N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐溶液的固液合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐溶液的固液合成方法，属于氨基酸型表面活性剂合成领域。
【背景技术】
[0002]酰基氨基酸三乙醇胺盐，因其良好的增稠、保湿和发泡等性能，在沐浴露、洗面奶等洗护用品中应用广泛。现有技术中并没有单独合成酰基氨基酸三乙醇胺盐的相关文献报道，基本都是在洗护用品的相关配方中将各种原料加入，生成相关的酰基氨基酸三乙醇胺盐。传统的合成酰基氨基酸盐的方法是借助有机溶剂将月桂酰基甘氨酸充分溶解后，再与碱溶液反应，得到酰基氨基酸盐。如中国专利(公开号CN104800091A)报道了一种用于透明型纯氨基酸表面活性剂体系清洁产品自增稠的组合物及增稠方法，该方法主要是先采用有机无机混合溶剂将月桂酰基谷氨酸和椰油酰基谷氨酸溶解，再加入三乙醇胺进行均相反应，生成相应配方中所需的月桂酰谷氨酸三乙醇铵盐及椰油酰谷氨酸三乙醇铵盐，再进一步与其它原料混合，得到透明型纯氨基酸表面活性剂体系清洁产品。该方法虽然可以获得含酰基氨基酸三乙醇胺盐的氨基酸表面活性剂体系配方，但其无法获得单一溶剂的酰基氨基酸三乙醇胺盐溶液，其只能适应于少数需要添加甘油及丙二醇等有机溶剂的氨基酸表面活性剂体系清洁产品，使酰基氨基酸三乙醇胺盐的应用受到局限。特别是该方法必须要添加有机溶剂才能将酰基氨基酸原料溶解并充分反应，而甘油和丙二醇等有机溶剂难以从水溶液中分离，会与酰基氨基酸类表面活性剂发生部分酯化反应，导致下游产品发黄。
【发明内容】
[0003]针对现有技术中制备酰基氨基酸三乙醇胺盐的方法存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种以固体和液体为原料，在无有机溶剂条件下，通过简单操作，高产率合成高纯度酰基氨基酸三乙醇胺盐溶液的方法。
[0004]为了实现本发明的技术目的，本发明提供了一种N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐溶液的合成方法，该方法是将月桂酰基甘氨酸固体原料研磨粉碎后，加入到水中，升温至59?75°C，再加入三乙醇胺，在搅拌条件下反应，即得到N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐水溶液。
[0005]本发明首次以水为介质，采用月桂酰基甘氨酸固体和三乙醇胺为原料，通过固液法合成以单一水作为溶剂的月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐溶液。月桂酰基甘氨酸为不溶于水的固体原料，传统的合成酰基氨基酸盐的方法是借助有机溶剂将月桂酰基甘氨酸充分溶解后，再与碱溶液反应，得到酰基氨基酸盐，传统的方法无法避免有机溶剂的使用，使酰基氨基酸盐的应用受到局限。特别是常规的有机溶剂，如醇类会与酰基氨基酸进行部分酯化反应，导致下游产品品质降低。本发明巧妙地利用月桂酰基甘氨酸不溶于水，而生成的月桂酰基甘氨基酸三乙醇胺盐溶于水的性质，利用化学反应平衡原理，以水为介质，通过固液法合成月桂酰基甘氨基酸三乙醇胺盐。同时，大量研究发现，在常温下，月桂酰基甘氨基酸难以全部转化为月桂酰基甘氨基酸三乙醇胺盐，主要是由于月桂酰基甘氨基酸三乙醇胺盐在水中存在电离平衡，当反应进行到一定程度，达到平衡，无法继续进行下去，当将温度升高到59?75°C反应，有利于促进化学反应平衡向正方向移动，使月桂酰基甘氨酸全部转化成月桂酰基甘氨基酸三乙醇胺盐溶液，且基本不存在副反应，产品纯度高。
[0006]本发明提供的N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐溶液的合成方法还包括以下优选方案:
[0007]优选的方案中，反应温度为60?65°C，最优选为60°C。在优选的温度下，能调节化学平衡向目标产物方向移动。
[0008]优选的方案中，反应时间为0.5?3h ;较优选为I?2h ;最佳为1.5h。足够的反应时间有利于月桂酰基甘氨基酸三乙醇胺盐溶液产率的提高，但反应时间不宜过长，既增加能耗，又可能发生副反应。
[0009]优选的方案中，搅拌速率为300?500r/min，较优选为350?450，最优选为400r/min。在适当搅拌速率下进行反应，可以增加能量和质量传递，有利于加快化学反应速率。
[0010]优选的方案中，月桂酰基甘氨酸固体原料研磨粉碎至-60目。
[0011]优选的方案中，原料月桂酰基甘氨酸固体纯度>98%，三乙醇胺纯度>98%。
[0012]优选的方案，包括以下步骤:
[0013](I)将月桂酰基甘氨酸固体原料研磨至-60目；
[0014](2)在反应釜中加入水，并升温到60?65°C，再向水中加入(I)所得月桂酰基甘氨酸固体颗粒；
[0015](3)在搅拌条件下，向反应釜中加入三乙醇胺，反应I?2h，即得N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐水溶液；三乙醇胺与月桂酰基甘氨酸的摩尔比为1:1。
[0016]相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果:
[0017]1、制得的月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐溶液为单一水溶剂，满足各种下游产品的使用要求，适应性强，应用范围广，如洗面奶、沐浴露等各种洗护用品都可以使用；
[0018]2、制备方法中无需使用有机溶剂，避免含月桂酰基甘氨基酸三乙醇胺盐的产品，因各种有机溶剂存在而导致发黄的问题；且制备的月桂酰基甘氨基酸三乙醇胺盐溶液产品本身具有保湿性，可避免下游洗护产品中甘油等有机溶剂的加入，降低了产品发黄的概率，大大提尚了广品品质。
[0019]3、制备方法简单、反应条件温和，满足工业化生产；
[0020]4、制备的月桂酰基甘氨基酸三乙醇胺盐溶液产品，收率高，且得到的产品纯度高，有利于获得尚品质的下游广品。
【具体实施方式】
[0021]以下实施例旨在进一步说明本
【发明内容】
，而不是限制本发明权利要求的保护范围。
[0022]实施例1
[0023]往100mL容量瓶中加入420mL蒸馏水，磨细至-60目的107g月桂酰基甘氨酸，水浴加热升温至60°C，缓慢连续加入73g三乙醇胺(与月桂酰基甘氨酸摩尔比为1/1)，搅拌反应1.5h，产品为无色透明溶液，产品为30%的月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐水溶液，反应液中无固体残留，产品纯度98%。
[0024]实施例2
[0025]往100mL容量瓶中加入360mL蒸馏水，磨细的142g月桂酰基甘氨酸，水浴加热升温至59°C，缓慢连续加入97g三乙醇胺(与月桂酰基甘氨酸摩尔比为1/1)，搅拌反应1.5h，产品为无色透明溶液，产品为40%的月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐水溶液，无固体残留，产品纯度96%。
[0026]实施例3
[0027]往100mL容量瓶中加入300mL蒸馏水，磨细的178g月桂酰基甘氨酸，水浴加热升温至70°C，缓慢连续加入121g三乙醇胺(与月桂酰基甘氨酸摩尔比为1/1)，搅拌反应1.5h，产品为无色透明溶液，产品为50%的月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐水溶液，无固体残留，产品纯度96%。
[0028]对比实施例1
[0029]往100mL容量瓶中加入420mL蒸馏水，磨细的107g月桂酰基甘氨酸，水浴加热升温至40°C，缓慢连续加入73g三乙醇胺(与月桂酰基甘氨酸摩尔比为1/1)，搅拌反应2.5h，溶液存在肉眼可见固体颗粒，月桂酰基甘氨酸未全部转化完，产品纯度89%。
[0030]对比实施例2
[0031]往100mL容量瓶中加入420mL蒸馏水，磨细的107g月桂酰基甘氨酸，水浴加热升温至85°C，缓慢连续加入73g三乙醇胺(与月桂酰基甘氨酸摩尔比为1/1)，搅拌反应1.5h，产品为淡黄色透明溶液，产品为30%的月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐水溶液，产品纯度92%。
【主权项】
1.N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐溶液的固液合成方法，其特征在于，将月桂酰基甘氨酸固体原料研磨粉碎后，加入到水中，升温至59?75°C，再加入三乙醇胺，在搅拌条件下反应，即得到N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐水溶液。2.根据权利要求1所述的N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐溶液的固液合成方法，其特征在于，反应温度为60?65°C。3.根据权利要求1或2所述的N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐溶液的固液合成方法，其特征在于，反应时间为0.5?3h。4.根据权利要求3所述的N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐溶液的固液合成方法，其特征在于，反应时间为I?2h。5.根据权利要求1所述的N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐溶液的固液合成方法，其特征在于，揽摔速率为300?500r/min。6.根据权利要求5所述的N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐溶液的固液合成方法，其特征在于，揽摔速率为350?450r/min。7.根据权利要求1所述的N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐溶液的固液合成方法，其特征在于，月桂酰基甘氨酸固体原料研磨粉碎至-60目。8.根据权利要求1所述的N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐溶液的固液合成方法，其特征在于，原料月桂酰基甘氨酸纯度>98%，三乙醇胺纯度>98%。9.根据权利要求1所述的N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐溶液的固液合成方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将月桂酰基甘氨酸固体原料研磨至-60目； (2)在反应釜中加入水，并升温到60?65°C，再向水中加入(I)所得月桂酰基甘氨酸固体颗粒； (3)在搅拌条件下，向反应釜中加入三乙醇胺，反应I?2h，即得N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐水溶液；三乙醇胺与月桂酰基甘氨酸的摩尔比为1:1。
【专利摘要】本发明公开了一种N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐溶液的固液合成方法，该方法是将月桂酰基甘氨酸固体原料研磨粉碎后，加入到水中，升温至59～75℃，再加入三乙醇胺，在搅拌条件下反应，即得到N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐水溶液。该方法无需采用有机溶剂，以水为单一溶剂一步合成N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐溶液，操作简单，反应条件温和，合成的N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺盐溶液纯度高，适应于多种氨基酸表面活性剂体系洗护产品。
【IPC分类】C07C231/12, C07C213/00, C07C233/47, C07C215/12
【公开号】CN105111099
【申请号】CN201510522506
【发明人】李经微
【申请人】长沙普济生物科技有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年8月24日