一种胆固醇精制的方法_2

文档序号:9283783阅读:来源:国知局
检测结果熔点149. 1~ 149. 7°C,高效液相色谱仪检测含量97. 0%,收率95. 4%。
[0020] 实施例8 实验室小试,称取粗品胆固醇l〇〇g,熔点142~145°C,高效液相色谱仪检测含量82. 3%,加1000 g的石油醚和500g的水、加氨水调pH6. 5,加Ig的活性炭,加热回流4h,静 置2h,趁热过滤,弃去水相,保留有机相,将上述有机相,加热浓缩回收至原质量一半,放置 冷却结晶,离心并用l〇〇g的异丙醇洗晶,得晶体118. 7g,向上述晶体中加入474. 8g的异丙 醇,加热回流1~3h,静置过滤,冷却降温结晶,离心即得精品胆固醇100. 8g,将精品放入 鼓风干燥箱内,60°C干燥2h,100°C干燥4h,即得成品胆固醇80. 7g,理化检测结果熔点 148. 7~149. 5°C,高效液相色谱仪检测含量97. 3%,收率95. 4%。
[0021] 实施例9 实验室小试,称取粗品胆固醇l〇〇g,熔点144~146°C,高效液相色谱仪检测含量89. 1%加l〇〇〇g的环己烷与石油醚二者混合和500g的水、加氨水调pH6. 5,加Ig的活性炭,加热回 流4h,静置2h,趁热过滤,弃去水相,保留有机相,将上述有机相,加热浓缩回收至原质量一 半,放置冷却结晶,离心并用100g的异丙醇洗晶,得晶体102. 8g,向上述晶体中加入411. 2g的异丙醇,加热回流1~3h,静置过滤,冷却降温结晶,离心即得精品胆固醇100. 8g,将精品 放入鼓风干燥箱内,60°C干燥2h,100°C干燥4h,即得成品胆固醇86.lg,理化检测结果熔 点149. 6~150. (TC,高效液相色谱仪检测含量98. 8%,收率95. 4%。
[0022] 实施例10 中试生产,称取粗品胆固醇l〇〇kg,熔点140~144°C,高效液相色谱仪检测含量71. 5%, 加800kg的环己烷和300kg的水、加氢氧化钠调pH5. 5,加0. 5kg的活性炭,加热回流2h, 静置lh,趁热过滤,弃去水相,保留有机相,将上述有机相,加热浓缩回收至原质量一半,放 置冷却结晶,离心并用50kg的甲醇洗晶得晶体120. 2kg,向上述晶体中加入240. 4kg的甲 醇,加热回流lh,静置过滤,冷却降温结晶,离心即得精品胆固醇95. 6kg,将精品放入鼓风 干燥箱内,40°C干燥2h,9°C干燥4h,即得成品胆固醇70. 2kg,理化检测结果熔点149. 0~ 149. 5°C,高效液相色谱仪检测含量97. 2%,收率95. 4%。
[0023] 实施例11 中试生产,称取粗品胆固醇l〇〇kg,熔点142~145°C,高效液相色谱仪检测含量82. 3%, 加800kg的石油醚和300kg的水、加氢氧化钠调pH5. 5,加lkg%的活性炭,加热回流2h,静 置lh,趁热过滤,弃去水相,保留有机相,将上述有机相,加热浓缩回收至原质量一半,放置 冷却结晶,离心并用50kg的乙醇洗晶,得晶体115. 2kg,向上述晶体中加入230. 4kg的乙 醇,加热回流2h,静置过滤,冷却降温结晶,离心即得精品胆固醇100. 8kg,将精品放入鼓风 干燥箱内,40°C干燥2h,90°C干燥4h,即得成品胆固醇80.lkg,理化检测结果熔点149. 1~ 149. 6°C,高效液相色谱仪检测含量98. 1%,收率95. 4%。
[0024] 实施例12 中试生产,称取粗品胆固醇l〇〇kg,熔点144~146°C,高效液相色谱仪检测含量89. 1%, 加800kg的环己烧与石油醚混合试剂和300kg的水、加氢氧化钠调pH6. 5,加Ikg的活性 炭,加热回流2h,静置lh,趁热过滤,弃去水相,保留有机相,将上述有机相,加热浓缩回收 至原质量一半,放置冷却结晶,离心并用50kg的异丙醇洗晶,得晶体119. 2,向上述晶体 中加入,476. 8kg的异丙醇,加热回流2h,静置过滤,冷却降温结晶,离心即得精品胆固醇 105. 8kg,将精品放入鼓风干燥箱内,40°C干燥2h,100°C干燥4h,即得成品胆固醇85. 9kg, 理化检测结果熔点149. 7~150. 2°C,高效液相色谱仪检测含量99. 0%,收率95. 4%。
[0025] 实施例13 中试生产,称取粗品胆固醇l〇〇kg,熔点140~144°C,高效液相色谱仪检测含量71. 5%, 加1000 kg的环己烷和500kg的水、加氢氧化钠调pH6. 5,加Ikg的活性炭,加热回流4h,静 置2h,趁热过滤,弃去水相,保留有机相,将上述有机相,加热浓缩回收至原质量一半,放置 冷却结晶,离心并用50kg的甲醇洗晶,得晶体117. 8kg,向上述晶体中加入471. 2kg的甲醇, 加热回流3h,静置过滤,冷却降温结晶,离心即得精品胆固醇98. 4kg,将精品放入鼓风干燥 箱内,60°C干燥2h,100°C干燥4h,即得成品胆固醇70. 5kg,理化检测结果熔点148. 8~ 149. 3°C,高效液相色谱仪检测含量96. 6%,收率95. 4%。
[0026]实施例14 在车间大生产,称取粗品胆固醇l〇〇kg,熔点142~145°C,高效液相色谱仪检测含量 82. 3%,加1000 kg的石油醚和500kg的水、加氨水调pH6. 5,加Ikg的活性炭,加热回流4h, 静置2h,趁热过滤,弃去水相,保留有机相,将上述有机相,加热浓缩回收至原质量一半,放 置冷却结晶,离心并用50kg的乙醇洗晶,得晶体116. 2kg,向上述晶体中加464. 8kg的乙醇, 加热回流3h,静置过滤,冷却降温结晶,离心即得精品胆固醇102. 3kg,将精品放入鼓风干 燥箱内,60°C干燥2h,100°C干燥4h,即得成品胆固醇80.lkg,理化检测结果熔点149. 1~ 149. 7°C,高效液相色谱仪检测含量98. 2%,收率95. 4%。
[0027] 实施例15 中试生产,称取粗品胆固醇l〇〇kg,熔点144~146°C,高效液相色谱仪检测含量89. 1%, 加1000 kg环己烧与石油醚混合试剂和500kg的水、加氢氧化钠调pH6. 5,加Ikg的活性炭, 加热回流4h,静置2h,趁热过滤,弃去水相,保留有机相,将上述有机相,加热浓缩回收至原 质量一半,放置冷却结晶,离心并用50kg的异丙醇洗晶,得晶体115. 6kg向上述晶体中加入 462. 4kg的异丙醇,加热回流3h,静置过滤,冷却降温结晶,离心即得精品胆固醇105. 2kg, 将精品放入鼓风干燥箱内,60°C干燥2h,100°C干燥4h,即得成品胆固醇85. 8kg,理化检 测结果熔点149. 5~150.I°C,高效液相色谱仪检测含量98. 8%,收率95. 4%。
[0028] 实施例16 车间大生产,称取粗品胆固醇400kg,熔点140~144°C,高效液相色谱仪检测含量 71. 5%,加3200kg的环己烷和1200kg的水、加氢氧化钠调pH5. 5,加2kg的活性炭,加热回流 2h,静置lh,趁热过滤,弃去水相,保留有机相,将上述有机相,加热浓缩回收至原质量一半, 放置冷却结晶,离心并用200kg的甲醇洗晶,得晶体485. 6kg,向上述晶体中加入971. 2的甲 醇,加热回流lh,静置过滤,冷却降温结晶,离心即得精品胆固醇365. 6kg,将精品放入鼓风 干燥箱内,40°C干燥2h,90°C干燥4h,即得成品胆固醇281. 8kg,理化检测结果熔点148. 5~ 149. 2°C,高效液相色谱仪检测含量96. 5%,收率95. 4%。
[0029] 实施例17 车间大生产,称取粗品胆固醇400kg,熔点142~145°C,高效液相色谱仪检测含量 82. 3%,加3200kg石油醚和1200kg的水、加氨水调pH5. 5,加2kg的活性炭,加热回流2h, 静置lh,趁热过滤,弃去水相,保留有机相,将上述有机相,加热浓缩回收至原质量一半,放 置冷却结晶,离心并用200kg的乙醇洗晶,得晶体521. 8kg,向上述晶体中加入1043. 6kg乙 醇,加热回流lh,静置过滤,冷却降温结晶,离心即得精品胆固醇401. 6kg,将精品放入鼓风 干燥箱内,40°C干燥2h,90°C干燥4h,即得成品胆固醇321. 2kg,理化检测结果熔点149. 8~ 150. 4°C,高效液相色谱仪检测含量97. 8%,收率95. 4%。
[0030] 实施例18 车间大生产,称取粗品胆固醇400kg,熔点144~146°C,高效液相色谱仪检测含量 89. 1%,加3200kg的环己烧与石油醚混合试剂和1200kg的水、加氢氧化钠调pH5. 5,加2kg 的活性炭,加热回流2h,静置lh,趁热过滤,弃去水相,保留有机相,将上述有机相,加热浓 缩回收至原质量一半,放置冷却结晶,离心并用200kg的异丙醇洗晶,得晶体489. 2kg,向 上述晶体中加入978. 4kg的异丙醇,加热回流lh,静置过滤,冷却降温结晶,离心即得精 品胆固醇426.lkg,将精品
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