一种天然莲心香料制备工艺及其在卷烟中的应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及莲心香料制备工艺及其在烟草工业中的应用。
【背景技术】
[0002] 莲心为睡莲科植物莲成熟种子的绿色胚芽及胚根，味苦、寒，具有清心、去热、止 血、涩精的功效，常用于心烦、口渴、吐血、遗精、目赤肿痛等症的治疗。莲子心中的挥发油成 分含有大量透明质酸、十五烷酸、软脂酸、十七烷酸、亚油酸、硬脂酸等不饱和脂肪酸、谷甾 醇以及VE等有效成分。莲心挥发油可作为药用以及食品类添加剂使用。具有典型的莲心 特有的清幽香气特征。作为香料，具有丰富香气特色，能增加清馨感和香气透发性。传统提 取方法包括有机溶剂萃取、水蒸气蒸馏、超临界C02等工艺，得到的莲心提取物成分复杂，香 气浑浊，不能达到高品质香料品质，因此难以实现产业化应用。
【发明内容】
[0003] 本发明致力于从天然莲心挥发性成分中，分离提取突出莲心特征香气的组分，并 作为香料应用于卷烟产品，以解决现有技术存在的问题。
[0004] 为实现本发明目的，这种天然莲心香料制备工艺包括以下工艺步骤： a. 将莲心加入有机溶剂，在30~60°C下萃取6~12小时后固液分离，所述莲心与有 机溶剂的质量体积比为1 :4~8 ; b. 在上述固液分离得到的莲心中再次加入有机溶剂，在30~60°C下萃取6~12小时 后固液分离，所述固液分离得到的莲心与有机溶剂的质量体积比为4~8 ; c. 将步骤a和步骤b得到的萃取液合并后，在25~40°C、0. 01~0. 07Mpa下减压浓 缩； d. 当上述浓缩液体积为萃取液体积的1/10~1/8时，将浓缩液在1. 0~3.OPa、30~ 60°C、流速40~70mL/h、搅拌状态下进行蒸馏，获得60°C以下蒸馏轻组分莲心挥发油香料。
[0005] 所述有机溶剂采用甲醇、正丁烷、乙醇或石油醚。
[0006] 所述天然莲心香料在卷烟中的应用，其特征在于将上述制得的莲心挥发油香料用 5~10体积倍量的乙醇水溶液稀释后，喷洒在烟丝上。
[0007] 所述莲心挥发油香料用量为烟丝质量的0. 01~0. 05%。
[0008] 本发明取得的技术进步： 本发明方法从莲心所具有的功能性挥发成分和香气特点出发，通过以莲心为原料，通 过溶剂萃取粗体，之后采用分子蒸馏进行精加工，筛选出了具有莲心代表性的清幽香气特 征的高品质挥发性精油，其制备明方法具有流程简单、操作条件温和、设备简单、生产成本 低等特点，提升了莲心农产品的附加值，丰富了香料的品种，这种高品质莲心香料产品应用 于卷烟生产对提升香气质量，提高吸食舒适性具有良好效果。
[0009] 作为香料添加到成品卷烟，添加梯度为分别为0. 01%、0. 03%和0. 05%。进行感官评 价表明，对卷烟香气丰富性、吸食舒适感以及烟气品质和吃味都得到了全面提升。
[0010] 莲心提取物添加实验与感官评价
【具体实施方式】
[0011] 实施例1 : a. 将产自河北白洋淀的lKg莲心加入5升甲醇后，在40°C下萃取8h，然后固液分离得 到萃取液； b. 在上述固液分离得到的莲心中再次加入5升甲醇后，在40°C下萃取8h，固液分离得 到萃取液； c. 将以上两次固液分离得到的萃取液合并，采用日产型号为NE-1001的旋转蒸发仪， 在30°C、真空度0. 01~0. 07Mpa条件下减压浓缩； d. 当上述浓缩液体积至萃取液体积的1/10时得到粗提物，然后将该粗提物在压力： 1. 0~3.OPa，冷却温度：30°C，流速：40mL/h，搅拌速度：200r/min，60°C下进行分子蒸馏，获 得60°C以下分子蒸馏轻组分即为最终目标馏分莲心挥发油香料。
[0012] 将上述制得的莲心挥发油香料用5~10体积倍量的体积浓度为70%的乙醇水溶 液稀释后，按照莲心挥发油香料用量为烟丝质量的〇. 01~〇. 05%的添加量喷洒在烟丝上即 可。
[0013] 实施例2 :本实施例与实施例1不同之处是， a. 将产自河北白洋淀的lKg莲心加入4升石油醚后，在60°C下萃取8h，然后固液分离 得到萃取液； b. 在上述固液分离得到的莲心中再次加入4升甲醇后，在60°C下萃取8h，固液分离得 到萃取液； c. 将以上两次固液分离得到的萃取液合并，采用日产型号为NE-1001的旋转蒸发仪， 在35°C、真空度0. 01~0. 07Mpa条件下减压浓缩； d. 当上述浓缩液体积至萃取液体积的1/8时得到粗提物，然后将该粗提物在压力： 1. 0~3.OPa，冷却温度：40°C，流速：50mL/h，搅拌速度：300r/min，60°C下进行分子蒸馏，获 得60°C以下分子蒸馏轻组分即为最终目标馏分莲心挥发油香料。
[0014] 实施例3 :本实施例与实施例1不同之处是， a. 将产自河北白洋淀的lKg莲心加入6升正丁烷后，在30°C下萃取10h，然后固液分 离得到萃取液； b. 在上述固液分离得到的莲心中再次加入6升乙醇后，在30°C下萃取12h，固液分离 得到萃取液； c. 将以上两次固液分离得到的萃取液合并，采用日产型号为NE-1001的旋转蒸发仪， 在40°C、真空度0. 01~0. 07Mpa条件下减压浓缩； d. 当上述浓缩液体积至萃取液体积的1/10时得到粗提物，然后将该粗提物在压力： 1. 0~3.OPa，冷却温度：50°C，流速：40mL/h，搅拌速度：200r/min，60°C下进行分子蒸馏，获 得60°C以下分子蒸馏轻组分即为最终目标馏分莲心挥发油香料。
[0015] 实施例4 :本实施例与实施例1不同之处是， a. 将产自河北白洋淀的lKg莲心加入8升乙醇后，在45°C下萃取12h，然后固液分离 得到萃取液； b. 在上述固液分离得到的莲心中再次加入6升正丁烷后，在55°C下萃取12h，固液分 离得到萃取液； c. 将以上两次固液分离得到的萃取液合并，采用日产型号为NE-1001的旋转蒸发仪， 在30°C、真空度0. 01~0. 07Mpa条件下减压浓缩； d. 当上述浓缩液体积至萃取液体积的1/10时得到粗提物，然后将该粗提物在压力： 1. 0~3.OPa，冷却温度：30°C，流速：40mL/h，搅拌速度：200r/min，60°C下进行分子蒸馏，获 得60°C以下分子蒸馏轻组分即为最终目标馏分莲心挥发油香料。
【主权项】
1. 一种天然莲心香料制备工艺，其特征在于包括以下步骤： a. 将莲心加入有机溶剂，在30~60°C下萃取6~12小时后固液分离，所述莲心与有 机溶剂的质量体积比为1 :4~8 ; b. 在上述固液分离得到的莲心中再次加入有机溶剂，在30~60°C下萃取6~12小时 后固液分离，所述固液分离得到的莲心与有机溶剂的质量体积比为4~8 ; c. 将步骤a和步骤b得到的萃取液合并后，在25~40°C、0. 01~0. 07Mpa下减压浓 缩； d. 当上述浓缩液体积为萃取液体积的1/10~1/8时，将浓缩液在I. 0~3. OPa、30~ 60°C、流速40~70mL/h、搅拌状态下进行蒸馏，获得60°C以下蒸馏轻组分莲心挥发油香料。2. 根据权利要求1所述的天然莲心香料制备工艺，其特征在于所述有机溶剂采用甲 醇、正丁烷、乙醇或石油醚。3. -种如权利要求1所述的天然莲心香料在卷烟中的应用，其特征在于将上述制得的 莲心挥发油香料用5~10体积倍量的乙醇水溶液稀释后，喷洒在烟丝上。4. 根据权利要求3所述的天然莲心香料在卷烟中的应用，其特征在于所述莲心挥发油 香料用量为烟丝质量的〇. 01~〇. 05%。
【专利摘要】本发明公开了一种天然莲心香料制备工艺及其在卷烟中的应用，将莲心加入有机溶剂萃取后固液分离，在固液分离的莲心中再次加入有机溶剂萃取后固液分离，将萃取液合并后减压浓缩，当浓缩液体积为萃取液体积的1/10～1/8时，将浓缩液蒸馏得到目标馏分莲心挥发油香料。本发明通过溶剂萃取粗体、分子蒸制得具有莲心代表性的清幽香气特征的高品质挥发性精油，其制备明方法具有流程简单、操作条件温和、设备简单、生产成本低等特点，提升了莲心农产品的附加值，丰富了香料的品种，这种高品质莲心香料产品应用于卷烟生产对提升香气质量，提高吸食舒适性具有良好效果。作为香料添加到成品卷烟，感官评价表明，对卷烟香气丰富性、吸食舒适感以及烟气品质和吃味都得到了全面提升。
【IPC分类】A24B15/24, C11B9/00
【公开号】CN105038986
【申请号】CN201510425970
【发明人】潘文亮, 张祥伟, 崔秀明, 夏炎, 鲍峰伟, 焦芃然, 刘伟, 张彦伟, 牛丽娜, 胡立朝, 钟良, 赵晓帆, 刘柏松, 解民, 吴穹曼
【申请人】河北中烟工业有限责任公司, 华宝食用香精香料（上海）有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月20日