一种胆固醇精制的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及生物化工领域，尤其涉及一种粗品胆固醇的精制，通过除杂、结晶、重 结晶干燥得到高含量胆固醇的方法。
【背景技术】
[0002] 胆固醇（cholesterol)是高等动物体内的主要固醇，是动物细胞膜的重要成分，也 是体内固醇类激素，维生素D及胆酸之前体，主要在肝脏中合成，存在于所有组织中，脑及 神经中含量最高，其次是肝脏，肾上腺，另外在卵黄、羊毛脂的下脚料中含量丰富，也是一 种胆结石的主要成分，生产上主要用于合成人工牛黄和作为高级化妆品的辅配料，还是畜 禽饲料必不可少的添加成分，应用潜力巨大。
[0003] 传统技术采用丙酮萃取法从动物脑干粉中提取胆固醇，该方法将动物脑干粉中加 入20~30倍量丙酮溶液，浸渍耗时多达72小时，耗时长，萃取胆固醇收率低，收率< 6%，纯 度低，纯度< 90%，且残留有毒有机溶剂，所萃取物质只能用于饲料添加剂，致使动物脑资源 白白浪费。还有将羊毛脂作为原料来进行胆固醇的生产，作为由羊毛脂制造胆固醇的方法， 已知利用了溶解度之差的溶剂分级法；利用形成胆固醇与金属的加成物而其溶解度低的加 成物法；柱色谱法等。然而，哪一方法单独使用时都不能进行充分的精制，因此，各个方法中 通过浓缩胆固醇后，最终进行再结晶来提高纯度。
[0004] 针对目前现有的胆固醇精制方法中存在的问题，本发明的目的是提供一种工艺简 单，生产成本低，操作简单，产品质量好，纯度高，收率高，本发明通过除杂、结晶、重结晶，对 粗品胆固醇进行提纯。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是为了解决上述胆固醇精制方法的不足，提供一种通过粗品除杂、结晶、 重结晶，对粗品胆固醇进行提纯，该方法具有纯度高，收率高，有机溶剂用量少的特点。
[0006] 为实现上述目的，本发明采取的技术方案是： 一种胆固醇精制的方法，其特征在于它是按以下步骤制备1、粗品除杂；2、结晶；3、 重结晶，4、干燥结束即得高含量胆固醇。
[0007] 所述的一种胆固醇精制的方法，其特征是：取粗品胆固醇，加8~10倍的环己烷、 石油醚其中的一种或二者混合和3~5倍量的水、加氢氧化钠或氨水调pH5. 5~6. 5,加 0. 5%~1. 0%的活性炭，加热回流2~4h，静置1~2h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相。
[0008] 所述的一种胆固醇精制的方法，其特征是：将上述有机相，加热浓缩回收至原质量 一半，放置冷却结晶，离心得晶体。
[0009] 所述的一种胆固醇精制的方法，其特征是：向上述晶体中加入2~4倍量的甲醇、 乙醇、异丙醇其中的一种，加热回流1~3h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固 醇。
[0010] 所述的一种胆固醇精制的方法，其特征是：将精品放入鼓风干燥箱内，40~60°C 干燥2h，90~100°C干燥4h，即得成品胆固醇。
[0011] 所述的一种胆固醇的精制的方法，其特征是：粗品胆固醇中胆固醇含量为70%~ 90% 〇
[0012] 本发明的有益效果在于：1、纯度高95%~99% (传统方法70%~95%)，2、熔点高 148~150°C(传统方法熔点140~147°C)，3、收率高彡95%以胆固醇记(传统方法彡85%) 4、产品外观为白色或类白色的片状结晶(传统方法淡黄色或黄色的结晶性粉末)。
【具体实施方式】
[0013] 实施例1 实验室小试，称取粗品胆固醇150g，熔点140~144°C，高效液相色谱仪检测含量 71. 5%，加1200g的环己烷和450g的水、加氢氧化钠调pH5. 5,加0? 75g的活性炭，加热回 流2h，静置lh，趁热过滤，弃去水相，保留有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷却结 晶，离心并用150g的甲醇洗晶，得晶体160. 5g，向晶体中加入321g的甲醇，加热回流lh，静 置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇128. 2g，将精品放入鼓风干燥箱内，40 °C干燥 2h，90°C干燥4h，即得成品胆固醇107.lg，理化检测结果熔点148. 1~148. 8°C，高效液相色 谱仪检测含量95. 6%，收率95. 4%。
[0014] 实施例2 实验室小试，称取粗品胆固醇150g，熔点142~145°C，高效液相色谱仪检测含量 82. 3%，加1200g石油醚和450g的水、加氢氧化钠调pH5. 5,加0? 75g的活性炭，加热回流2h， 静置lh，趁热过滤，弃去水相，保留有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷却结晶，离 心并用150g的甲醇洗晶，得晶体158. 6g，向上述晶体中加入317. 2g的甲醇，加热回流lh， 静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇140. 7g，将精品放入鼓风干燥箱内，40°C干 燥2h，90°C干燥4h，即得成品胆固醇120. 5g，理化检测结果熔点148. 5~149. 2°C，高效液 相色谱仪检测含量97. 7%，收率95. 4%。
[0015] 实施例3 实验室小试，称取粗品胆固醇150g，熔点144~146°C，高效液相色谱仪检测含量 89. 1%，加1200g环己烷与石油醚的混合试剂和450g的水、加氢氧化钠调pH5. 5,加0? 75g 的活性炭，加热回流2h，静置lh，趁热过滤，弃去水相，保留有机相，将上述有机相，加热浓 缩回收至原质量一半，放置冷却结晶，离心并用150g的甲醇洗晶，得晶体167. 3g，向上述 晶体中加入334. 6g的甲醇，加热回流lh，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇 142. 8g，将精品放入鼓风干燥箱内，40°C干燥2h，90°C干燥4h，即得成品胆固醇129. 2g，理 化检测结果熔点149. 5~149. 9°C，高效液相色谱仪检测含量98. 8%，收率95. 4%。
[0016] 实施例4 实验室小试，称取粗品胆固醇l〇〇g，熔点140~144°C，高效液相色谱仪检测含量 71. 5%，加900g的环己烷和400g的水、加氨水调pH6. 0,加Ig的活性炭，加热回流3h，静置 2h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相，将上述有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷 却结晶，离心并用100g的乙醇洗晶，得晶体118. 2g，向上述晶体中加入354. 6的乙醇，加热 回流2h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇92. 5g，将精品放入鼓风干燥箱内， 50°C干燥2h，100°C干燥4h，即得成品胆固醇70. 6g，理化检测结果熔点148. 1~148. 8°C， 高效液相色谱仪检测含量96. 8%，收率95. 4%。
[0017] 实施例5 实验室小试，称取粗品胆固醇l〇〇g，熔点142~145°C，高效液相色谱仪检测含量 82. 3%，加900g的石油醚400g的水、加氨水调pH6. 0,加Ig的活性炭，加热回流3h，静置2h， 趁热过滤，弃去水相，保留有机相，将上述有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷却结 晶，离心并用100g的乙醇洗晶，得晶体116.lg，向上述晶体中加入348. 3g的乙醇，加热回 流2h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇102. 8g，将精品放入鼓风干燥箱内， 50°C干燥2h，100°C干燥4h，即得成品胆固醇80. 2g理化检测结果熔点148. 6~149. 3°C，高 效液相色谱仪检测含量97. 6%，收率95. 4%。
[0018] 实施例6 实验室小试，称取粗品胆固醇l〇〇g，熔点144~146°C，高效液相色谱仪检测含量 89. 1%，加900g的环己烷与石油醚混合试剂和400g的水、加氨水调pH6. 0,加Ig的活性炭， 加热回流3h，静置2h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相，将上述有机相，加热浓缩回收至原 质量一半，放置冷却结晶，离心并用100g的乙醇洗晶，得晶体112.lg，向上述晶体中加入 336. 3g的乙醇，加热回流2h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇102. 8g，将精 品放入鼓风干燥箱内，50°C干燥2h，100°C干燥4h，即得成品胆固醇86.lg，理化检测结果 熔点149. 5~150. (TC，高效液相色谱仪检测含量98. 8%，收率95. 4%。
[0019] 实施例7 实验室小试，称取粗品胆固醇l〇〇g，熔点140~144°C，高效液相色谱仪检测含量71. 5%，加1000 g的环己烷和500g的水、加氢氧化钠pH6. 5,加Ig的活性炭，加热回流4h，静 置2h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相，将上述有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置 冷却结晶，离心并用l〇〇g的异丙醇洗晶，得晶体110. lg，向上述晶体中加入440. 4g异丙醇， 加热回流3h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇100. 8g，将精品放入鼓风干燥 箱内，60°C干燥2h，100°C干燥4h，即得成品胆固醇70. 3g，理化