利用工业废热生产氰尿酸工艺的研究与应用
【专利说明】
[0001](一)
技术领域
本发明涉及氰尿酸，具体涉及利用工业废热生产氰尿酸工艺的研宄与应用。
[0002](二)
【背景技术】
氰尿酸为白色结晶，约在330°C解聚为氰酸和异氰酸。从水中析出者含有2分子结晶水，相对密度1.768 (0°C)，在空气中失去水分而风化；从浓盐酸或硫酸中析出者为无水结晶。Ig能溶于约200ml水，无气味，味微苦。该品还以酮式(或异氰尿酸)形式存在。用于合成氯代衍生物，三氯异氰脲酸；二氯异氰脲酸钠或钾；用于合成氰脲酸-甲醛树脂；环氧树脂；抗氧剂；涂料；粘合剂；农药除草剂；金属氰化缓蚀剂；高分子材料改性剂等；用于药物卤三羟嗪的生产。制造氰脲酸氯化物、油漆、涂料、盐类、脂类；主要用于合成新型漂白剂、抗氧剂、油漆涂料、农业除草剂，和金属氰化缓蚀剂，可用于游泳池氯稳定剂、杀菌、去污；还可直接用于尼龙、赛克，燃剂及化妆品添加剂等。近年来，氰尿酸及其衍生物的生产工艺、品种开发迅速发展，常见产品有:二氯异氰尿酸钠(优氯净)、三氯异氰尿酸、噻克(THEIC)、呔哔克(TGIC)、交联剂(TAIC)、抗氧剂3114、阻燃剂MCA、油漆等，充分显示它巨大市场潜力而受到人们重视，因此氰尿酸的制备成为国内外一个重要的研宄课题。
[0003]目前，现在国家对环境保护重视程度越来越高，很多工厂大直接将生产过程中产生的废弃直接排入大气，不仅将废气热源白白浪费，还造成热辐射污染。
[0004]传统的氰尿酸生产工艺是以尿素与裂解助剂为原料，经燃煤烟道气高温脱氨、聚合而得粗品氰脲酸；粗品氰脲酸经强酸精制、冷却、固液分离、干燥而得成品。
[0005]2013.05.08年公布的利用工业废热生产氰尿酸的方法及裂解炉装置，公开了一种裂解炉装置，所述裂解炉装置，包括具有外套层的中间套管，所述中间套管的进料端设置有尿素及裂解助剂输送装置，以利输入尿素及裂解助剂；所述中间套管的出料端设置有氰脲酸粗品输出装置；所述中间套管的中部连接有若干根氨气排出管路；位于中间套管进料端一侧的外套层上连接有工业废热输入管，位于中间套管出料端一侧的外套层上连接有工业废热输出管。
[0006](三)
【发明内容】
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种利用工业废热生产氰尿酸工艺的研宄与应用，操作方便，过程易于控制，反应时间短，产物纯度高，有利于工业化生产。
[0007]本发明是通过如下技术方案实现的:
一种利用工业废热生产氰尿酸工艺的研宄与应用，其特殊之处在于:包括以下步骤:
(1)将尿素、氰尿酸或氰尿酸粗品、氯化铵、碳酸铵加热反应制成预缩合产物；
(2)将预缩合产物加热反应制得产物氰尿酸粗品。
[0008]本发明的利用工业废热生产氰尿酸工艺的研宄与应用，步骤(I)中，尿素、氰尿酸的摩尔比为3:1，尿素与氯化铵和碳酸铵混合物的摩尔比为1:0.1，氯化铵和碳酸铵的摩尔比为5:1，反应温度为130-150°Co
[0009]本发明的利用工业废热生产氰尿酸工艺的研宄与应用，步骤(2)中，加热温度为210-290 °C。
[0010]本发明的利用工业废热生产氰尿酸工艺的研宄与应用，步骤(2)中，预缩合产物通过裂解炉装置的中间套管，废气经进气管进入裂解炉装置，加热预缩合产物，经出气管排出，所述出气管连接步骤(I)的裂解炉装置的进气管。
[0011]本发明的利用工业废热生产氰尿酸工艺的研宄与应用，步骤(2)所得氰尿酸粗品加入步骤(I)进行反应。
[0012]本发明的利用工业废热生产氰尿酸工艺的研宄与应用，步骤(1)、(2)均通过工业废气进行加热。
[0013]本发明的有益效果:本发明将超200°C以上的废气(200_550°C)加以利用，通过裂解炉装置转化为制备氰尿酸时的热源，使其能耗为零，而且由于本发明进行两次缩合，废气连续使用，更进一步提高了废气热源的利用，而且降低了废气热源的后续处理工序及难度，因没有使用燃煤烟道气，操作环境大大提高；通过原料及添加量的调整，大大提高了粗品氰脲酸含量高及稳定性，节约了生产成本，提高了产品市场竞争力，值得推广。
[0014](四)【具体实施方式】实施例1
本实施例利用工业废热生产氰尿酸工艺的研宄与应用，包括以下步骤:
(1)将尿素、氰尿酸或氰尿酸粗品、氯化铵、碳酸铵通过裂解炉装置的中间套管，加热(150°C)得预缩合产物，经出气管排出进入稀硫酸吸收塔吸收成98%硫酸或烟酸，中间套管的的氨气排气管道与饱和器中的硫酸反应制备硫酸铵，尿素、氰尿酸的摩尔比为3:1，尿素与氯化铵和碳酸铵混合物的摩尔比为1:0.1，氯化铵和碳酸铵的摩尔比为5:1 ；
(2)预缩合产物通过裂解炉装置的中间套管，从转化塔出口的三氧化硫(440°C)废气经进气管进入裂解炉装置，加热预缩合产物，经出气管排出，中间套管的的氨气排气管道与饱和器中的硫酸反应制备硫酸铵，所述出气管连接步骤(I)的裂解炉装置的进气管，对步骤
(I)进行加热，预缩合产物加热(290°C )反应制得产物氰尿酸粗品，氰尿酸粗品含量为87%，部分氰尿酸粗品用于步骤(I)进行反应。
[0015]实施例2
本实施例利用工业废热生产氰尿酸工艺的研宄与应用，包括以下步骤:
(1)将尿素、氰尿酸或氰尿酸粗品、氯化铵、碳酸铵通过裂解炉装置的中间套管，加热(130°C)得预缩合产物，经出气管排出进入稀硫酸吸收塔吸收成98%硫酸或烟酸，中间套管的的氨气排气管道与饱和器中的硫酸反应制备硫酸铵，尿素、氰尿酸的摩尔比为3:1，尿素与氯化铵和碳酸铵混合物的摩尔比为1:0.1，氯化铵和碳酸铵的摩尔比为5:1 ；
(2)预缩合产物通过裂解炉装置的中间套管，从转化塔出口的三氧化硫(440°C)废气经进气管进入裂解炉装置，加热预缩合产物，经出气管排出，中间套管的的氨气排气管道与饱和器中的硫酸反应制备硫酸铵，所述出气管连接步骤(I)的裂解炉装置的进气管，对步骤(I)进行加热，预缩合产物加热(230 °C)反应制得产物氰尿酸粗品，氰尿酸粗品含量为
93.7%，部分氰尿酸粗品用于步骤(I)进行反应。
[0016]实施例3
本实施例利用工业废热生产氰尿酸工艺的研宄与应用，包括以下步骤:
(I)将尿素、氰尿酸或氰尿酸粗品、氯化铵、碳酸铵通过裂解炉装置的中间套管，加热(135°C)得预缩合产物，经出气管排出进入稀硫酸吸收塔吸收成98%硫酸或烟酸，中间套管的的氨气排气管道与饱和器中的硫酸反应制备硫酸铵，尿素、氰尿酸的摩尔比为3:1，尿素与氯化铵和碳酸铵混合物的摩尔比为1:0.1，氯化铵和碳酸铵的摩尔比为5:1 ；
(2)预缩合产物通过裂解炉装置的中间套管，从转化塔出口的三氧化硫(440°C)废气经进气管进入裂解炉装置，加热预缩合产物，经出气管排出，所述出气管连接步骤(I)的裂解炉装置的进气管，对步骤(I)进行加热，中间套管的的氨气排气管道与饱和器中的硫酸反应制备硫酸铵，预缩合产物加热(290°C)反应制得产物氰尿酸粗品，氰尿酸粗品含量为
92.4%，部分氰尿酸粗品用于步骤(I)进行反应。
[0017]实施例4
本实施例利用工业废热生产氰尿酸工艺的研宄与应用，包括以下步骤:
(1)将尿素、氰尿酸或氰尿酸粗品、氯化铵、碳酸铵通过裂解炉装置的中间套管，加热(130°C)得预缩合产物，经出气管排出进入稀硫酸吸收塔吸收成98%硫酸或烟酸，中间套管的的氨气排气管道与饱和器中的硫酸反应制备硫酸铵，尿素、氰尿酸的摩尔比为3:1，尿素与氯化铵和碳酸铵混合物的摩尔比为1:0.1，氯化铵和碳酸铵的摩尔比为5:1 ；
(2)预缩合产物通过裂解炉装置的中间套管，250°C废气经进气管进入裂解炉装置，加热预缩合产物，经出气管排出，中间套管的的氨气排气管道与饱和器中的硫酸反应制备硫酸铵，所述出气管连接步骤(I)的裂解炉装置的进气管，对步骤(I)进行加热，预缩合产物加热(210°C)反应制得产物氰尿酸粗品，氰尿酸粗品含量为94.1%，部分氰尿酸粗品用于步骤(I)进行反应。
[0018]实施例5
本实施例利用工业废热生产氰尿酸工艺的研宄与应用，包括以下步骤:
(1)将尿素、氰尿酸或氰尿酸粗品、氯化铵、碳酸铵通过裂解炉装置的中间套管，加热(130°C)得预缩合产物，经出气管排出进入稀硫酸吸收塔吸收成98%硫酸或烟酸，中间套管的的氨气排气管道与饱和器中的硫酸反应制备硫酸铵，尿素、氰尿酸的摩尔比为3:1，尿素与氯化铵和碳酸铵混合物的摩尔比为1:0.1，氯化铵和碳酸铵的摩尔比为5:1 ；
(2)预缩合产物通过裂解炉装置的中间套管，550°C废气经进气管进入裂解炉装置，加热预缩合产物，经出气管排出，所述出气管连接步骤(I)的裂解炉装置的进气管，对步骤(I)进行加热，预缩合产物加热(290 °C)反应制得产物氰尿酸粗品，氰尿酸粗品含量为91.3%，部分氰尿酸粗品用于步骤(I)进行反应，中间套管的的氨气排气管道与饱和器中的硫酸反应制备硫酸铵。
[0019]较2013.05.08年公布的利用工业废热生产氰尿酸的方法及裂解炉装置的反应时间可以缩短30%左右，而且氰尿酸粗品含量有大幅度的提高，其稳定性也得到了进一步提升。
【主权项】
1.一种利用工业废热生产氰尿酸工艺的研宄与应用，其特征在于:包括以下步骤: (1)将尿素、氰尿酸或氰尿酸粗品、氯化铵、碳酸铵加热反应制成预缩合产物； (2)将预缩合产物加热反应制得产物氰尿酸粗品。2.根据权利要求1所述的利用工业废热生产氰尿酸工艺的研宄与应用，其特征在于:步骤(I)中，尿素、氰尿酸的摩尔比为3:1，尿素与氯化铵和碳酸铵混合物的摩尔比为1:0.1，氯化钱和碳酸钱的摩尔比为5:1，反应温度为130-150°c。3.根据权利要求1所述的利用工业废热生产氰尿酸工艺的研宄与应用，其特征在于:步骤(2)中，加热温度为210-290°C。4.根据权利要求2或3所述的利用工业废热生产氰尿酸工艺的研宄与应用，其特征在于:步骤(2)中，预缩合产物通过裂解炉装置的中间套管，废气经进气管进入裂解炉装置，加热预缩合产物，经出气管排出，所述出气管连接步骤(I)的裂解炉装置的进气管。5.根据权利要求4所述的利用工业废热生产氰尿酸工艺的研宄与应用，其特征在于:步骤(2 )所得氰尿酸粗品加入步骤(I)进行反应。6.根据权利要求1或5所述的利用工业废热生产氰尿酸工艺的研宄与应用，其特征在于:步骤(I)、(2)均通过工业废气进行加热。
【专利摘要】本发明涉及一种氰尿酸清洁生产示范工艺的研究及应用，包括以下步骤：（1）将尿素、氰尿酸或氰尿酸粗品、氯化铵、碳酸铵加热反应制成预缩合产物；（2）将预缩合产物加热反应制得产物氰尿酸粗品。本发明将超 200℃以上的废气加以利用，通过裂解炉装置转化为制备氰尿酸时的热源，使其能耗为零，而且由于本发明进行两次缩合，废气连续使用，更进一步提高了废气热源的利用，而且降低了废气热源的后续处理工序及难度，因没有使用燃煤烟道气，操作环境大大提高；通过原料及添加量的调整，大大提高了粗品氰脲酸含量高及稳定性，节约了生产成本，提高了产品市场竞争力，值得推广。
【IPC分类】C07D251/32, C01C1/242
【公开号】CN104910087
【申请号】CN201510238695
【发明人】窦光朋, 张继红, 窦宝德
【申请人】山东兴达化工有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月12日