一种落叶松阿拉伯半乳聚糖的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及天然产物化学领域，特别是涉及一种落叶松聚阿拉伯糖半乳聚糖的提取方法。
【背景技术】
[0002]阿拉伯半乳聚糖是一种公认的可溶性和非粘性的膳食纤维，正是由于它不具有粘性，目前在食品和饮料行业得到的使用，也广泛的被消费者所接受。据报道，阿拉伯半乳聚糖具有多种药理学活性，阿拉伯半乳聚糖具有明显提高肌体免疫力，抗肿瘤、抗突变、降血月旨、抗病毒，增强免疫抗原中单核细胞、巨噬细胞、T细胞和自然杀伤细胞的免疫反应活性的作用，因此阿拉伯半乳聚糖的提取吸引了越来越多的人的关注。
[0003]落叶松[Larix gmelinii (Rupr.)Kuzen.]系松科落叶松属落叶乔木，是组成我国东北、内蒙古林区以及华北、西南的高山针叶林的主要森林树种，也是东北地区主要三大针叶用材林树种之一。在我国北方地区天然分布和人工栽培落叶松的主要有:兴安落叶松、长白落叶松、华北落叶松、日本落叶松以及朝鲜落叶松。落叶松针叶树种中是最耐寒的，是一个寒温带及温带的树种，天然分布很广，垂直分布达到森林分布的最上限。落叶松木材重而坚实，具有抗压、抗弯曲及耐腐朽等特点，木材工艺价值高，是电杆、枕木、桥梁、矿柱、车辆、建筑等优良用材。同时，落叶松树势高大挺拔，冠形美观，根系十分发达，抗烟能力强，其又是一个优良的园林绿化树种。落叶松木质部还含有丰富的阿拉伯半乳聚糖，属低粘度高分散性树胶，主要用于医药、食品等。
[0004]公开号为CN101143904的专利介绍了一种制备高纯度阿拉伯半乳聚糖的方法，此方法采用吸附剂吸附粗提液A中非糖成分，并用微滤和超滤等膜分离技术辅助分离阿拉伯半乳聚糖，除去粗提液中杂质、小分子的色素及部分溶剂，制得纯度可达到95%以上的阿拉伯半乳聚糖，此法使用微滤和超滤等膜分离技术辅助分离阿拉伯半乳聚糖，因此所需的分离成本高，设备要求高，不适合工厂的规模化生产。
[0005]公开号为CN101157733的专利介绍了一种从落叶松及其加工剩余物中提取二氢槲皮素和阿拉伯半乳聚糖的方法，用去离子水浸泡提取阿拉伯半乳聚糖，采用去离子水提取阿拉伯半乳聚糖，虽然方法简便，但是存在需要消耗的提取时间长，提取率低等缺点。
[0006]公开号为CN1956999的专利介绍了从咖啡豆中提取阿拉伯半乳聚糖的方法，采用酶促水解咖啡豆的方法从而得到阿拉伯半乳聚糖，此方法需要借助酶的催化能力水解原料得到阿拉伯半乳聚糖，然而酶对温度、PH值等环境因素要求较高，运用于工业化生产具有一定的局限性。
[0007]离子液体是指在室温或接近室温下呈现液态的、完全由阴阳离子所组成的盐，也称为低温熔融盐(w.Liu, L.Cheng, Y.Zhang, H.Wang, M.Yu, 008，68-72.)。与传统有机溶剂相比，离子液体具有不挥发、不可燃、导电性强、室温下离子液体的粘度很大、热容大、蒸汽压小、性质稳定等特点，在电化学、有机合成、催化、分离等领域被广泛的应用。然而，目前使用离子液体溶液提天然活性物质的研宄报道还很少。公开号CN101597296A的专利介绍了利用咪唑类离子液体卤化物盐和水的混合液提取生产青蒿素的方法，公开号为CN102557911A的专利介绍了利用离子液体超声提取白首乌中四种苯乙酮类化合物的方法，公开号为CN101982466A的专利介绍了一种利用离子液体提取鹿藿根中异黄酮类化合物的方法，等都取得了较好的效果。
[0008]本发明以落叶松木片为原料，以用水稀释后的氯化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体溶液作为提取剂，利用超声辅助提取的方法提取落叶松阿拉伯半乳聚糖。将提取液加入乙醇溶液中得到沉淀物，将沉淀物过滤，滤饼干燥即得落叶松阿拉伯半乳聚糖。本发明使用离子液体的提取落叶松阿拉伯半乳聚糖，离子液体溶液具有性质稳定、不挥发和不燃爆等特点，工艺具有损耗小、耗能低、操作简便和易于工业化等优点，提取液采用乙醇沉淀的方法得到阿拉伯半乳聚糖滤饼，乙醇回收可以再次使用，减少了生产成本，为阿拉伯半乳聚糖的高效绿色规模化生产和实现落叶松资源综合利用提供了一种新思路。
【发明内容】
[0009]本发明的目的在于提供一种落叶松聚阿拉伯糖半乳聚糖的提取方法。
[0010]为了达到上述目的，本发明采用的技术方案包括:落叶松木片粉碎，用石油醚浸泡脱脂，脱脂落叶松木粉用氯化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体溶液提取阿拉伯半乳聚糖，得提取液，将提取液加入乙醇溶液中得到沉淀物，将沉淀物过滤，滤饼干燥即得落叶松阿拉伯半乳聚糖。
[0011]本发明的优点是:
[0012]1.本发明使用超声辅助离子液体的方法提取落叶松阿拉伯半乳聚糖，与传统的生产工艺相比，使用氯化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体溶液作为提取溶剂，溶剂具有不挥发、不然爆和性质稳定等特点，落叶松阿拉伯半乳聚糖得率高。
[0013]2、提取液加入乙醇溶液中沉淀，回收乙醇得到滤饼，滤饼干燥即得落叶松阿拉伯半乳聚糖，操作工序简单，乙醇可以回收再使用，节省了生产成本，可以用于工业化生产。
[0014]【附图说明】(无)
【具体实施方式】
[0015]下面对本发明实施作进一步详细描述:
[0016]落叶松木片粉碎，用石油醚浸泡脱脂，脱脂落叶松木粉用氯化1- 丁基-3-甲基咪唑离子液体溶液提取阿拉伯半乳聚糖，得提取液，将提取液加入乙醇溶液中得到沉淀物，将沉淀物过滤，滤饼干燥即得落叶松阿拉伯半乳聚糖。下面，本发明将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。
[0017]实施例1:
[0018]20kg阴干的落叶松木片粉碎后加入石油醚120升，脱脂处理2次，每次处理4小时，过滤，得脱脂木粉，然后加入160L 0.5mol/L氯化1- 丁基-3-甲基咪唑离子液体水溶液，超声波功率为600W，超声时间2h，过滤，得提取液，再加入640L无水乙醇，沉淀后过滤得滤饼，滤饼干燥24小时后，得落叶松阿拉伯半乳聚糖5.95kg。
[0019]实施例2:
[0020]200g阴干的落叶松木片粉碎后加入沸程60_90°C石油醚2升，脱脂处理4次，每次处理5小时，过滤，得脱脂木粉，然后加入4L氯化1- 丁基-3-甲基咪唑离子液体溶液，氯化
1-丁基-3-甲基咪唑离子液体的浓度为1.0mol/L，超声波功率为lOOOw，超声时间0.5h，过滤，得提取液，再加入16L无水乙醇，沉淀后过滤得滤饼，滤饼干燥18小时后，得落叶松阿拉伯半乳聚糖21.85go
【主权项】
1.一种落叶松阿拉伯半乳聚糖的提取方法，其特征在于:落叶松木片粉碎，用石油醚浸泡脱脂，脱脂落叶松木粉用氯化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体溶液提取阿拉伯半乳聚糖，得提取液，将提取液加入乙醇溶液中得到沉淀物，将沉淀物过滤，滤饼干燥即得落叶松阿拉伯半乳聚糖。2.按照权利要求1所述的一种落叶松阿拉伯糖半乳聚糖的提取方法，其特征在于:落叶松木粉用沸程60-90°C石油醚，浸泡处理1-6次，处理时间为l_24h，木粉与石油醚的料液比为l:5-l:30g/mL，过滤，回收石油醚。3.按照权利要求1所述的一种落叶松阿拉伯半乳聚糖的提取方法，其特征在于:落叶松干燥木粉使用超声波辅助氯化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体溶液提取，氯化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体的浓度为0.25-3mol/Lo4.按照权利要求1所述的一种落叶松阿拉伯半乳聚糖的提取方法，其特征在于:氯化1- 丁基-3-甲基咪唑离子液体溶液与木粉的料液比为l:5-l:40g/mL，超声波功率为:100-2000W，超声时间为 0.5-4h。5.按照权利要求1所述的一种落叶松阿拉伯半乳聚糖的提取方法，其特征在于:将无水乙醇加入提取液中，使无水乙醇最终体积比为80% V/Vo6.按照权利要求1所述的一种落叶松阿拉伯半乳聚糖的提取方法，其特征在于:落叶松阿拉伯半乳聚糖滤饼是使用乙醇溶液沉淀后过滤所得，滤饼干燥时间为12-48h。
【专利摘要】一种落叶松阿拉伯半乳聚糖的提取方法，其特征在于：落叶松木片粉碎，用石油醚浸泡脱脂，脱脂落叶松木粉用氯化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体溶液提取阿拉伯半乳聚糖，得提取液，将提取液加入乙醇溶液中得到沉淀物，将沉淀物过滤，滤饼干燥即得落叶松阿拉伯半乳聚糖，使用离子液体溶液提取落叶松阿拉伯半乳聚糖，离子液体具有性质稳定、不挥发和不燃爆等特点，工艺具有损耗小、耗能低、操作简便和易于工业化等优点，提取液用乙醇沉淀的方法得到阿拉伯半乳聚糖滤饼，乙醇回收可以再次使用，减少了生产成本，为阿拉伯半乳聚糖的高效绿色规模化生产和实现落叶松资源综合利用提供了一种新思路。
【IPC分类】C08B37/00
【公开号】CN104961841
【申请号】CN201510451199
【发明人】杨磊, 祖元刚, 刘再枝, 侯可心, 李欣燃, 陈凤丽, 李丽丽, 李双阳
【申请人】东北林业大学, 祖元刚
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年7月28日