一种阳离子聚丙烯酰胺干粉的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种阳离子聚丙烯酰胺干粉的制备方法。
【背景技术】
[0002] 聚丙烯酰胺是由单体丙烯酰胺经自由基加成反应生成的一种线型高分子聚合物， 为白色粉末，易溶于水，难溶于苯、乙醚和丙酮等一般有机溶剂，无毒、无腐蚀性，固体聚丙 烯酰胺有吸湿性，是一类重要的水溶性高分子聚合物，具有特殊的物理化学性质，易通过接 枝或交联得到支链或网状结构的多种改性物，聚丙烯酰胺分子可以引进各种离子基团以得 到特定的性能，其广泛应用于化工、冶金、地质、煤炭、石油、造纸和水处理等各个领域。
[0003] 阳离子聚丙烯酰胺是由一种阳离子单元和丙烯酰胺非离子单元构成的共聚物，其 分子链上带有可以电离的正电荷集团，在水中可以电离成聚阳离子和小的阴离子，能与分 散于溶液中的悬浮粒子吸附和架桥，有着极强的絮凝作用。阳离子聚丙烯酰胺被广泛用于 水处理以及冶金、造纸、石油、化工、纺织、选矿等领域，用作增稠剂、絮凝剂、减阻剂，具有凝 胶、沉降、补强等作用。阳离子聚丙烯酰胺特别适用于城市污水、城市污泥、造纸污泥及其它 工业污泥的脱水处理。
[0004] 传统的制作阳离子聚丙烯酰胺干粉的方法，容易发生爆聚，反应结束后必须把胶 块从反应釜里放出来，然后再进行造粒，烘干，并且做出来的阳离子聚丙烯酰胺干粉分子量 较低，不溶物多。
【发明内容】
[0005] 为了解决上述问题，本发明提供一种阳离子聚丙烯酰胺干粉的制备方法。
[0006] 本发明采用的技术方案为：
[0007] -种阳离子聚丙烯酰胺干粉的制备方法，包括以下步骤：
[0008] (1)配制溶液：将DAC和DMC按照2 :1或3 :1混合，配置成溶质A，溶质A占溶质 总质量的5-80%，将溶质A倒入反应釜中，再向反应釜中加入溶质B，溶质B为丙烯酰胺，溶 质B占溶质总质量的20-95%，再加水配制成聚合浓度为30%的溶液，然后用精己二酸调节 pH值为3-5 ;
[0009] (2)降温：将调节好pH的溶液用冰水降温至0-3°C ;
[0010] (3)添加引发剂：降温后，向反应釜中充氮气30min至氧气去除干净再添加引发 剂，开始发生反应，待温度升到8°C时停止充氮气，把反应釜密闭；
[0011] (4)反应结束后溶液完全变成胶块，然后将胶块造粒再烘干。
[0012] 步骤（3)所述中氮气的流量控制在40m3/h。
[0013] 步骤（3)中所述引发剂为偶氮二异丁腈(λ 1%，偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐20ppm， 甲酸钠40ppm，亚硫酸氢钠 IOppm和硫酸亚铁按4ppm。
[0014] 步骤⑷中所述烘干的温度不超过140°C。
[0015] DMC的化学名称为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化按，DMC是阳离子单体，可与其他 单体均聚或共聚，制得阳离子聚合物，该聚合物具有极强的极性和对阴离子物质的亲和性， 因而可广泛用作阳离子絮凝剂。可用于污水处理厂的污泥脱水过程和造纸、煤炭浮选、印 刷、染料等行业的废水处理。此外，DMC还可用于生产耐酸性高吸水性树脂和油田化学品等。
[0016] DAC的化学名称是丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，是丙烯酸二甲氨基乙酯与氯甲烷 反应后生成的季铵盐，可溶于水。主要用于均聚或与丙烯酰胺共聚制取阳离子型高分子絮 凝剂。现倾向于由氯化甲基丙烯酰氧乙基三甲基铵代替。
[0017] 本发明的有益效果是：
[0018] 本发明的阳离子聚丙烯酰胺干粉的制作过程中不会有爆聚反应发生，反应结束后 胶块可以在反应釜里放着，减少了工作量，也没有不溶物，分得到的阳离子聚丙烯酰胺干粉 分子量较高。
【具体实施方式】
[0019] 实施例1
[0020] -种阳离子聚丙烯酰胺干粉的制备方法，包括以下步骤：
[0021 ] (1)配制溶液：将DAC和DMC按照2 :1混合，配置成溶质A，溶质A占溶质总质量的 80%，将溶质A倒入反应釜中，再向反应釜中加入溶质B，溶质B为丙烯酰胺，溶质B占溶质 总质量的20%，再加水配制成聚合浓度为30%的溶液，然后用精己二酸调节pH值为3 ;
[0022] (2)降温：将调节好pH的溶液用冰水降温至(TC ;
[0023] (3)添加引发剂：降温后，向反应釜中充氮气30min，氮气的流量控制在40m3/h，至 氧气去除干净后添加引发剂，开始发生反应，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁咪唑 啉盐酸盐、甲酸钠、亚硫酸氢钠和硫酸亚铁铵，偶氮二异丁腈添加量为溶液总重量的0. 1 %， 偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐添加量为20ppm，甲酸钠添加量为40ppm，亚硫酸氢钠添加量为 lOppm，硫酸亚铁按添加量为4ppm，待温度升到8°C时停止冲氮气，把反应Il密闭；
[0024] (4)反应1. 5小时后反应结束，溶液完全变成胶块，终止温度为70°C，将胶块造粒 再烘干，烘干的温度不超过140 °C。
[0025] 实施例2
[0026] -种阳离子聚丙烯酰胺干粉的制备方法，包括以下步骤：
[0027] (1)配制溶液：将DAC和DMC按照3 :1混合，配置成溶质A，溶质A占溶质总质量 的5%，将溶质A倒入反应釜中，再向反应釜中加入溶质B，溶质B为丙烯酰胺，溶质B占溶 质总质量的95%，再加水配制成聚合浓度为30%的溶液，然后用精己二酸调节pH值为3、4 或5 ;
[0028] (2)降温：将调节好pH的溶液用冰水降温至(TC、1°C、2°C或3°C ;
[0029] (3)添加引发剂：降温后，向反应釜中充氮气30min，氮气的流量控制在40m3/h，至 氧气去除干净后添加引发剂，开始发生反应，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁咪唑 啉盐酸盐、甲酸钠、亚硫酸氢钠和硫酸亚铁铵，偶氮二异丁腈添加量为溶液总重量的0. 1 %， 偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐添加量为20ppm，甲酸钠添加量为40ppm，亚硫酸氢钠添加量为 lOppm，硫酸亚铁按添加量为4ppm，待温度升到8°C时停止冲氮气，把反应Il密闭；
[0030] (4)反应1. 5小时后反应结束，溶液完全变成胶块，终止温度为70°C，将胶块造粒 再烘干，烘干的温度不超过140 °C。
[0031] 实施例3
[0032] 将DAC和DMC按照2 :1或3 :1混合，配置成溶质A，溶质A占溶质总质量的5-80%， 将溶质A倒入反应釜中，再向反应釜中加入溶质B，溶质B为丙烯酰胺，溶质B占溶质总质量 的20-95%，再加水配制成聚合浓度为30%的溶液，然后用精己二酸调节pH值为3-5 ;DAC、 DMC和丙烯酰胺占溶质总重量的百分比如表1所示：
[0033] 表1 DAC、DMC和丙烯酰胺占溶质总重量的百分比
【主权项】
1. 一种阳离子聚丙烯酰胺干粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 配制溶液：将DAC和DMC按照2 :1或3 :1混合，配置成溶质A，溶质A占溶质总质 量的5-80%，将溶质A倒入反应釜中，再向反应釜中加入溶质B，溶质B为丙烯酰胺，溶质B 占溶质总质量的20-95%，再加水配制成聚合浓度为30%的溶液，然后用精己二酸调节pH值 为 3-5 ; (2) 降温：将调节好pH的溶液用冰水降温至0-3°C ; (3 )添加引发剂：降温后，向反应釜中充氮气30min至氧气去除干净再添加引发剂，开 始发生反应，待温度升到8°C时停止充氮气，把反应釜密闭； (4)反应结束后洛液完全变成I父块，然后将I父块造粒再供干。
2. 根据权利要求1所述的一种阳离子聚丙烯酰胺干粉的制备方法，其特征在于：步骤 (3)所述中氮气的流量控制在40m3/h。
3. 根据权利要求1所述的一种阳离子聚丙烯酰胺干粉的制备方法，其特征在于：步骤 (3) 中所述引发剂为偶氮二异丁腈0? 1%、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐20ppm、甲酸钠40ppm、亚 硫酸氢钠lOppm、硫酸亚铁按4ppm。
4. 根据权利要求1所述的一种阳离子聚丙烯酰胺干粉的制备方法，其特征在于：步骤 (4) 中所述烘干的温度不超过140°C。
【专利摘要】本发明涉及一种阳离子聚丙烯酰胺干粉的制备方法，包括以下步骤：（1）配制溶液：将DAC和DMC按照2∶1或3∶1混合，配置成溶质A，溶质A占溶质总质量的5-80%，将溶质A倒入反应釜中，再向反应釜中加入溶质B，溶质B为丙烯酰胺，溶质B占溶质总质量的20-95%，再加水配制成聚合浓度为30%的溶液，然后用精己二酸调节pH值为3-5；（2）降温；（3）添加引发剂；（4）反应结束后溶液完全变成胶块，然后将胶块造粒再烘干。本发明的阳离子聚丙烯酰胺干粉的制作过程中不会有爆聚反应发生，反应结束后胶块可以在反应釜里放着，减少了工作量，也没有不溶物，得到的阳离子干粉分子量较高。
【IPC分类】C08F220-56, C08F6-06, C08F220-34
【公开号】CN104877070
【申请号】CN201510340102
【发明人】董亮
【申请人】新乡市京华净水材料有限公司
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年6月18日