步骤3)与实施例1相同。测得整理剂固含量48. 3%，pH值5. 8。
[0041] 实施例9: 步骤1)与实施例2相同； 步骤2)根据实施例7,改变所用紫外线吸收剂为50gEHA、25gUV-531和10g UV-328 ； 步骤3)与实施例1相同。测得整理剂固含量48. 1%，pH值5. 5。
[0042] 实施例10: 步骤1)与实施例2相同； 步骤2)与实施例7相同； 步骤3)根据实施例2,改变阳离子型硅丙乳液与紫外线吸收剂溶液的用量比为80g/20g。测得整理剂固含量47. 2%，pH值4. 7。
[0043] 应用例1: 本发明制备的持久抗紫外线整理剂对纯棉半漂梭织布分别进行浸渍法和浸乳法整理， 具体操作工艺如下： 浸渍法：浴比为1 :l〇,2°C/min升温，KKTCX60min保温整理一脱水烘干一焙烘 (150°CX2min)-测定抗紫外效果，其中整理剂用量8%o.w.f。
[0044] 浸乳法：一浸一乳（70~80% 带液率)一100°CX3min烘干一焙烘（150°CX2min) -测定抗紫外效果，其中整理剂用量80g/L。
[0045] 应用测试结果如表1和表2 : 表1各实施例在棉织物上的浸渍法应用性能测试结果
应用例2: 本发明制备的持久抗紫外线整理剂对本白纯涤梭织布分别进行浸渍法和浸乳法整理， 具体操作工艺如下： 浸渍法：浴比为1 :l〇,2°C/min升温，130°CX30min保温整理一脱水烘干一焙烘 (180°CX60sec)-测定抗紫外效果，其中整理剂用量8%o.w.f。
[0046] 浸乳法：一浸一乳（70~80%带液率)一100°C烘干一焙烘（180°CX60sec)-测定 抗紫外效果，其中整理剂用量80g/L。 应用测试结果如表3和表4 : 表3各实施例在涤纶织物上的浸渍法应用性能测试结果
【主权项】
1. 通用于棉和涤纶的持久抗紫外线整理剂，其特征在于：按质量百分比含量计，包括 以下组成成份： 自制阳离子型硅丙乳液 60~85% ; 紫外线吸收剂溶液 15~40% ; 上述各组份总和为100%。2. 根据权利要求1所述的通用于棉和涤纶的持久抗紫外线整理剂，其特征在于：所述 自制阳离子型硅丙乳液按质量百分比含量计，包括以下组成成份： 丙烯酸酯软单体 5~10% ; 硬单体 15~25% ; 可共聚有机硅单体 1~5% ; 功能性单体 2~6% ; 阳离子乳化剂 0. 2~2% ; 非离子乳化剂 0. 5~5% ; 水溶性偶氮引发剂 0. 01~0. 2% ; 冰醋酸 0. 05~0. 5% ; 去离子水 60~80% ; 上述各组份总和为100%。3. 根据权利要求1所述的通用于棉和涤纶的持久抗紫外线整理剂，其特征在于：所述 紫外线吸收剂溶液按质量百分比含量计，包括以下组成成份： 紫外线吸收剂 80~90% ; 非离子乳化剂 5~15% ; 渗透剂 2~10% ; 上述各组份总和为100%。4. 根据权利要求3所述的通用于棉和涤纶的持久抗紫外线整理剂，其特征在于：所述 紫外线吸收剂包括液态的对氨基苯甲酸类中的一种或几种，以及固态的二苯甲酮类紫外线 吸收剂中的一种或几种。5. 根据权利要求3所述的通用于棉和涤纶的持久抗紫外线整理剂，其特征在于：所述 非离子乳化剂是脂肪醇聚氧乙烯醚和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或几种；所述 渗透剂是脂肪醇聚氧乙烯醚JFC系列中的一种或几种。6. 根据权利要求1所述的通用于棉和涤纶的持久抗紫外线整理剂的制备方法，其特征 在于：包括以下步骤： 1) 乳液聚合反应制备阳离子型硅丙乳液； 2) 紫外线吸收剂溶液的配制； 3) 紫外线吸收剂溶液与硅丙乳液的混合/乳化。7. 根据权利要求6所述的通用于棉和涤纶的持久抗紫外线整理剂的制备方法，其特征 在于：制备阳离子型硅丙乳液包括以下步骤： 1)制备预乳化液：把5~10%的丙烯酸酯软单体、15~25%的硬单体、1~5%的可共聚有机 硅单体和2~6%的功能性单体四个组分互溶后作为油相；把占总乳化剂质量50~90%的阳离 子和非离子乳化剂、0. 05~0. 5%的冰醋酸，溶解于占总去离子水质量25~50%的去离子水中 作为水相.把水相和油相混合，在室温下快速搅拌预乳化，其中，温度保持不超过40°C、搅 拌速度800~1500 rpm、搅拌时间20~50分钟； 2) 准备好打底料：把占总乳化剂质量10~50%的阳离子乳化剂和非离子乳化剂、 0. 005~0. 15%的水溶性偶氮引发剂和占总去离子水质量50~75%的去离子水，常温下搅拌溶 解均匀.把打底料全部装入接有搅拌浆、温度计、冷凝管和氮气管的四口烧瓶中； 3) 进行聚合反应：往装有打底料的烧瓶中充氮气10~30分钟除氧气，同时搅拌，水浴升 温，烧瓶内温度稳定在65~85 °C时开始往烧瓶中连续滴加装入滴液漏斗中的预乳化液，控制 预乳化液加料时间为50~120分钟，反应搅拌速率控制在300~500 rpm，加完预乳液后升温， 至80~90°C，继续保温反应1~3小时后停止加热.降温至约40°C，细滤布过滤出料，得阳离 子型硅丙乳液。8. 根据权利要求7所述的通用于棉和涤纶的持久抗紫外线整理剂的制备方法，其特征 在于：所述丙烯酸酯软单体为玻璃化温度较低的丙烯酸（正）丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异 辛酯中的一种或几种；所述硬单体为玻璃化温度较高的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯 酸乙酯中的一种或几种。9. 根据权利要求7所述的通用于棉和涤纶的持久抗紫外线整理剂的制备方法，其特征 在于：所述可共聚有机硅单体是抗水解性比较好的含不饱和键硅烷偶联剂包括乙烯基三乙 氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、y-甲基丙 烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷以及低粘度乙烯基硅油中的一种或几种；所述功能性单体为 N-(异丁氧甲基）丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甲基 丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种。10. 根据权利要求7所述的通用于棉和涤纶的持久抗紫外线整理剂的制备方法，其特 征在于：所述阳离子乳化剂是烷基季铵盐，包括十二烷基二甲基苄基氯化铵（1227)、十六 烷基三甲基氯化铵（1631)和十八烷基三甲基氯化铵（1831)中的一种或几种；所述非离子 乳化剂是脂肪醇聚氧乙烯醚(包括平平加系列和AEO系列等)和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸 酯(包括吐温系列等）中的一种或几种。11. 根据权利要求7所述的通用于棉和涤纶的持久抗紫外线整理剂的制备方法，其特 征在于：所述水溶性偶氮引发剂是偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮 二氰基戊酸和偶氮二异丙基咪唑啉中的一种。12. 根据权利要求6所述的通用于棉和涤纶的持久抗紫外线整理剂的制备方法，其特 征在于：所述的紫外线吸收剂溶液的配制方法是由紫外线吸收剂、非离子乳化剂和渗透剂 一起加入容器中，在40~55°C下搅拌15~30 min，得紫外线吸收剂溶液。13. 根据权利要求6所述的通用于棉和涤纶的持久抗紫外线整理剂的制备方法，其特 征在于：紫外线吸收剂溶液与硅丙乳液的混合/乳化方法是：60~85%的阳离子型硅丙乳液 和15~40%的紫外线吸收剂溶液一起加入容器中，在45~60°C下搅拌乳化45~70 min，搅拌 速率控制为800~1500 rpm，乳化后用细滤布过滤，得到均匀、稳定的抗紫外线整理剂乳液产 品。
【专利摘要】本发明公开了一种通用于棉和涤纶的持久抗紫外线整理剂及其制备方法，包括：1）本发明的通用于棉和涤纶的持久抗紫外线整理剂包含60~85%的阳离子型硅丙乳液和15~40%紫外线吸收剂溶液；2）本发明的持久抗紫外线整理剂的制备方法其步骤包括：乳液聚合反应制备阳离子型硅丙乳液、紫外线吸收剂溶液的配制以及紫外线吸收剂溶液与硅丙乳液的混合/乳化。本发明的持久抗紫外线整理剂通用于需求量最大的棉、涤纶和涤棉等织物，也可通用于浸轧、浸渍、涂层、印花和喷涂等工艺，产品的储存稳定性优异。采用本发明的整理剂整理后的织物抗紫外性能优异，耐洗性优良。
【IPC分类】D06M15/263, C08F212/08, C08F230/08, C08F220/18, C08F220/14
【公开号】CN105131174
【申请号】CN201510513720
【发明人】胡振锟, 刘军, 郭玉良, 徐龙鹤, 陈祖芬
【申请人】广东德美精细化工股份有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月20日