专利名称：利用分光光度法测定阳离子聚丙烯酰胺离子度的方法
技术领域：
本发明属于聚丙烯酰胺检测技术领域，特别涉及一种测定阳离子聚丙烯酰胺离子度 的方法。
背景技术：
聚丙烯酰胺(PAM)及其衍生物的分子链上带有大量的酰胺基及其他带电基团，具 有良好的水溶性、优良的絮凝性能及吸附性能，在水处理行业中作为絮凝剂、助凝剂已 被广泛应用与饮用水、工业废水的处理和污泥处置。阳离子度是阳离子型PAM的一项重要参数，其大小直接影响阳离子聚合物的絮凝性 能。因此，在阳离子聚合物的研究中，阳离子度的有效测定方法至关重要。测定PAM离 子度的方法很多，主要有C-NMR法、红外光谱法、氮或钠含量的元素分析、热重量分 析法、常规酸碱滴定、电导滴定法、电位滴定法等。胶体滴定是基于带相反电荷的两种聚电解质间的静电相互作用生成电解质络合物的 反应，来测定聚电解质电荷密度的一种分析方法。它的终点判定有多种方法，如指示剂 法、浊度法、电导法、粒子电极法、分光光度法等。其中采用甲苯胺蓝作为指示剂的判 定方法应用最为普遍，当达到滴定终点时，溶液颜色由蓝色变为亮紫色，通过观察判断 终点。综上，滴定终点附近，溶液颜色变化缓慢，仅凭借肉眼判定，存在终点判别不敏感， 相对误差在5%~10%左右，实验精度依赖于测试者。另外，溶液易返色，导致测定失败。
发明内容
本发明的目的在于解决上述技术问题，提出一种利用分光光度法测定阳离子聚丙烯 酰胺离子度的方法，该方法是在滴定过程中用光度计记录吸光度的变化，即溶液颜色变 化，从而求出滴定终点的容量分析方法，它适用于滴定有色的或混浊的溶液，或者滴定 微量物质。滴定过程中，每加入一定量的滴定剂，都在一定波长下记录其吸光度，在超 过等当点后，还需继续滴定，直至吸光度稳定。然后以吸光度A为纵坐标，标准溶液消 耗体积V为横坐标，绘出光度滴定曲线，曲线上各点斜率最大值即为滴定终点。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的其特征在于采用聚乙烯醇硫酸钾制 备成标准溶液，滴定阳离子聚丙烯酰胺稀溶液的胶体滴定法，采用可见光分光光度的方法判断终点；具体步骤如下
第l步配制标准溶液，称取聚乙烯醇硫酸钾约0.18~0.58，精确到0.001g，用去离 子水溶于1000mL容量瓶；
第2步配制阳离子聚丙烯酰胺溶液并稀释，用称量纸称取0.58~2.08干燥恒重后的 阳离子聚丙烯酰胺样品，准确至0.0002g，用去离子水溶于1000mL容量瓶；用移液管取 2ml放入100mL烧杯，加入70mL去离子水；
第3步用P/。的盐酸溶液调节pH值至1 2,加入0.5%的甲苯胺蓝指示剂100^^;
第4步用标准溶液滴定，滴定速度控制在1.5mL/min，用610nm光度仪记录吸光 度变化；在超过等当点后，还需继续滴定至吸光度稳定；
第5步然后以吸光度A为纵坐标，标准溶液消耗体积V为横坐标，绘出光度滴定 曲线S，直线K为曲线上线率最大切线，点P为直线K与曲线的切点，P点对应的标准 溶液消耗体积Ve即为滴定终点；
第6步参考步骤1 5做一组空白实验，所消耗标准溶液体积记为VO。
本发明进一步优化和实施的补充方案是 所述聚乙烯醇硫酸钾的浓度为6xl04 mol/L~30xl()4 moI/L。
所述阳离子聚丙烯酰胺溶液的稀释倍数为25~50倍。
待滴定溶液调节pH值至1~3，加入0.5%的甲苯胺蓝指示剂100pL 200jiL,滴定速 度为1.5mL/min~10mL/min。
采用400nm 700nm的可见光分光光度仪，作标准溶液用量一吸光度变化曲线，斜率 最大点为滴定终点。
本发明具有以下优点利用吸光度变化判断终点的方法减小了终点判断的误差，测 定结果准确度高，重复性好；避免了溶液返色导致的测定失败，提高了测定成功率。
图1是用光度曲线判断滴定终点的示意图。
具体实施例方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明 实施例
利用分光光度法测定阳离子聚丙烯酰胺离子度的方法，称取聚乙烯醇硫酸钾约 0.1075g，用去离子水溶于1000mL容量瓶，标准溶液浓度为6.636x1 (^mol/L。用称量纸称取0.50638干燥恒重后的阳离子聚丙烯酰胺样品，用去离子水溶于1000mL容量瓶；用 移液管取2ml阳离子聚丙烯酰胺溶液放入100mL烧杯，加入70mL去离子水。用1%的 盐酸溶液调节pH值至1.6。加入0.5M的甲苯胺蓝指示剂100nL。用标准溶液滴定，滴定 速度控制在1.5mL/min，用610nm光度仪记录吸光度变化。在超过等当点后，还需继续 滴定至吸光度稳定。然后以吸光度A为纵坐标，标准溶液消耗体积V为横坐标，曲线上 各点斜率最大值即为滴定终点，即V-6.08mL。参考步骤1 5做一组空白实验，所消耗标 准溶液体积V0=2.14mL。根据阳离子单体和丙烯酰胺单体的分子量，通过计算得到阳离 子电荷密度为2.58xl(^mmol/mg，阳离子度为50%。附图中A为纵坐标，标准溶液消耗 体积V为横坐标，绘出光度滴定曲线S,直线K为曲线上线率最大切线，点P为直线K 与曲线的切点，P点对应的标准溶液消耗体积Ve即为滴定终点。
权利要求
1、一种利用分光光度法测定阳离子聚丙烯酰胺离子度的方法，其特征是采用聚乙烯醇硫酸钾制备成标准溶液，滴定阳离子聚丙烯酰胺稀溶液的胶体滴定法，采用可见光分光光度的方法判断终点；具体步骤如下第1步配制标准溶液，称取聚乙烯醇硫酸钾约0.1g～0.5g，精确到0.001g，用去离子水溶于1000mL容量瓶；第2步配制阳离子聚丙烯酰胺溶液并稀释，用称量纸称取0.5g～2.0g干燥恒重后的阳离子聚丙烯酰胺样品，准确至0.0002g，用去离子水溶于1000mL容量瓶；用移液管取2ml放入100mL烧杯，加入70mL去离子水；第3步用1％的盐酸溶液调节pH值至1～3，加入0.5％的甲苯胺蓝指示剂100μL；第4步用标准溶液滴定，滴定速度控制在1.5mL/min～10mL/min，用400nm～700nm光度仪记录吸光度变化；在超过等当点后，还需继续滴定至吸光度稳定；第5步然后以吸光度A为纵坐标，标准溶液消耗体积V为横坐标，绘出光度滴定曲线S，曲线上各点斜率最大值P对应的标准溶液消耗体积Ve即为滴定终点；第6步参考步骤1～5做一组空白实验，所消耗标准溶液体积记为V0。
2. 按照权利要求1所述的利用分光光度法测定阳离子聚丙烯酰胺离子度的方法，其 特征是，聚乙烯醇硫酸钾的浓度为6xl(^mol/I^30xl0^mol/L。
3. 按照权利要求1所述的利用分光光度法测定阳离子聚丙烯酰胺离子度的方法，其 特征是，阳离子聚丙烯酰胺溶液的稀释倍数为25 50倍。
4. 按照权利要求1所述的利用分光光度法测定阳离子聚丙烯酰胺离子度的方法，其 特征是，待滴定溶液调节pH值至1 3，加入0.5。/。的甲苯胺蓝指示剂100tiL 2(KHiL，滴定 速度为1.5mL/min 10mL/min。
5. 按照权利要求1所述的利用分光光度法测定阳离子聚丙烯酰胺离子度的方法，其 特征是，采用400nm 700nm的可见光分光光度仪，作标准溶液用量一吸光度变化曲线， 斜率最大点为滴定终点。
全文摘要
本发明公开了一种利用分光光度法测定阳离子聚丙烯酰胺离子度的方法，其特征是采用聚乙烯醇硫酸钾制备成标准溶液，滴定阳离子聚丙烯酰胺稀溶液的胶体滴定法，采用可见光分光光度的方法判断终点；具体步骤有第1步配制标准溶液，第2步配制阳离子聚丙烯酰胺溶液并稀释，第3步用1％的盐酸溶液调节pH值至1~3，加入0.5％的甲苯胺蓝指示剂100μL；第4步用标准溶液滴定，第5步绘出光度滴定曲线S，第6步参考步骤1~5做一组空白实验。本发明采用光度滴定的方法测定阳离子聚丙烯酰胺离子度，代替肉眼观察溶液变色，减小了终点判定误差，避免了返色导致的测定失败，达到提高终点判断的精度和测定结果准确度的目的。
文档编号G01N21/79GK101655461SQ20091018089
公开日2010年2月24日 申请日期2009年10月20日 优先权日2009年10月20日
发明者军 周, 东 念, 柏永生, 甘一萍, 沉 陈 申请人:北京城市排水集团有限责任公司