一种土霉素盐酸盐生产中酸醇的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种土霉素盐酸盐生产中酸醇的制备方法。
【背景技术】
[0002]酸醇指的是HCL气体的甲醇溶液，目前酸醇的制备方法主要是浓硫酸滴加法。先将一定量的浓盐酸加入到反应爸内，然后缓慢的向反应爸内滴加浓硫酸，制备出的Hcl气体通入低温甲醇中制的酸醇溶液，供生产中使用。
[0003]反应过程中浓硫酸吸附浓盐酸中的水，此反应为放热反应，同时反应热又推动了Hcl气体的析出；甲醇吸附储罐必须有夹套且保证较低温度，一般夹套内为-10°C到-15°C的乙二醇冷冻水降温，否则制备的酸醇含量较低，吸附不彻底，过程中有大量Hcl气体排出，造成污染，操作环境恶劣。
[0004]另外此工艺反应结束后残留的大量硫酸、盐酸的混合液无法处理，给污水处理带来的巨大压力(废酸中H2S04含量为70%左右，Hcl含量为5%左右)。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是提供一种土霉素盐酸盐生产中酸醇的制备方法，它具有操作简便、产品稳定性高，对环境友好等特点。本制备方法可极大的提高酸醇的产量、收率和质量，同时降低生产成本，解决排污问题。
[0006]为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是:
[0007]—种土霉素盐酸盐生产中酸醇的制备方法，包括以下步骤:
[0008]a、通过常压蒸馏工艺方法，将浓盐酸升温至105°C _125°C，将浓盐酸中的HCl气体蒸出来；
[0009]b、将步骤a中蒸馏出来的HCl气体冷却至80°C以下；
[0010]C、将步骤b中冷却下来的HCl气体溶解于4°C以下的甲醇中，制成HCl气体质量含量为35% —40%的酸醇。
[0011]本发明进一步改进在于:
[0012]步骤b中冷却下来的HCl气体再经酸雾捕集器，进一步除去水分，得到高纯度的HCl气体。
[0013]步骤a中通过常压蒸馏工艺方法由浓盐酸中提取HCl气体时，将浓盐酸升温至IlOcC0
[0014]步骤c中冷却下来的HCl气体溶解于-10°C的甲醇中，制成HCl气体质量含量为35% —40%的酸醇。
[0015]采用上述技术方案所产生的有益效果在于:
[0016]本制备方法通过常压蒸馏工艺方法，将浓盐酸中的HCl气体蒸出来，较之前的先将一定量的浓盐酸加入到反应爸内，然后缓慢的向反应爸内滴加浓硫酸，制备出的Hcl气体的制备方法，不在使用浓硫酸降低了生产成本；将浓盐酸升温至105°C _125°C，将浓盐酸中的HCl气体蒸出来，此为经大量实验证明的最佳温度范围，在此温度范围内可以有效的控制HCl气体的产气速率、出气温度及气体的纯度。
[0017]通过常压蒸馏工艺方法由浓盐酸中提取HCl气体时，将浓盐酸升温至110°C，此为经大量实验证明的最佳温度值，将蒸馏出来的HCl气体冷却至80°C以下，根据甲醇吸收罐的体积及HCl产气量，经试验证明HCl气体冷却至80°C以下才能很好地与甲醇溶解，否则甲醇的温度会持续升高制备的酸醇达不到含量要求。
[0018]将冷却下来的HCl气体溶解于4°C以下的甲醇中，制成HCl气体质量含量为35% -40%的酸醇，甲醇温度越低越能更好的吸收HCl气体，经试验证明甲醇4°C以下时所能溶解的HCl气体才能制备出合格的酸醇，但甲醇温度越低制冷设备消耗的能源越大，-10°C的甲醇是兼顾能耗与产品酸醇质量的最佳温度。
[0019]冷却下来的HCl气体再经酸雾捕集器，进一步除去水分，得到高纯度的HCl气体。可进一步提升产品酸醇质量，将浓盐酸中的HCl气体蒸出来之后，剩余的浓度为20%左右稀盐酸可供土霉素提取车间树脂再生用，使浓盐酸原料充分利用不会造成浪费，同时也避免了二次污染。
[0020]常压蒸馏工艺属于成熟的生产工艺，冷却下来的HCl气体在反应釜中溶解于-10°C的甲醇中，均为成熟工艺设备，本方法在整个酸醇的制备过程中没有污染物产生，解决了废酸污染问题。
[0021]本发明具有操作简便、产品稳定性高，对环境友好等特点。本制备方法可极大的提高酸醇的产量、收率和质量，同时降低生产成本，解决排污问题。
【具体实施方式】
[0022]实施例1
[0023]将31 %的浓盐酸，经浓酸管道送至蒸馏塔内，塔釜温度控制在110°C左右，解吸出HCl气体，经解吸塔顶流出的氯化氢气体，(温度小于90°C，压力小于50Kpa)，进入一级冷却器，冷却至40°C以下，然后进入2级冷级器，冷却介质为0°C盐水，冷却到O?10°C，经冷却后的HCl气体进入酸雾捕集器进一步除去水分，得到高纯度的HCl气体(其纯度多99% )，经管道输送至甲醇反应釜，HCl气体溶解在甲醇反应釜内-10 °C的甲醇中制成HCl气体质量含量为35% —40%的酸醇。
[0024]生产原理:
[0025]根据“当气相溶质中的实际分压低于液相成平衡溶质分压时，溶质由液相向气相转移”的原理。用蒸汽加热再沸器中的盐酸，所产生的高温气液混合物，由解吸塔底部进入解吸塔内，上升过程中与塔顶喷淋下来的浓盐酸充分接触进行传质传热，浓盐酸氯化氢分压大于气相氯化氢分压，浓盐酸中HCl气体被解吸出来，经过二级冷却器冷却后得到纯度99 %的HCl气体供后序酸醇制备使用。
【主权项】
1.一种土霉素盐酸盐生产中酸醇的制备方法，其特征在于:所述方法包括以下步骤: a、通过常压蒸馏工艺方法，将浓盐酸升温至105°C_125°C，将浓盐酸中的HCl气体蒸出来； b、将步骤a中蒸馏出来的HCl气体冷却至80°C以下； C、将步骤b中冷却下来的HCl气体溶解于4°C以下的甲醇中，制成HCl气体质量含量为35% —40%的酸醇。2.根据权利要求1所述的一种土霉素盐酸盐生产中酸醇的制备方法，其特征在于:所述步骤b中冷却下来的HCl气体再经酸雾捕集器，进一步除去水分，得到高纯度的HCl气体。3.根据权利要求2所述的一种土霉素盐酸盐生产中酸醇的制备方法，其特征在于:所述步骤a中通过常压蒸馏工艺方法由浓盐酸中提取HCl气体时，将浓盐酸升温至110°C。4.根据权利要求3所述的一种土霉素盐酸盐生产中酸醇的制备方法，其特征在于:所述步骤c中冷却下来的HCl气体溶解于-10°C的甲醇中，制成HCl气体质量含量为35% —40%的酸醇。
【专利摘要】本发明公开了一种土霉素盐酸盐生产中酸醇的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：a、通过常压蒸馏工艺方法，将浓盐酸升温至105℃-125℃，将浓盐酸中的HCl气体蒸出来；b、将步骤a中蒸馏出来的HCl气体冷却至80℃以下；c、将步骤b中冷却下来的HCl气体溶解于4℃以下的甲醇中，制成HCl气体质量含量为35％-40％的酸醇。本方法具有操作简便、产品稳定性高，对环境友好等特点。本制备方法可极大的提高酸醇的产量、收率和质量，同时降低生产成本，解决排污问题。
【IPC分类】C07C231/08, C07C231/12, C01B7/07, C01B7/01, C07C237/26
【公开号】CN105130840
【申请号】CN201510584832
【发明人】王华鹏, 闫京芳, 田彩霞, 王冀民
【申请人】河北健民淀粉糖业有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月15日