提高二甲戊灵纯度新工艺的制作方法

提高二甲戊灵纯度新工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工领域，它是一种提高除草剂纯度的方法，具体说是一种提高二甲戊灵有效含量的新工艺。
【背景技术】
[0002]一甲戊灵(pendimethlin),其化学名称:N-(l, 2- 一乙基丙基)-3,4- 一甲基-2,6_二硝基苯胺，是一种二硝基苯胺类除草剂。它具有广谱、高效、低毒的优点，因而得到了广泛的推广应用，现已成为世界最大的选择性除草剂。
[0003]现行工艺以3，4- 二甲基苯胺为与硝酸为起始原料，经加氢还原，与3-戊酮进行烷基化反应，再经过硝化反应，脱亚硝基反应，进入脱溶釜经一段时间的常压脱溶，减压脱溶，最后制得产品二甲戊乐灵。二甲戊乐灵在我国研发初期原药含量仅仅为80%左右，随着不断的，细致的，深入的研究，目前已经稳定在含量90%以上，多数含量为95%、97%，合成工艺均是采取还原烷基化，硝化法，技术水平已经达到国际先进，由浙江工业大学，吉林大学化学学院和沈阳化工研究院分别探索完成。山东华阳是国内生产二甲戊灵的龙头企业，2013年被山东省授予〈1500吨/年高含量生产工艺技术 > 进步三等奖，其含量是97 % (2013年山东农药信息)。可以说，二甲戊灵成分含量的高低，也就决定了在市场上的竞争力，因此同行业都在这一方面，努力不懈地攻关。据文献报道，山东华阳在脱溶阶段之后采取的是重结晶的方法，这种方法使用甲醇作为溶剂，最后进行蒸馏，得到了 97%的含量的原药，可是带来的问题也出现了:一，就是甲醇的回收率只能达到92%，成本增加了。二，环境遭到污染。德国巴斯夫的生产以生产乳油为主，原药含量也没有超过97% (化工时刊，2012).
[0004]近年来,随着对农药产品质量的要求越来愈高,实际上二甲戊灵的有效含量指标成为产品发展的主要因素，需要一种全新的方法提高二甲戊灵的有效成分。

【发明内容】

[0005]发明目的:为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种操作简单，安全性高，能耗低，提高二甲戊灵的有效成分的方法。
[0006]技术方案:为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:一种提高二甲戊灵的有效成分的方法，该方法包括如下步骤:
[0007](1)投料:将经过脱硝后的二甲戊灵粗品按每批3500kg投入常压蒸馏釜中。
[0008](2)常压蒸馏:将原来的常压蒸馏120°C改为90°C，常压下连续进入两个常压蒸馏釜，釜内接入过热蒸汽，保持从第一个蒸馏釜进料到第二个蒸馏釜上部溢流口出来的时间为6h的流量，也就是说，流量控制为1000L/h.
[0009](3)常压蒸馏后的物料不再去减压蒸馏釜，而是进入中间槽，用磁力泵连续不断地泵入薄膜蒸发器，薄膜蒸发器由原来的90°C提高到现在的120°C，流出来的轻组分为二氯乙烷，重组分为95%左右的二甲戊灵。
[0010]将薄膜蒸发出来的重组分用泵泵入分子蒸馏器，分子蒸馏器维持在125°C，分子蒸馏器下部的冷凝器温度控制在80°C.出来的轻组分即为所需的高含量(彡98.2)原药。而重组分则用泵泵回分子蒸馏器，进行循环蒸馏。
[0011 ] 步骤(1)中为脱硝后的粗品—氣乙烧?谷剂，重量含量为60%。
[0012]步骤(2)中蒸汽的流量为100kg/h.
[0013]步骤(3)中采用跟踪分析方法，真空度降为_700Pa。
[0014]步骤⑷中真空度为_40Pa.
[0015]本发明是以经硝化后并溶解在二氯乙烷中的粗品，经过脱亚硝，脱硝后为原料，在常压釜内通入蒸汽，再经薄膜蒸溜，分子蒸馏，达到提高二甲戊灵的有效成分。
[0016]有效效果:与现有技术相比，本发明具有以下优点:由于通入蒸汽，提高了杂质的去除率。常温脱溶温度的降低，提高了二氯乙烷的回收率，降低了成本。由于真空度控制接近常压，就降低了操作难度和对设备的要求，能增加操作上的安全性。此工艺生产出来的产品二甲戊灵有效成分大于98.2%，在国内外同行业中遥遥领先。
【具体实施方式】
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[0017]下面通过具体的实例对本发明进一步说明，客观地说，对于本行业的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。
[0018]实施例1 ;
[0019]在装有搅拌和加热装置的玻璃第一个四口瓶中，加入脱硝后的二甲戊灵粗品35g，在90°C下(2h后向烧瓶中通入蒸汽)常压脱溶6h，常压脱溶6h后的物料进入小试装置的薄膜蒸发器，温度控制在120°C，真空控制在_700Pa，薄膜蒸发器出来的重组分再进入分子蒸馏器，温度控制在125°C，真空控制在_40Pa，轻组分即为所得产品，质量含量为98.3%.
[0020]本实施例中二甲戊灵粗品为脱硝后并溶解有二氯乙烷溶剂中的二甲戊灵粗品，该二甲戊灵中二氯乙烷溶剂的质量含量为60%.
[0021]实施例2:
[0022]在装有搅拌和加热器的四口玻璃瓶中，加入脱硝后的二甲戊灵粗品70g，在90°C下(2h后向烧瓶中通入蒸汽)常压脱溶6h.常压脱溶6h后的物料进入小试装置的薄膜蒸发器中，温度控制在120°C，真空控制在_700Pa，薄膜蒸发器出来的重组分再进入分子蒸馏器，温度控制在125°C，真空控制在_40Pa，轻组分即为所得产品，质量含量为98.5%
[0023]本实例中二甲戊灵粗品为经脱硝后的并溶解在二氯乙烷溶剂中的二甲戊灵粗品，该二甲戊灵粗品中二氯乙烧溶剂的重量含量为60%.
[0024]实施例3:
[0025]在100L常压脱溶釜中，加入35kg的经脱硝后的二甲戊灵粗品，夹套通蒸汽加热至恒温90°C，2小时后釜内通入蒸汽，常压脱溶6h，然后用泵打入中试设备薄膜蒸发器中，恒温120°C，真空控制在_700Pa，薄膜蒸发器出来的重组分再打入分子蒸馏器中，恒温125°C，真空控制在_40Pa，轻组分即为所得产品，含量为98.4%
[0026]实施例4:
[0027]在100L常压脱溶釜中加入35kg的经脱硝后的二甲戊灵粗品，夹套通蒸汽，恒温90°C (2小时后釜内通入蒸汽，量为实例3的0.8倍)，常压脱溶6h，然后用泵打入中试设备薄膜蒸发器中，恒温120°C，真空控制在_700Pa，薄膜蒸发器出来的重组分打入分子蒸馏器中，恒温125°C，真空控制在_40Pa，出来的轻组分即为所得产品，含量为98.3%.
[0028]实例5:
[0029]与实例1基本相同，所不同的是通入蒸汽量不同。
[0030]实例6:
[0031 ] 与实例2基本相同，所不同的是釜内通入蒸汽量的不同。
【主权项】
1.一种提高二甲戊灵纯度新工艺，其特征是:该工艺是以经硝化后并溶解在二氯乙烷中的粗品，经过脱亚硝，脱硝后为原料，在常压釜内通入蒸汽，再经薄膜蒸溜，分子蒸馏，提高二甲戊灵的有效成分，它包括如下步骤: (1)投料:将经过脱硝后的二甲戊灵粗品按每批3500kg投入常压蒸馏釜中。 (2)常压蒸馏:将原来的常压蒸馏120°C改为90°C，常压下连续进入两个常压蒸馏釜，釜内接入过热蒸汽，保持从第一个蒸馏釜进料到第二个蒸馏釜上部溢流口出来的时间为6h的流量，也就是说，流量控制为1000L/h.(3)常压蒸馏后的物料不再去减压蒸馏釜，而是进入中间槽，用磁力泵连续不断地泵入薄膜蒸发器，薄膜蒸发器由原来的90°C提高到现在的120°C，流出来的轻组分为二氯乙烷，重组分为95%左右的二甲戊灵。 (4)将薄膜蒸发出来的重组分用泵泵入分子蒸馏器，分子蒸馏器维持在125°C，分子蒸馏器下部的冷凝器温度控制在80°C.出来的轻组分即为所需的高含量(彡98.2) 二甲戊灵，而重组分则用泵泵回分子蒸馏器，进行循环蒸馏。2.根据权利要求1的一种提高二甲戊灵纯度新工艺，其特征是:所述步骤(I)中的脱硝后的二甲戊灵粗品为二氯乙烷溶剂，重量含量为60%。3.根据权利要求1的一种提高二甲戊灵纯度新工艺，其特征是:所述步骤(2)中蒸汽的流量为100kg/h。4.根据权利要求1的一种提高二甲戊灵纯度新工艺，其特征是:所述步骤(3)中薄膜蒸发器真空度降为_700Pa。5.根据权利要求1的一种提高二甲戊灵纯度新工艺，其特征是:所述步骤(4)中分子蒸馏器的真空度为_40Pa。
【专利摘要】本发明公开了一种提高二甲戊灵纯度新工艺，该工艺是以经硝化后并溶解在二氯乙烷中的粗品，经过脱亚硝，脱硝后为原料，在常压釜内通入蒸汽，再经薄膜蒸溜，分子蒸馏，提高了二甲戊灵的有效成分，此工艺生产出来的产品二甲戊灵有效成分大于98.2％，在国内外同行业中遥遥领先。
【IPC分类】C07C211/52, C07C209/84
【公开号】CN105315162
【申请号】CN201410354200
【发明人】赵坚强, 赵则峰
【申请人】江苏永安化工有限公司
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2014年7月23日