏塔、预后甲醇加热器、加压塔、常压塔、再沸器、冷凝再沸器和甲醇回收塔；其特征是常压 塔侧线采出管与冷却器连接，冷却器再与回收塔进料口连接；常压塔底连接含碱盐溶液采 出管；回收塔侧线连接杂醇油采出管；塔底的废液排出管与预精馏塔的萃取水管连接。该 专利中有四个精馏塔，并且外界需要分别为预精馏塔、加压塔和甲醇回收塔三个精馏塔提 供蒸汽热量，蒸汽线路较多。
[0004] 本发明只有负压塔和正压塔两个精馏塔，工艺设备较简单。并且按照本
【发明内容】
， 双效精馏分离甲醇的工艺能耗较少，外界只需对正压塔塔釜的再沸器提供蒸汽热量，蒸汽 线路简单，热量得到了有效地利用。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于克服上述现有技术中的缺点，提供一种甲醇双塔双效精馏节能 的工艺方法，既可提高回收产品的质量和收率，节能降耗，降低生产成本，又可减少因排放 过高而造成的环境污染。同时，还可提高制药行业甲醇回收工艺技术水平。
[0006] 为达此目的，本发明采用以下技术方案：
[0007] -种甲醇双塔双效精馏节能的工艺方法，所述工艺方法包括以下步骤：
[0008] 1)原料粗甲醇经原料预热器I、原料预热器II和原料预热器III依次预热后，进入 负压塔中部；当负压塔塔釜有物料时，打开正压塔进料泵，将部分物料打入正压塔中部；
[0009] 2)当负压塔和正压塔的塔釜液位均达到50-60%时，打开正压塔再沸器进行蒸汽 加热，同时对负压塔系统抽真空，并打开各级冷凝器的循环冷却水，打开正压塔系统各放空 阀排出系统空气；
[0010] 3)正压塔塔顶蒸汽自塔顶至负压塔再沸器中被冷凝，加热负压塔塔釜物料，冷 凝后的冷凝液流经原料预热器II加热原料粗甲醇，之后到正压塔全凝器冷凝后流到正压 塔回流罐，全部回流至正压塔塔顶；整个系统维持全回流操作，直到负压塔塔顶压力范围 在-0. 035?-0. 045Mpa，正压塔塔顶压力范围在0. 075?0. 085Mpa ;系统稳定后，增加原料 粗甲醇的进料量，增加蒸汽用量；
[0011] 4)负压塔塔顶蒸汽自塔顶至原料预热器I、第一冷凝器、第二冷凝器冷却，在原料 预热器I中对将进入负压塔的原料粗甲醇进行初步预热，之后进入负压塔全凝器进一步冷 凝，冷凝后送入负压塔回流罐；冷凝液检测合格后，部分回流至负压塔塔顶，部分冷凝液作 为甲醇产品采出；
[0012] 5)负压塔塔釜物流先送至正压塔进料预热器中加热后，再进入正压塔中；正压塔 塔顶蒸汽自塔顶至负压塔再沸器中被冷凝，用于加热负压塔塔釜物料，之后流经原料预热 器II加热原料粗甲醇，之后到正压塔全凝器冷凝，冷凝液流到正压塔回流罐；冷凝液经检测 合格后，部分回流至正压塔塔顶，部分冷凝液作为甲醇产品采出。
[0013] 本发明的主要设备有：负压塔，负压塔再沸器，冷凝器，正压塔全凝器，负压塔全凝 器，原料预热器I，原料预热器II，原料预热器III，正压塔回流罐，负压塔回流罐，正压塔进 料预热器，正压塔，正压塔再沸器及真空泵、放空阀等。其中，负压塔塔顶蒸汽出料管与原料 预热器I的热流股进料管相连，负压塔塔顶蒸汽作为加热原料液的热源。正压塔塔顶蒸汽 出料管与负压塔塔釜再沸器相连，正压塔塔釜再沸器与正压塔进料预热器相连。
[0014] 所述正压塔再沸器的蒸汽流出后，送至正压塔进料预热器，用于加热正压塔的进 料，之后送至原料预热器III中，用于加热原料粗甲醇。
[0015] 当正压塔塔釜温度达到122°C时，根据塔釜液位情况排放，塔釜液位维持在60? 70%。
[0016] 步骤3)所述操作中全回流时间视具体工艺中粗甲醇处理量而定。若粗甲醇处理 量大，设备尺寸也较大，则全回流时间较长。若粗甲醇处理量小，设备尺寸小，则全回流时间 较短。等待两个塔的压力达到要求，设备和物流都趋于稳定，停止全回流即可。
[0017] 步骤4)所述的冷凝液的回流量由负压塔塔顶温度和塔中温度的温度差控制；优 选地，其回流比为〇. 8?1. 0。所述回流比可选择0. 81，0. 85,0. 92,0. 98等。
[0018] 步骤5)所述的冷凝液的回流量由正压塔塔顶温度和塔中温度的温度差控制；优 选地，其回流比为1. 2?1. 4。所述回流比可选择1. 21，1. 26,1. 3,1. 34,1. 39等。
[0019] 在本发明中，负压塔进料量根据生产需要采用定量控制；其塔顶回流量由温度控 制，塔顶产品浓度的波动直接反应在温度变化上，根据温度的变化控制回流量，从而保证塔 顶产品的质量；负压塔釜出料也就是正压塔进料取决于正压塔塔釜液位，在保证塔釜液位 的前提下向正压塔进料；正压塔顶回流同样采用温度控制；正压塔再沸器的蒸汽量根据整 个系统的热量平衡采用定量控制；釜残排放由塔釜液位而定；定值控制负压塔压力。
[0020] 与已有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
[0021] 本发明采用双塔双效关联操作回收甲醇产品，有效节约蒸汽消耗和冷却水消耗， 降低回收成本。将负压塔塔顶蒸汽作为原料粗甲醇预热的热源。正压塔塔顶蒸汽作为负压 塔再沸器热源，同时负压塔再沸器也兼作正压塔的蒸汽冷凝器。本发明建立了热集成网络， 既节约加热蒸汽又减少了冷却水消耗。
[0022] 本发明的甲醇双塔双效精馏节能工艺的主要设备与传统双效精馏的主要设备并 无很大区别，根据本发明对现有工艺进行改造时，生产设备不需要做大的变动，只有将原有 设备的连接方式按本发明改动即可。甲醇回收系统经本发明的工艺优化实施后，每回收一 吨甲醇节约蒸汽消耗40%以上，节约冷却水30%以上，成品甲醇含量可稳定在99. 8%以 上，甲醇的收率可达到99%以上。同时实现了废水达标排放，节约了大量后处理费用，利于 环保，也减少了人力消耗。
【专利附图】
【附图说明】
[0023] 图1是本发明的工艺流程示意图。
[0024] 其中：
[0025] T301-负压塔；E302-负压塔再沸器；E303-原料预热器I ;E304A-第一冷凝器； E304B-第二冷凝器；E305-正压塔全凝器；E306-负压塔全凝器；E307-原料预热器II ; V308-正压塔回流罐；V309-负压塔回流罐；E310-原料预热器III ;E311-正压塔进料预热 器；T312-正压塔；E313-正压塔再沸器。
[0026] 下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代 表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
【具体实施方式】
[0027] 下面结合附图并通过【具体实施方式】来进一步说明本发明的技术方案。
[0028] 为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的 实施例如下：
[0029] 具体流程如图1所示。本发明的主要设备有负压塔，负压塔再沸器，冷凝器，正压 塔全凝器，负压塔全凝器，原料预热器I，原料预热器II，原料预热器III，正压塔回流罐，负 压塔回流罐，正压塔进料预热器，正压塔，正压塔再沸器。其中，负压塔塔顶蒸汽出料管与原 料预热器I E303的热流股进料管相连，正压塔塔顶蒸汽出料管与负压塔塔釜再沸器相连， 正压塔塔釜再沸器与正压塔进料预热器相连。
[0030] 原料粗甲醇经进料泵后顺次进入原料预热器I E303,原料预热器II E307,原料预 热器IIIE310后，进入负压塔T301中部；当负压塔T301塔釜有物料时，打开正压塔T312进 料泵，将部分物料打入正压塔T312中部。当负压塔T301和正压塔T312的塔釜液位均达到 50-60%时（以后应维持在60-70%左右），打开正压塔再沸器E313进行蒸汽加热，同时开 启真空泵对负压塔系统抽真空，并打开各级冷凝器的循环冷却水，打开正压塔系统各放空 阀排出系统空气。当正压塔系统空气基本排尽后改为由自控阀控制排气。所述正压塔再沸 器E313的蒸汽流出后，送至正压塔进料预热器E311，用于加热正压塔T312的进料，之后送 至原料预热器III E310中，用于加热原料粗甲醇。
[0031] 正压塔T312塔顶蒸汽自塔顶至负压塔再沸器E302被冷凝（加热负压塔塔釜物 料），冷凝后的冷凝液流经原料预热器II E307加热原料粗甲醇，之后到正压塔全凝器E305 冷凝后流到正压塔回流罐V308,经正压塔回流泵全部回流至正压塔塔顶。
[0032] 整个系统维持全回流操作一段时间，一直到负压塔塔顶压力 为-0. 035?-0. 045MPa，正压塔塔顶压力为0. 075?0. 085Mpa。系统稳定后，增加原料粗 甲醇进料量，最高液位为塔釜液位的70%。
[0033] 负压塔T301塔顶蒸汽自塔顶至原料预热器I E303,第一冷凝器E304A、第二冷凝 器E304B冷却后，在原料预热器I E303中对将进入负压塔T301的粗甲醇进行初步预热，之 后进入负压塔全凝器E306,冷凝后送入负压塔回流罐V309。冷凝液检测合格后，部分回流 至负压塔塔顶，回流量由塔顶温度和塔中温度的温度差控制，以达到成品合格为准，回流比 为0. 8-1. 0左右；部分冷凝液作为甲醇产品采出。
[0034] 负压塔T301塔釜物流先送至正压塔进料预热器E311中加热后，再进入正压塔 T312中。负压塔T301底出料也就是正压塔T312进料取决于正压塔T312塔釜液位，在保证 塔釜液位的前提下向正压塔T312进料。正压塔T312塔顶蒸汽自塔顶至负压塔再沸器E302 被冷凝，用于加热负压塔塔釜物料，之后流经原料预热器II E307加热粗甲醇，之后到正压 塔全凝器E305冷凝，冷凝液流到正压塔回流罐V308。冷凝液检测合格后，经正压塔回流泵 部分回流至正压塔塔顶，回流量由塔顶温度和塔中温度差控制，以达到甲醇成品合格为准， 回流比为1. 2-1. 4左右；部分冷凝液作为甲醇产品采出。正压塔塔釜再沸器E313的蒸汽流 出后，送至正压塔进料预热器E311，用于加热正压塔的进料。当正压塔塔釜温度达到122°C 时，根据釜液位情况排放，釜液位维持在60-70 %左右。
[0035] 申请人:声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局 限于上述操作步骤，即不意味着本发明必须依赖上述操作步骤才能实施。所属【技术领域】的 技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的 添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
[0036] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中 的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这 些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0037] 另外需要说明的是，在上述【具体实施方式】中所描述的各个具体技术特征，在不矛 盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可 能的组合方式不再另行说明。
[0038] 此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本 发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
【权利要求】
1. 一种甲醇双塔双效精馏节能的工艺方法，其特征在于，所述工艺方法包括以下步 骤： 1) 原料粗甲醇经原料预热器I (E303)、原料预热器II (E307)和原料预热器III (E310) 依次预热后，进入负压塔（T301)中部；当负压塔（T301)塔釜有物料时，打开正压塔（T312) 进料泵，将部分物料打入正压塔（T312)中部； 2) 当负压塔（T301)和正压塔（T312)的塔釜液位均达到50?60%时，打开正压塔再 沸器（E313)进行蒸汽加热，同时对负压塔系统抽真空，并打开各级冷凝器的循环冷却水， 打开正压塔系统各放空阀排出系统空气； 3) 正压塔（T312)塔顶蒸汽自塔顶至负压塔再沸器（E302)中被冷凝，加热负压塔 (T301)塔釜物料，冷凝后的冷凝液流经原料预热器II (E307)加热原料粗甲醇，之后到正压 塔全凝器（E305)冷凝后流到正压塔回流罐（V308)，全部回流至正压塔（T312)塔顶；整个 系统维持全回流操作，直到负压塔（T301)塔顶压力范围在-0. 035?-0. 045Mpa，正压塔 (T312)塔顶压力范围在0. 075?0. 085Mpa ;系统稳定后，增加原料粗甲醇的进料量，增加蒸 汽用量； 4) 负压塔（T301)塔顶蒸汽自塔顶至原料预热器I (E303)、第一冷凝器（E304A)、第 二冷凝器（E304B)冷却，在原料预热器I (E303)中对将进入负压塔（T301)的原料粗甲 醇进行初步预热，之后进入负压塔全凝器（E306)进一步冷凝，冷凝后送入负压塔回流罐 (V309);冷凝液检测合格后，部分回流至负压塔（T301)塔顶，部分冷凝液作为甲醇产品采 出； 5) 负压塔（T301)塔釜物流先送至正压塔进料预热器（E311)中加热后，再进入正压 塔（T312)中；正压塔（T312)塔顶蒸汽自塔顶至负压塔再沸器（E302)中被冷凝，用于加 热负压塔塔釜物料，之后流经原料预热器II (E307)加热原料粗甲醇，之后到正压塔全凝器 (E305)冷凝，冷凝液流到正压塔回流罐（V308);冷凝液经检测合格后，部分回流至正压塔 (T312)塔顶，部分冷凝液作为甲醇产品采出。
2. 如权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述正压塔再沸器（E313)的蒸汽流出 后，送至正压塔进料预热器（E311)，用于加热正压塔（T312)的进料，之后送至原料预热器 III (E310)中，用于加热原料粗甲醇。
3. 如权利要求1或2所述的工艺方法，其特征在于，当正压塔（T312)塔釜温度达到 122°C时，根据塔釜液位情况排放，塔釜液位维持在60?70%。
4. 如权利要求1-3之一所述的工艺方法，其特征在于，步骤4)所述的冷凝液的回流量 由负压塔（T301)塔顶温度和塔中温度的温度差控制。
5. 如权利要求4所述的工艺方法，其特征在于地，步骤4)所述的冷凝液的回流比为 0· 8 ?1. 0。
6. 如权利要求1-5之一所述的工艺方法，其特征在于，步骤5)所述的冷凝液的回流量 由正压塔（T312)塔顶温度和塔中温度的温度差控制。
7. 如权利要求6所述的工艺方法，其特征在于，步骤5)所述的冷凝液的回流比为 1. 2 ?1. 4。
【文档编号】C07C29/80GK104086367SQ201410333444
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月14日 优先权日:2014年7月14日
【发明者】李春利, 王洪海, 耿海腾, 余迎新, 王荣良 申请人:河北工业大学