将3, 4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅拌 反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆，合成过程温度能有效的控制，减少了过程中脲的生成， 仅此一步革新，反应转化率就提升了约8 %，大大改良了产品质量和收率。
[0028] 实施例4
[0029] 将3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中 的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在-2°C下，将向步骤3的反应 釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为lh，搅拌反应2h，升温至 125 °C，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，用N2赶光气，精馏，脱溶剂 得到3, 4-二氯苯异氰酸酯；将3, 4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅拌 反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆，合成过程温度能有效的控制，减少了过程中脲的生成， 仅此一步革新，反应转化率就提升了约8 %，大大改良了产品质量和收率。
[0030] 实施例5
[0031] 将3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中 的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在-1°C下，将向步骤3的反应釜 中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为I. 2h，搅拌反应2. 3h，升温 至125-130°C，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，用N2赶光气，精馏， 脱溶剂得到3, 4-二氯苯异氰酸酯；将3, 4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进 行搅拌反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆，合成过程温度能有效的控制，减少了过程中脲 的生成，仅此一步革新，反应转化率就提升了约8%，大大改良了产品质量和收率。
[0032] 实施例6
[0033] 将3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中 的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在〇°C下，将向步骤3的反应釜 中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为2h，搅拌反应3h，升温至 130 °C，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，用N2赶光气，精馏，脱溶剂 得到3, 4-二氯苯异氰酸酯；将3, 4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅拌 反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆，合成过程温度能有效的控制，减少了过程中脲的生成， 仅此一步革新，反应转化率就提升了约8 %，大大改良了产品质量和收率。
[0034] 实施例7
[0035] 将3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中 的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在-5°C下，将向步骤3的反应 釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为I. 5h，搅拌反应3h，升温 至130 °C，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，用N2赶光气，精馏，脱溶 剂得到3, 4-二氯苯异氰酸酯；将步骤3的3, 4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶 液，进行搅拌反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆，合成过程温度能有效的控制，减少了过程 中脲的生成，仅此一步革新，反应转化率就提升了约8%，大大改良了产品质量和收率。
[0036] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种敌草隆的生产方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中的 物料转移至苯胺计量釜内； (2) 将反应釜内加入二甲苯溶液； (3) 在-5~0°C下，将向步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入 光气，滴加时间为1~2h，搅拌反应2-3h，升温至125-130°C，向溶液中继续通入光气，直至 物料清澈透明，停止通光气，用N 2赶光气，精馏，脱溶剂得到3, 4-二氯苯异氰酸酯； (4) 将步骤3的3, 4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅拌反应，然后 精馏，脱溶剂得到敌草隆。2. 根据权利要求1所述的一种敌草隆的生产方法，其特征在于，其步骤如下： (1) 将3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中的 物料转移至苯胺计量釜内； (2) 将反应釜内加入二甲苯溶液； (3) 在-5°C下，将向步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光 气，滴加时间为I. 5h，搅拌反应3h，升温至130°C，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透 明，停止通光气，用N2赶光气，精馏，脱溶剂得到3, 4-二氯苯异氰酸酯； (4) 将步骤3的3, 4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅拌反应，然后 精馏，脱溶剂得到敌草隆。
【专利摘要】本发明提供了一种敌草隆的生产方法，将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在-5～0℃下，将向步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为1～2h，搅拌反应2-3h，升温至125-130℃，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，用N2赶光气，精馏，脱溶剂得到3,4-二氯苯异氰酸酯；将步骤3的3,4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅拌反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆。本发明减少了过程中脲的生成，反应转化率就提升了8％，大大改良了产品质量和收率。
【IPC分类】C07C273/18, C07C275/30
【公开号】CN105017088
【申请号】CN201510377141
【发明人】过学军, 吴建平, 胡安胜, 刘长庆, 张军, 徐小兵, 朱张, 高焰兵, 戴玉婷
【申请人】安徽广信农化股份有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年6月29日