一种利用管式氧化反应器连续氧化生产adc发泡剂的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及ADC发泡剂技术领域，具体涉及一种利用管式氧化反应器连续氧化生产ADC发泡剂的方法。
【背景技术】
[0002]ADC发泡剂，中文名称:偶氮二甲酰胺，分子式:C2H4O2N4，分子量:116，外观:淡黄色粉末。它不溶于酸、醇、苯、汽油、吡啶等溶剂，难溶于水，而溶于甲基亚砜、二甲基甲酰胺和氢氧化钠溶液。该产品性质稳定，常温下可经久贮存，本身无毒、无臭，不污染，不变色，不变质。发泡剂ADC是发气量最大，性能最优越、用途广泛的发泡剂。它应用于聚氯乙烯、聚乙稀、聚丙稀、聚苯乙稀、聚酰胺、ABC及种橡胶等合成材料。广泛用于拖鞋、鞋底、鞋垫、塑料壁纸、天花板、地板革、人造革、绝热、隔音材料等发泡。
[0003]常规的由联二脲生产ADC发泡剂的方法，采用间歇方法，在5-20m3釜中用氯气氧化联二脲得到ADC发泡剂，经过滤、洗涤、离心、干燥后得到产品，其氧化过程中排出的含氯尾气用烧碱或石灰乳吸收后排放。也有采用多釜串级反应实现连续化。
【发明内容】
[0004]本发明的目的正是为了克服上述技术的不足，而提供一种利用管式氧化反应器连续氧化生产ADC发泡剂的方法，适用于由联二脲通入氯气生产ADC发泡剂工艺，特别适用由纯水合肼为原料生产的颗粒较大的联二脲。
[0005]本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。这种利用管式氧化反应器连续氧化生产ADC发泡剂的方法，该方法具体步骤如下:
[0006]1、在搅拌下将ADC发泡剂洗水或稀盐酸、联二脲和催化剂连续投入配料槽中，固液比控制在1:4-6，催化剂的加入量按联二脲重量的0.5-2%，用联二脲转料泵将联二脲浆料转至尾气吸收槽中；
[0007]2、在尾气吸收槽中搅拌联二脲浆料，含氯尾气从管式氧化反应器中用尾气风机抽出再送入尾气吸收槽中，用联二脲浆料吸收含氯尾气，采用插入式通氯方式。
[0008]3、将吸收了含氯尾气的联二脲浆料通入管式氧化反应器中，在管式氧化反应器中通入氯气生成ADC发泡剂，从管式氧化反应器上部采用溢流方式通过ADC溢流管线进入沉降槽A或沉降槽B中，在管式氧化反应器中利用反应生成的ADC发泡剂因密度小和粒径细的特点，悬浮在液体的上部以及用变频器控制搅拌器电机的转速，来进一步控制ADC发泡剂溢出量以及反应时间。通入氯气的量以出料口中含有联二脲数量来控制，一般控制通氯量为联二脲反应生成ADC发泡剂所需量的100-102% ;在管式氧化反应器中通入氯气反应生成ADC发泡剂，利用联二脲与ADC发泡剂密度和粒径的不同(纯水合肼生产的联二脲密度在2.0-2.2g/cm3，粒径0.1-1mm,而ADC发泡剂在含水时密度在1.2-1.35g/cm3，粒径38 μ m)，反应生成的ADC发泡剂因密度小和粒径细的特点，从管式氧化反应器的上部溢流进入沉降槽A或B中，在管式氧化反应器下部主要为联二脲。
[0009]4、为精确地控制氧化终点，用循环泵从管式氧化反应器的中部抽出反应不彻底的反应物通过冷却器降温后送回管式氧化反应器下部反应区，继续与氯气反应，增加反应时间。循环量用变频器调节，根据反应区反应情况进行循环量的调节，从而控制氧化终点，控制反应温度在40-50°C，冷却器采用冷冻盐水或循环水降温。
[0010]5、在沉降槽A或沉降槽B通过搅拌进行沉降，ADC发泡剂从沉降槽A或沉降槽B的上部溢出，下部含有联二脲的ADC发泡剂浆料用转料泵送入管道氧化反应器中继续参与反应重新氧化；
[0011]6、从沉降槽A或沉降槽B中溢流出的ADC发泡剂经过滤、洗涤、离心、干燥即得到ADC发泡剂产品。
[0012]作为优选，所述氯气通过管道经氯气流量计通入到管式氧化反应器内腔中的底部位置。
[0013]本发明的有益效果为:采用本发明在生产ADC发泡剂过程中实现连续化操作，生产能力大，易实现自动化控制，管式氧化反应器排出的含氯尾气用联二脲吸收，取代传统的烧碱或石灰乳，同时氯气也得到充分的利用，同等规模，设备数量少，投资少。本发明特别适用由纯水合肼为原料生产的颗粒较大的联二脲。
【附图说明】
[0014]图1为本发明的系统连接示意图。
[0015]附图标记说明:配料槽1，联二脲转料泵2，尾气吸收槽3，尾气风机4，循环泵5，冷却器6，管式氧化反应器7，转料泵8，沉降槽A-9，沉降槽B-10，氯气流量计11。
【具体实施方式】
[0016]下面通过【具体实施方式】对本发明作进一步阐述，实施例将帮助更好地理解本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
[0017]实施例:这种利用管式氧化反应器连续氧化生产ADC发泡剂的方法，该方法具体步骤如下:
[0018](I)在搅拌下将ADC发泡剂洗水按4.5m3/h的流量加入配料槽I中，用皮带输送机将联二脲按lt/h的输送速度加入配料槽I中，事先将催化剂溴化钠配制为10%溶液，按0.1mVh的流量加入配料槽I中，固液比控制在1:4.6，用联二脲转料泵2将浆料转至尾气吸收槽3中。
[0019](2)在尾气吸收槽3中在搅拌下用尾气风机4将管式氧化反应器7中的含氯尾气抽出再送入尾气吸收槽3中，用联二脲浆料吸收含氯尾气，未被吸收的气体排空。含氯尾气采用插入式通氯方式。
[0020](3)将尾气吸收槽3中的联二脲浆料靠自流的方式送入管式氧化反应器7下部，所述氯气通过管道经氯气流量计11通入到管式氧化反应器7内腔中的底部位置，通入氯气反应生成ADC发泡剂，从管式氧化反应器7上部溢流进入沉降槽A9或沉降槽BlO中。通入氯气的量以出料口中检测ADC发泡剂中剩余联二脲数量来控制，控制通氯量在610Kg/h，为联二脲反应生成ADC发泡剂所需量的100-102%，因为盐酸中会溶解一部分氯。
[0021](4)在管式氧化反应器7中利用反应生成的ADC发泡剂因密度小和粒径细的特点，悬浮在液体的上部以及用变频器控制搅拌器电机的转速，来进一步控制ADC发泡剂溢出量以及反应时间。
[0022](5)用循环泵5从管式氧化反应器7的中部抽出反应物通过冷却器6降温后送回管式氧化反应器下部反应区，循环量用变频器调节，根据反应区反应情况进行循环量的调节，从而控制氧化终点，反应温度控制在46-48°C。
[0023](6)在沉降槽A9或沉降槽BlO中在低搅拌速度的情况下进行沉降，ADC发泡剂从上部溢出，下部含有联二脲的ADC发泡剂浆料用转料泵8送入管式氧化反应器7中继续参与反应，沉降槽A9或沉降槽BlO做为瘦长形有利于沉降。
[0024](7)从沉降槽A9或沉降槽BlO中溢流出的ADC发泡剂以通常的方式经过滤、洗涤、离心、干燥即得到ADC发泡剂产品。
[0025]本发明的创新点:
[0026](I)本发明采用管式氧化反应器代替传统的釜式反应器。在生产ADC发泡剂过程中实现连续化操作，生产能力大，易实现自动化控制，减轻了人的操作强度，同等规模投资少。
[0027](2)管式氧化反应器排出的含氯尾气用联二脲吸收，取代传统的烧碱或石灰乳，同时氯气也得到充分的利用。
[0028](3)本发明实现连续氧化，并采用反应液回流方式，有利于终点的控制以及温度的控制，同时将反应生成的ADC发泡剂及时移走，减少过氯化的发生。
[0029](4)在沉降槽A或B中，经沉降后，下部联二脲用转料泵送入管式氧化反应器中重新反应。
[0030](5)本发明的生产工艺不受生产规模限制，均可实现连续化操作。
[0031](6)本发明不局限用于ADC发泡剂，也可用于偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈等的生产。
[0032](7)本发明特别适用由纯水合肼为原料生产的颗粒较大的联二脲。
【主权项】
1.一种利用管式氧化反应器连续氧化生产ADC发泡剂的方法，其特征在于:该方法具体步骤如下: (1)、在搅拌下将ADC发泡剂洗水或稀盐酸、联二脲和催化剂连续投入配料槽(I)中，固液比控制在1:4-6，催化剂的加入量按联二脲重量的0.5-2%，用联二脲转料泵(2)将联二脲浆料转至尾气吸收槽(3)中； (2)、在尾气吸收槽(3)中搅拌联二脲浆料，含氯尾气从管式氧化反应器(7)中用尾气风机(4)抽出再送入尾气吸收槽(3)中，用联二脲浆料吸收含氯尾气； (3)、将吸收了含氯尾气的联二脲浆料通入管式氧化反应器(7)中，在管式氧化反应器(7)中通入氯气生成ADC发泡剂，从管式氧化反应器(7)上部采用溢流方式通过ADC溢流管线进入沉降槽A(9)或沉降槽B(1)中，在管式氧化反应器中用变频器控制搅拌器电机的转速，来进一步控制ADC发泡剂溢出量以及反应时间，控制通氯量为联二脲反应生成ADC发泡剂所需量的100-102% ； (4)、用循环泵(5)从管式氧化反应器(7)的中部抽出反应物通过冷却器(6)降温后送回管式氧化反应器下部反应区，循环量用变频器调节，根据反应区反应情况进行循环量的调节，从而控制氧化终点，控制反应温度在40-50°C ; (5)、在沉降槽A(9)或沉降槽B(1)通过搅拌进行沉降，ADC发泡剂从沉降槽A(9)或沉降槽B (10)的上部溢出，下部含有联二脲的ADC发泡剂浆料用转料泵(8)送入管道氧化反应器(X)中继续参与反应； (6)、从沉降槽A(9)或沉降槽B(1)中溢流出的ADC发泡剂经过滤、洗涤、离心、干燥即得到ADC发泡剂产品。2.根据权利要求1所述的利用管式氧化反应器连续氧化生产ADC发泡剂的方法，其特征在于:所述氯气通过管道经氯气流量计(11)通入到管式氧化反应器(7)内腔中的底部位置。
【专利摘要】本发明涉及一种利用管式氧化反应器连续氧化生产ADC发泡剂的方法，将ADC发泡剂洗水或稀盐酸、联二脲和催化剂投入配料槽中，用联二脲转料泵转至尾气吸收槽中，在管式氧化反应器中通入氯气反应生成ADC发泡剂，下部联二脲送入管式氧化反应器中重新氧化，从沉降槽A或沉降槽B溢流出的ADC发泡剂经过滤、洗涤、离心、干燥即得到ADC发泡剂。本发明的有益效果为：采用本发明在生产ADC发泡剂过程中实现连续化操作，生产能力大，易实现自动化控制，管式氧化反应器排出的含氯尾气用联二脲吸收，取代传统的烧碱或石灰乳，同时氯气也得到充分的利用,同等规模，设备数量少，投资少。本发明特别适用由纯水合肼为原料生产的颗粒较大的联二脲。
【IPC分类】C07C281/20
【公开号】CN104961658
【申请号】CN201510250476
【发明人】陈海贤, 付永宽
【申请人】杭州海虹精细化工有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年5月14日