通用于棉和涤纶的持久抗紫外线整理剂及其制备方法_2

文档序号:9410366阅读:来源:国知局
质量25~50%的去离子水中 作为水相。把水相和油相混合,在室温下快速搅拌预乳化,其中,温度保持不超过40°C、搅拌 速度800~1500rpm、搅拌时间20~50分钟。 2) 准备好打底料:把占总乳化剂质量10~50%的阳离子乳化剂和非离子乳化剂、 0. 005~0. 15%的水溶性偶氮引发剂和占总去离子水质量50~75%的去离子水,常温下搅拌溶 解均匀。把打底料全部装入接有搅拌浆、温度计、冷凝管和氮气管的四口烧瓶中。
[0021] 3)进行聚合反应:往装有打底料的烧瓶中充氮气10~30分钟除氧气,同时搅拌,水 浴升温,烧瓶内温度稳定在65~85°C时开始往烧瓶中连续滴加装入滴液漏斗中的预乳化液, 控制预乳化液加料时间为50~120分钟,反应搅拌速率控制在300~500rpm。加完预乳液后 升温,至80~90°C,继续保温反应1~3小时后停止加热。降温至约40°C,细滤布过滤出料,得 阳离子型硅丙乳液。
[0022] 上述的通用于棉和涤纶的持久抗紫外线整理剂的制备方法,所述丙烯酸酯软单体 为玻璃化温度较低的丙烯酸(正)丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯中的一种或几种;所述 硬单体为玻璃化温度较高的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸乙酯中的一种或几种。
[0023] 上述的通用于棉和涤纶的持久抗紫外线整理剂的制备方法,所述可共聚有机硅单 体是抗水解性比较好的含不饱和键硅烷偶联剂包括乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧 基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、y-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基 硅烷以及低粘度乙烯基硅油中的一种或几种;所述功能性单体为N-(异丁氧甲基)丙烯酰 胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯 酸羟丙酯中的一种或几种。
[0024] 上述的通用于棉和涤纶的持久抗紫外线整理剂的制备方法,所述阳离子乳化剂是 烷基季铵盐,包括十二烷基二甲基苄基氯化铵(1227)、十六烷基三甲基氯化铵(1631)和 十八烷基三甲基氯化铵(1831)中的一种或几种;所述非离子乳化剂是脂肪醇聚氧乙烯醚 (包括平平加系列和AE0系列等)和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯(包括吐温系列等)中的一 种或几种。
[0025] 上述的通用于棉和涤纶的持久抗紫外线整理剂的制备方法,所述水溶性偶氮引发 剂是偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二氰基戊酸和偶氮二异丙基 咪唑啉中的一种。
[0026] 上述的通用于棉和涤纶的持久抗紫外线整理剂的制备方法,所述的紫外线吸收剂 溶液的配制方法是由紫外线吸收剂、非离子乳化剂和渗透剂一起加入容器中,在40~55°C下 搅拌15~30min,得紫外线吸收剂溶液。
[0027] 上述的通用于棉和涤纶的持久抗紫外线整理剂的制备方法,紫外线吸收剂溶液与 硅丙乳液的混合/乳化方法是:60~85%的阳离子型硅丙乳液和15~40%的紫外线吸收剂溶 液一起加入容器中,在45~60°C下搅拌乳化45~70min,搅拌速率控制为800~1500rpm,乳 化后用细滤布过滤,得到均匀、稳定的抗紫外线整理剂乳液产品。
[0028] 本发明的有益效果是: 1.使用本发明的整理剂整理后的织物抗紫外性能优异,UPF值(紫外线防护系数)可实 现远超50 ;耐洗性优良,标准洗涤次数超过20次后仍可实现UPF值大于50 ;而且对织物白 度和手感的影响小。本发明的持久抗紫外线整理剂所需原料广泛,产品环保高效,具有很高 的性价比。
[0029] 2.本发明利用有机硅改性丙烯酸酯共聚乳液(简称硅丙乳液)与紫外线吸收剂溶 液一起乳化获得均匀稳定的抗紫外线整理剂乳液,它还保持了硅丙乳液优异的粘着性、成 膜性和自交联性以及其对各种纤维的通用性与应用工艺的通用性,其乳胶粒表面带有正电 荷,加强了与荷负电的棉和涤纶纤维吸附和固着;还结合了有机硅的耐高温性、耐候性和柔 软滑爽性,有效提升了抗紫外线整理剂的耐久性并改善整理后的手感,而且产品的储存稳 定性比那些单纯由紫外线吸收剂乳化所得整理剂或者纳米氧化钛(氧化锌)屏蔽型紫外线 整理剂的稳定性更好。
【具体实施方式】
[0030] 下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明,但本发明的保护内容不局限于以 下实施例。
[0031] 本发明对于制备的持久抗紫外线整理剂所采取的基本性质测定和应用性能测试 包括: 1) 烘箱失重法测固含量,pH计测1% (水稀释后的乳液占比)样品的pH值; 2) 抗紫外效果即UPF值,方法参照国标GB/T18830-2009纺织品一防紫外线性能的评 定,采用UV-1000F型紫外线透射测试仪; 3) 织物白度:采用DSDB-1型数字白度仪。 实施例1: 1)乳液聚合反应制备阳离子型硅丙乳液 (1) 制备预乳化液:把7g丙烯酸酯丁酯、18g甲基丙烯酸甲酯、1.2g乙烯基三乙氧 基硅烷和1.5g粘度为200±30cP的端乙烯基硅油、1.5gN-(异丁氧甲基)丙烯酰胺和 0.9g和甲基丙烯酸羟乙酯互溶后作为油相;把0.9g1227和2.4g平平加0-15、0. 5g冰 醋酸,溶解于30g去离子水中作为水相。把水相和油相混合,在室温下快速搅拌预乳化,其 中,温度保持不超过40°C、搅拌速度1200rpm、搅拌时间35分钟。 (2) 准备好打底料:把0.1g1227和0.9g平平加0-15 (占总乳化剂质量的23%)、 0.125g偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和40g去离子水,常温下搅拌溶解均匀。把打底料全部 装入接有搅拌浆、温度计、冷凝管和氮气管的四口烧瓶中。
[0032] (3)进行聚合反应:往装有打底料的烧瓶中充氮气15分钟除氧气,同时搅拌,水浴 升温,烧瓶内温度稳定在约70°C时开始往烧瓶中连续滴加装入滴液漏斗中的预乳化液,控 制预乳化液加料时间为约105分钟,反应搅拌速率控制在400rpm。加完预乳液后升温,至 85°C,继续保温反应2小时后停止加热。降温至约40°C,细滤布过滤出料,得阳离子型硅丙 乳液。
[0033] 2)紫外线吸收剂溶液的配制 把52g紫外线吸收剂EHA和33gUV-531、10g非离子乳化剂AE0-9和5g渗透剂JFC-5 -起加入容器中,在45°C下搅拌20min,得紫外线吸收剂溶液。
[0034] 3)紫外线吸收剂溶液与硅丙乳液的混合/乳化 把75g阳离子型硅丙乳液和25g紫外线吸收剂溶液一起加入容器中,在50°C下搅拌 乳化55min,搅拌速率控制为1000rpm,乳化后用细滤布过滤,得到均匀、稳定的抗紫外线 整理剂乳液产品。测得整理剂固含量48. 9%,pH值5. 1。
[0035] 实施例2: 步骤1)根据实施例1,改变所用硬单体为6g甲基丙烯酸甲酯和12g苯乙烯,改变有 机硅为1.5g3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和1.2g粘度为300±20cP的端 乙烯基硅油,改变预乳化液和打底料中对应的阳离子乳化剂为1831 ; 步骤2)和3)与实施例1相同。测得整理剂固含量49. 2%,pH值4. 9。 实施例3: 步骤1)与实施例1相同; 步骤2)根据实施例1,改变所用紫外线吸收剂为40gEHA、15gUV-1130和30g UV-531 ; 步骤3)与实施例1相同。测得整理剂固含量48. 5%,pH值5. 6。
[0036] 实施例4: 步骤1)与实施例1相同; 步骤2)根据实施例3,改变所用紫外线吸收剂为45gEHA、25gUV-1130和15g UV-328 ; 步骤3)与实施例1相同。测得整理剂固含量48. 1%,pH值5. 9。
[0037] 实施例5: 步骤1)与实施例1相同; 步骤2)根据实施例3,改变所用紫外线吸收剂为50gEHA、25gUV-531和10g UV-328 ; 步骤3)与实施例1相同。测得整理剂固含量48. 0%,pH值5. 3。
[0038] 实施例6: 步骤1)与实施例1相同; 步骤2)与实施例3相同; 步骤3)根据实施例1,改变阳离子型硅丙乳液与紫外线吸收剂溶液的用量比为80g/20g。测得整理剂固含量47. 0%,pH值4. 8。
[0039] 实施例7: 步骤1)与实施例2相同; 步骤2)根据实施例2,改变所用紫外线吸收剂为40gEHA、15gUV-1130和30g UV-531 ; 步骤3)与实施例1相同。测得整理剂固含量48. 7%,pH值5. 4。
[0040] 实施例8: 步骤1)与实施例2相同; 步骤2)根据实施例7,改变所用紫外线吸收剂为45gEHA、25gUV-1130和15g UV-328 ;
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