一种采用醛类化合物降低发泡剂粒径的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及发泡剂技术领域，具体涉及一种采用醛类化合物降低发泡剂粒径的方 法。
【背景技术】
[0002] 偶氮二甲酰胺，俗称ADC发泡剂，是目前使用最广泛的有机化学发泡剂，常用于橡 塑材料的发泡。ADC发泡剂目前有酮连氮法、尿素法和拉稀法工艺。这几种工艺的最终途径 是相同的，均是合成联二脲。联二脲再采用氧化剂进行氧化，合成ADC发泡剂。目前，最常 用的氧化剂有氯气、双氧水及氯酸钠。氯气法由于成本较低，是国内最常用的方法，但其缺 点是副产大量的铵盐，增加了后续除氨成本。双氧水法是由于生成的是ADC发泡剂和水，无 副产盐类，因此是一种清洁生产方法，国内目前尚无产业化的报道。
[0003] 采用双氧水氧化联二脲的方法，其缺点是产物粒径较粗，一般在40-50 μ m，而橡塑 材料发泡要求在4-20 μ m不等，而采用双氧水法生产的ADC发泡剂，必须进行多道粉碎，才 能得到工艺要求的粒径，这无疑给后续增加了成本，而且粉碎效果有限。
[0004] 陈世豪等人公开了一种采用乌洛托品调节发泡剂粒径的方法，但是采用乌洛托品 有如下缺点：①乌洛托品对人体皮肤会产生刺激，在操作过程中会使人皮肤瘙痒，长期使用 会对人健康产生威胁；②乌洛托品为氨氮类化合物，易溶于水，会增加废水的氨氮指标，从 而增加了污染。
【发明内容】
[0005] 本发明是针对采用氧化剂氧化联二脲生产ADC发泡剂粒径较粗问题，而提供一种 采用醛类化合物降低发泡剂粒径的方法，由于醛类物质大多能与水共溶，因此在生产过程 中，能够有效的将固体颗粒进行包裹，可以起到防潮结块和提供固体分散性的效果。
[0006] 本发明的目的采用下述技术方案来实现。这种采用醛类化合物降低发泡剂粒径的 方法，该方法具体步骤如下：在采用氧化剂氧化联二脲时，通过添加醛类化合物调节发泡剂 的粒径大小，醛类化合物的添加量为联二脲质量的0. 1% -0. 5%，可以有效降低发泡剂的 粒径，大大节约了后续处理成本，并且提高了 ADC发泡剂的分散性。
[0007] 作为优选，所述的醛类物质为甲醛、乙醛、丙醛或苯甲醛等带有-CHO基团的化合 物。
[0008] 本发明的有益效果为：本发明方法简单，无需更改原来的工艺及设备，成本较低， 可以提高发泡剂的使用性能，降低发泡剂后续处理的成本，提高产品附加值。
【具体实施方式】
[0009] 下面通过【具体实施方式】对本发明作进一步阐述，实施例将帮助更好地理解本发 明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
[0010] 本发明所述的这种采用醛类化合物降低发泡剂粒径的方法，该方法具体步骤如 下：在采用氧化剂氧化联二脲时，通过添加醛类化合物调节发泡剂的粒径大小，醛类化合物 的添加量为联二脲质量的0. 1%-0.5%。所述的醛类物质为甲醛、乙醛、丙醛或苯甲醛等带 有-CHO基团的化合物。
[0011] 实施例1
[0012] 称量20.0 g联二脲于三口烧瓶中，并加入催化剂溴化钠、助催化剂三氯化铁、30% 的硫酸和甲醛，升温至反应温度。慢慢滴加20g氧化剂双氧水（30%)，滴加结束后保温反 应一段时间，冷却，抽滤，洗涤3次后滤饼于IKTC鼓风干燥，成品检测平均粒径。
[0013]
[0014] 实施例2
[0015] 称取联二脲20g，用水打成含固量为30%的联二脲浆料，再向其中加入溴化钠 I. 5g，搅拌使其溶解，然后加入一定量的甲醛。把浆料倒入容积为500ml的带夹套的玻璃反 应器中，夹套内通冷媒，控制反应体系温度在45 °C。通过液氯钢瓶气化后向反应器底部通入 氯气，氯气通入速度以保持反应器微负压为准。直至反应结束，浆料过滤、洗涤，烘干后分别 测其平均粒径。
[0016]
【主权项】
1. 一种采用醛类化合物降低发泡剂粒径的方法，其特征在于：该方法具体步骤如下： 在采用氧化剂氧化联二脲时，通过添加醛类化合物调节发泡剂的粒径大小，醛类化合物的 添加量为联二脲质量的0. 1% -〇. 5%。2. 根据权利要求1所述的采用醛类化合物降低发泡剂粒径的方法，其特征在于：所述 的醛类物质为甲醛、乙醛、丙醛或苯甲醛带有-CHO基团的化合物。
【专利摘要】本发明公开了一种简易控制ADC产品粒径的新方法，该方法具体步骤如下：(1)将合成的联二脲进行过滤洗涤，并将联二脲进行超细粉碎，使其中位粒径d50分别达到Aμm；(2)然后向粉碎后的联二脲中加入水或稀酸，配成联二脲浆料后加入氧化剂进行氧化；(3)将氧化完成后生成的ADC产品进行过滤洗涤，控制其产品粒径。本发明的有益效果为：合成的联二脲粒径一般在50～150μm，比表面积小，导致联二脲在反应过程中溶解速度较慢，使得产品ADC的粒径比较粗。现有工艺中，控制ADC产品的粒径主要是依靠反应温度的高低来调整的，但反应温度太低，会导致制冷量能耗的增加，且反应速度也会变慢，生产效率下降。而本方法首先对利用联二脲非危化品，结晶容易粉碎的特点，将联二脲超细化，增加比表面积，提高联二脲的溶出速度，从而控制ADC产品粒径。
【IPC分类】C07C281/20
【公开号】CN104961659
【申请号】CN201510262197
【发明人】陈海贤, 董梅
【申请人】杭州海虹精细化工有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年5月21日