一种乙酰水杨酸的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种乙酰水杨酸的制备方法，具体的是用邻羟基水杨酸与乙酰化试剂乙酰氯反应生成乙酰水杨酸粗产品，然后用碳酸钠去除杂质，最后进行重结晶精制得到最终目标产品。本工艺方法耗能低；不需要使用催化剂，不仅降低了成本，而且降低了后处理难度，提高产品纯度可达99.9%以上；本发明工艺产率高能达到90%左右。
【专利说明】一种乙酰水杨酸的制备方法 【技术领域】
[〇〇〇1] 本发明属于精细化工品领域，提供一种乙酰水杨酸的制备方法。 【背景技术】
[0002] 乙酰水杨酸(俗称阿司匹林)是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6 日。用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗 缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效，是 一种常用的安全有效，物美价廉的药物。早在1853年夏尔，弗雷德里克?热拉尔（Gerhardt) 就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1897年德国化学家菲利克 斯?霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到 临床，并取名为阿司匹林（Aspirin)。到今日为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大 经典药物之一。
[0003] 传统的制备方法是以浓硫酸为催化剂，醋酸酐和水杨酸加热合成。该方法副产物 多，产率低，污染环境。为实现乙酰水杨酸的"绿色生产"，寻找新的催化剂成为现在研究的 热点，对甲苯磺酸、乙酸钠、三氯稀土、钨硅酸、硫酸铝钾等，还有用微波辐射合成法。
[0004] 目前所用的乙酰水杨酸合成工艺都是利用醋酸酐做乙酰化试剂，与水杨酸在催化 剂的作用下加热酰化合成。催化剂的用量多，有的高达水杨酸质量的30%，且难以分离，不仅 造成成本增加，而且对产品纯度造成不良影响。
【发明内容】
[0005] 结合现有工艺的不足之处，本发明研究了一种利用工业副产乙酰氯做酰化试剂， 在不用催化剂的条件下酰化生成高纯度的乙酰水杨酸的制备方法。
[0006] 本发明所采用的制备工艺具有以下反应方程式
【权利要求】
2. 根据权利要求1所述的一种乙酰水杨酸的制备方法，其特征在于，步骤（1)所述的乙 酰氯与水杨酸的摩尔比为1. 5~3:1。
3. 根据权利要求1所述的一种乙酰水杨酸的制备方法，其特征在于，步骤（1)所述的保 温反应的时间为〇. 5?3h。
4. 根据权利要求1所述的一种乙酰水杨酸的制备方法，其特征在于，步骤￠)所述的 乙醇-水混合溶液的乙醇与水的体积比为3~10 :1。
【文档编号】C07C67/14GK104086418SQ201410332975
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月14日 优先权日:2014年7月14日
【发明者】周靖仁, 高灿柱, 李鹏飞, 王燕平, 张秀华 申请人:山东省泰和水处理有限公司