一种合成丁基锡酸的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工领域，具体涉及一种合成丁基锡酸的方法。
【背景技术】
[0002]有机锡化合物是锡深加工的重要产品，具有品种繁多、用途广泛等特点，是锡消费量增长最快的领域。有机锡产品被用作PVC等塑料加工行业中的热稳定剂已经得到工业化普遍使用，作为催化剂被广泛应用于硅胶合成、聚氨酯合成、涂料合成等化工行业。丁基锡酸又称单丁基氧化锡，既可以用来合成丁基锡系列热稳定剂、催化剂，又可以作为一种性能优异的聚氨酯催化剂、硅胶催化剂、涂料催化剂。目前合成丁基锡酸的方法存在合成复杂、难以控制、转化率低、产品纯度低等问题，攻克这些难题是现在化工领域的重要课题。
【发明内容】
[0003]为解决以上技术存在的问题，本发明提供一种合成简单、易于控制、转化率高、产品纯度高的合成丁基锡酸的方法。
[0004]其技术方案为:
一种合成丁基锡酸的方法，按照以下步骤进行:
(O控制加料:将碱液加入反应容器中，将碱液搅拌均匀，利用冷却水控制温度小于40°C，称取单丁基三氯化锡与碱液同时缓慢地加入反应容器中，控制加料过程pH值，加料完毕后pH值大于8 ；
(2)恒温反应:控制加料后，将反应容器中的液体升温至40°C-95°C，恒温反应Ih?6h，生产丁基锡酸；
(3)水洗:反应完毕之后，将水抽出后再加水进行水洗；
(4)离心:水洗合格后将丁基锡酸产品缓慢转入离心机进行离心；
(5)干燥:收集离心后物料转入干燥设备内进行干燥制得丁基锡酸产品。
[0005]进一步，所述步骤(I)中的碱液是氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、氨水中的一种或者几种。
[0006]进一步，所述步骤(2)中的单丁基三氯化锡是单丁基三氯化锡纯品或者单丁基三氯化锡纯水溶液。
[0007]进一步，所述步骤(5)中的干燥设备为真空干燥箱或真空旋转干燥机。
[0008]本发明在恒温同时控制pH值的条件下将单丁基三氯化锡和碱液缓慢混合反应，加料完毕后控制反应终点PH值，再恒温反应的过程。反应完毕进行水洗、离心、真空干燥制得丁基锡酸产品。
[0009]本发明的有益效果:
本发明合成简单，直接使用单丁基三氯化锡与碱液在常温常压下进行反应；投料易于控制，反应稳定随和；通过控制终点pH值的方法使得产品生产转化率高回收率大于98%，主含量达到98%以上。
【具体实施方式】
[0010]—种合成丁基锡酸的方法，按照以下步骤进行:
实例I
(1)控制加料:称取5gNaOH放入反应瓶中并用200g水进行搅拌溶解，利用冷却水控制温度小于40°C，称取80g单丁基三氯化锡液体放入恒压漏斗，称取25g NaOH溶于50g水中放入恒压漏斗缓慢滴加入反应瓶内，控制滴加温度小于30°C，滴加过程pH为8.0 ;
(2)恒温反应:控制加料后，将反应容器中的液体升温至50°C，恒温反应Ih生产丁基锡酸；
(3)水洗:将反应所得的丁基锡酸用布式漏斗进行抽滤，滤饼转入500ml烧杯加入约200ml水进行水洗，重复两次后再抽滤；
(4)离心:水洗合格后将丁基锡酸产品缓慢转入离心机进行离心；
(5)干燥:收集离心后物料转入干燥设备内进行干燥制得丁基锡酸产品。
[0011]所述步骤(2)中的单丁基三氯化锡是单丁基三氯化锡纯品或者单丁基三氯化锡纯水溶液。
[0012]所述步骤(5)中的干燥设备为真空干燥箱或真空旋转干燥机。
[0013]最终得到58.8g 丁基锡酸产品，收率为99.3%。化验指标如下-Sn:55.56% ；C1:0.4% ;纯度:99.3%ο
[0014]实例2
(1)控制加料:称取10g浓度为20%的氨水放入反应瓶中，利用冷却水控制温度小于400C，称取SOg单丁基三氯化锡液体放入恒压漏斗，称取400g浓度为20%的氨水放入恒压漏斗缓慢滴加入反应瓶内，控制滴加温度小于20°C，滴加过程pH为9.0 ;
(2)恒温反应:控制加料后，将反应容器中的液体升温至40°C，恒温反应2h生产丁基锡酸；
(3)水洗:将反应所得的丁基锡酸用布式漏斗进行抽滤，滤饼转入500ml烧杯加入约200ml水进行水洗，重复两次后再抽滤；
(4)离心:水洗合格后将丁基锡酸产品缓慢转入离心机进行离心；
(5)干燥:收集离心后物料转入干燥设备内进行干燥制得丁基锡酸产品。
[0015]所述步骤(2 )中的单丁基三氯化锡是单丁基三氯化锡纯品或者单丁基三氯化锡纯水溶液。
[0016]所述步骤(5)中的干燥设备为真空干燥箱或真空旋转干燥机。
[0017]最终得到58.5g 丁基锡酸产品，收率为98.8%。化验指标如下-Sn:56.11% ；C1:
0.3% ;纯度:99.5% ；
实例3
(1)控制加料:称取10gNa2C03放入反应瓶中并用200g水进行搅拌溶解，利用冷却水控制温度小于40°C，称取80g单丁基三氯化锡液体放入恒压漏斗，称取35g Na2C03溶于150g水中放入恒压漏斗缓慢滴加入反应瓶内，控制滴加温度小于20°C，滴加过程pH为8.0 ;
(2)恒温反应:控制加料后，将反应容器中的液体升温至50°C，恒温反应6h生产丁基锡酸； (3)水洗:将反应所得的丁基锡酸用布式漏斗进行抽滤，滤饼转入500ml烧杯加入约200ml水进行水洗，重复两次后再抽滤；
(4)离心:水洗合格后将丁基锡酸产品缓慢转入离心机进行离心；
(5)干燥:收集离心后物料转入干燥设备内进行干燥制得丁基锡酸产品。
[0018]所述步骤(2 )中的单丁基三氯化锡是单丁基三氯化锡纯品或者单丁基三氯化锡纯水溶液。
[0019]所述步骤(5)中的干燥设备为真空干燥箱或真空旋转干燥机。
[0020]最终得到59.0g 丁基锡酸产品，收率为99.7%。化验指标如下-Sn:55.41% ；C1:
0.6% ;纯度:98.7% ；
实例4
(1)控制加料:将10kg片状NaOH投入反应釜中并用100kg水进行搅拌溶解，反应釜内的溶液通过冷却水降温小于20°C，将1600kg单丁基三氯化锡缓慢转入反应釜内，同时滴加2000kg水溶解有550kg NaOH的碱液控制pH值为11.0，控制滴加温度小于20°C，滴加完毕后用NaOH溶液调节pH至11.0 ;
(2)恒温反应:控制加料后，将反应容器中的液体升温至40°C，恒温反应2h生产丁基锡酸；
(3)水洗:反应完毕后用插入抽滤装置尽量抽干液体，再加入3000kg水搅拌加热到40°C保持30min后抽干水，再重复水洗一次；
(4)离心:再加入3000kg水搅拌情况下栗入离心机进行离心；
(5)干燥:收集离心后物料转入干燥设备内进行干燥制得丁基锡酸产品。
[0021 ] 所述步骤(2)中的单丁基三氯化锡是单丁基三氯化锡纯品或者单丁基三氯化锡纯水溶液。
[0022]所述步骤(5)中的干燥设备为真空干燥箱或真空旋转干燥机。
[0023]最终得到丁基锡酸产品1176kg，收率为99.3%。化验指标如下-Sn:56.09% ；C1:
0.4% ;纯度:99.1%。
【主权项】
1.一种合成丁基锡酸的方法，其特征在于，按照以下步骤进行: (1)控制加料:将碱液加入反应容器中，将碱液搅拌均匀，利用冷却水控制温度小于40°C，称取单丁基三氯化锡与碱液同时缓慢地加入反应容器中，控制加料过程pH值，加料完毕后pH值大于8 ； (2)恒温反应:控制加料后，将反应容器中的液体升温至40°C-95°C，恒温反应Ih?6h，生产丁基锡酸； (3)水洗:反应完毕之后，将水抽出后再加水进行水洗； (4)离心:水洗合格后将丁基锡酸产品缓慢转入离心机进行离心； (5)干燥:收集离心后物料转入干燥设备内进行干燥制得丁基锡酸产品。2.根据权利要求1所述的一种合成丁基锡酸的方法，其特征在于，所述步骤(I)中的碱液是氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、氨水中的一种或者几种。3.根据权利要求1所述的一种合成丁基锡酸的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的单丁基三氯化锡是单丁基三氯化锡纯品或者单丁基三氯化锡纯水溶液。4.根据权利要求1所述的一种合成丁基锡酸的方法，其特征在于，所述步骤(5)中的干燥设备为真空干燥箱或真空旋转干燥机。
【专利摘要】本发明属于化工领域，具体涉及一种合成丁基锡酸的方法，包括控制加料、恒温反应、水洗、离心和干燥五个步骤。本发明合成简单，直接使用单丁基三氯化锡与碱液在常温常压下进行反应；投料易于控制，反应稳定随和；通过控制终点pH值的方法使得产品生产转化率高回收率大于98%，主含量达到98%以上。
【IPC分类】C07F11/00
【公开号】CN105198929
【申请号】CN201510655997
【发明人】艾维华, 姚俊, 廖少峰, 王文娟, 花蓓, 江鑫
【申请人】云南锡业锡化学品有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年10月13日