一种敌草隆的生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及农药的生产领域，具体涉及一种敌草隆的生产工艺。
【背景技术】
[0002] 敌草隆，化学名为3-(3, 4-二氯苯基）-1，1-二甲基脲，分子量：233. 1，纯品为无色 结晶固体，熔点158~159°C，易溶于热酒精，27°C时在丙酮中溶解度为5. 3%，稍溶于醋酸 乙酯、乙醇和热苯。不溶于水，在水中的溶解度为25°C时42ppm，在烃类中溶解度低，对氧化 和水解稳定，用于防除非耕作区的一般杂草，防杂草重新蔓延，也用于芦笋、柑橘、棉花、凤 梨、甘蔗、温带树木和灌木水果的除草。其结构式为：
[0003]
[0004] 目前，敌草隆的合成方法主要包括两步反应：
[0005] (1) 3, 4-二氯苯胺和光气发生光化反应生成3, 4-二氯苯基异氰酸酯；（2) 3, 4-二 氯苯基异氰酸酯与二甲胺发生胺化反应生成敌草隆。
[0006] 第（1)步反应生成3, 4-二氯苯基异氰酸酯的方法主要有两种，一种是先将 3, 4-二氯苯胺与氯化氢成盐后，再进行高温光化反应，该方法占用设备多，而且腐蚀严重， 另外产生氯化氢气体会产生大量的废酸。另一种方法时将间3, 4-二氯苯胺溶于有机溶剂 中，然后先低温通入光气进行冷光化反应，再升温进行热光化反应，该方法生产过程中温度 难以控制，易结块包裹，收率低，含量低。因此，如何提高敌草隆的收率和含量，脲，致使产品 收率低、含量低，难以分离纯化减少三废是本领域技术人员一直研究的课题。
[0007] 原有的敌草隆通光合成采用整体物料通光法，此通光过程温度较难很好的控制， 副反应多。经多次反复的小试实验研究和大生产试验，终于探索出一条可行的工艺路线。
【发明内容】
[0008] 针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种敌草隆的生产方法，减少了 过程中脲的生成。
[0009] 本发明是通过以下技术方案实现的：
[0010] -种敌草隆的生产方法，包括以下步骤：
[0011] (1)将3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1 中的物料转移至苯胺计量釜内；
[0012] (2)将反应釜内加入二甲苯溶液；
[0013] (3)在-5~0°C下，将向步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中 通入光气，滴加时间为1~2h，搅拌反应2-3h，升温至125-130°C，向溶液中继续通入光气， 直至物料清澈透明，停止通光气，用N2赶光气，精馏，脱溶剂得到3, 4-二氯苯异氰酸酯；
[0014] (4)将步骤3的3, 4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅拌反应， 然后精馏，脱溶剂得到敌草隆。
[0015] 进一步地，其步骤如下：
[0016] (1)将3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1 中的物料转移至苯胺计量釜内；
[0017] (2)将反应釜内加入二甲苯溶液；
[0018] (3)在_5°C下，将向步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入 光气，滴加时间为I. 5h，搅拌反应3h，升温至130°C，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈 透明，停止通光气，用N2赶光气，精馏，脱溶剂得到3, 4-二氯苯异氰酸酯；
[0019] (4)将步骤3的3, 4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅拌反应， 然后精馏，脱溶剂得到敌草隆。
[0020] 本发明的有益效果为：增加一只苯胺计量釜，采用限时滴加法经行合成。通过此法 后，合成过程温度能有效的控制，减少了过程中脲的生成，仅此一步革新，反应转化率就提 升了 8%，大大改良了产品质量和收率。
【具体实施方式】
[0021] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明 进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于 限定本发明。
[0022] 实施例1
[0023] 将3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中 的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在-5°C下，将向步骤3的反应 釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为lh，搅拌反应2h，升温至 130 °C，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，用N2赶光气，精馏，脱溶剂 得到3, 4-二氯苯异氰酸酯；将3, 4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅拌 反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆，合成过程温度能有效的控制，减少了过程中脲的生成， 仅此一步革新，反应转化率就提升了约8 %，大大改良了产品质量和收率。
[0024] 实施例2
[0025] 将3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中 的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在-4°C下，将向步骤3的反应釜 中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为I. lh，搅拌反应2. 8h，升温 至127 °C，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，用N2赶光气，精馏，脱溶 剂得到3, 4-二氯苯异氰酸酯；将3, 4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅 拌反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆，合成过程温度能有效的控制，减少了过程中脲的生 成，仅此一步革新，反应转化率就提升了约8 %，大大改良了产品质量和收率。
[0026] 实施例3
[0027] 将3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中 的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在-3°C下，将向步骤3的反应 釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为lh，搅拌反应2h，升温至 126 °C，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，用N2赶光气，精馏，脱溶剂 得到3, 4-二氯苯异氰酸酯；