一种n-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺连续化生产系统及方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及有机合成技术领域，具体设及一种Ν-α-乙基丙基）-3, 4-二甲基苯胺 连续化生产系统及方法。
【背景技术】 阳00引 Ν-α-乙基丙基）-3,4-二甲基苯胺，分子式：Cl化iN分子：191. 3125、沸点 290. 2°C、CAS:56038-89-2,结构式为式1 :是高效、低毒、广普除草剂二甲戊乐灵的主要中 间体。
[0003]
[0004] 式 1 阳0化]现有合成Ν-α-乙基丙基）-3, 4-二甲基苯胺的方法较多，如，如EP630883公开了 一种合成方法：3, 4-二甲基硝基苯先经铁粉还原制得3, 4-二甲基苯胺，再与3-戊酬在酸 催化下缩合并脱水得到亚胺，亚胺在稀有金属催化剂作用下经加氨还原得到Ν-α-乙基丙 基）-3, 4-二甲基苯胺：合成线路见方程式1。该反应路线长，总收率低，用铁粉还原3, 4-二 甲基硝基苯还会产生大量废水和有毒铁泥，不适合放大生产。
[0006]
[0007] 方程式1
[0008] 工业上主要采用3, 4-二甲基硝基苯和3-戊酬直接在催化剂下发生氨化还原反 应，如公开号为CN101302168A的中国专利文献公开了一种有邻二甲苯制备Ν-α-乙基丙 基）-3, 4-二甲基苯胺的方法，邻二甲苯现在硝硫混酸下发生消化反应，消化反应产物3-戊 酬、催化剂的作用下制得目的产物，该方法的物料为循环利用，生产过程产生大量的废物。
[0009][0010] 现有方法的物料利用率不高，易产生大量废水废酸。
【发明内容】
[0011] 本发明提供了一种Ν-α-乙基丙基）-3,4-二甲基苯胺生产过程的连续化生产系 统及方法，实现多种物料的循环套用，不仅降低了生产成本，提高单批原料的转化效率。
[0012] 一种Ν-α-乙基丙基）-3, 4-二甲基苯胺的连续化合成系统，包括硝化系统、洗涂 系统、精馈系统、氨化反应器和绛膜蒸发系统；硝化系统由多台邸式双环形硝化反应器叠置 而成，洗涂系统由多级迷宫洗涂槽串联而成；精馈系统由多级精馈塔串联而成；绛膜蒸发 系统为多级串联的绛膜蒸发器；还包括串联在硝化系统与洗涂系统之间的第一分相槽；串 联在洗涂系统与精馈系统之间的第二分相槽；
[0013] 最后一级双环形硝化反应器的出口与第一分相槽入口连接，第一分相槽的油相出 口与洗涂系统的第一级迷宫洗涂槽的入口连接，洗涂系统的最后一级迷宫洗涂槽的出口与 第二分相槽入口连接，第二分相槽的油相出口与精馈系统的第一级精馈塔的入口连接，精 馈系统的最后一级精馈塔的出口与4-硝基邻二甲苯储罐入口连接；
[0014] 4-硝基邻二甲苯储罐出口与氨化反应器物料入口连接，氨化反应器的出口与过滤 器相连，过滤器的出口与第Ξ分相槽入口连接，第Ξ分相槽的油相进入绛膜蒸发系统的第 一级绛膜蒸发器，最后一级绛膜蒸发器的出口与Ν-(1-乙基丙基）-3, 4-二甲基苯胺储罐连 接。
[0015] 作为优选，第一分相槽的水相出口与干燥浓缩设备入口连接，干燥浓缩设备的出 口与硝硫混酸高位槽入口相连；第二分相槽的水相出口与MVR浓缩系统连接，MVR浓缩系统 的冷凝液通过管道接入迷宫洗涂槽内，作为洗涂用水回用，MVR浓缩系统的浓缩液通过管路 接入硝硫混酸高位槽；精馈系统收集的邻二甲苯馈分通过管路接入邻二甲苯高位槽中循环 套用。
[0016] 更优选，MVR浓缩系统的冷凝液先经过干燥浓缩设备干燥处理后再返回至硝硫混 酸高位槽循环回用。
[0017] 进一步优选，绛膜蒸发系统收集的4-硝基邻二甲苯馈分通过管路返回至4-硝基 邻二甲苯储罐，并重新转移至氨化反应器内，循环套用。
[0018] 本发明提供的生产系统的各物料实现循环回用，降低生产成本，且有效提高单批 生产的原料转化率，降低废酸废水量。氨化反应液在多级降膜蒸发系统中连续化处理，相比 于现有锅式间歇蒸发方式的生产效率更高，收集的Ν- (1-乙基丙基）-3, 4-二甲基苯胺的产 物纯度更高。
[0019] 硝化系统中，每台双环形硝化反应器包括：
[0020] 主通道，其一端的顶面带有进料口，另一端的底面带有出料口；
[0021] 两条返料子通道，位于主通道外部两侧且并联在主通道的两端之间；
[0022] 推进式揽拌奖，沿主通道长度方向布置，推进方向为出料口至进料口；
[0023] 相邻两台双环形硝化反应器的主通道布置方向相反，即上方一台的出料口正对下 方一台的进料口。
[0024] 本发明提供的双环形硝化反应器相比于现有立式的管式硝化反应器，物料分流更 均匀，可有效避免反应液的反流，增加邻二甲苯与硝硫混酸的接触机会、提高原料的转化 率；且换热面积更充分、可有效降低副反应。
[00巧]作为优选，所述的双环形硝化反应器呈8字形。
[00%] 作为优选，所述双环形硝化反应器为8字形的圆滑腔体结构，如此可有效减少混 合物料在反应器内反流现象，有助于物料在反应器内的循环运转，同时减轻了反应器的清 洗难度。
[0027] 作为优选，各双环形硝化反应器的内壁采用耐酸材料制成，进一步优选，各双环形 硝化反应器的内壁具有粗糖表面。
[0028] 将反应器内壁设置成粗糖表面，一方面能降低硝化反应过程的噪音，另一方面可 W提高硝硫混酸和邻二甲苯的接触机会，降低混合物料中油相与酸相的界面张力，进一步 提高反应物转化率，提高产物的收率。
[0029] 作为优选，所述双环形硝化反应器的主通道为圆柱形腔体，如此有助于提高推进 式揽拌奖的揽拌推进效率，使混合物料充分接触，提高反应物的转化率，同时降低副反应。
[0030] 作为优选，每台双环形硝化反应器中两条返料子通道和主通道处在同一平面，且 两条返料子通道和主通道之间安装换热器。
[0031] 返料子通道和主通道处在同一平面，有利于各双环形硝化反应器叠置组合，提高 硝化反应效率。在每个反应器内都可设置两个换热器，能提高换热效果，有利于硝化反应向 正向移动。
[0032] 进一步优选，各双环形硝化反应器上下对正布置，换热器贯穿所有双环形硝化反 应器。
[0033] 作为优选，硝化系统中，各双环形硝化反应器的推进式揽拌奖通过联动机构同步 运动。
[0034] 硝化反应液进入第一分相槽内分层，上层进入洗涂系统进行迷宫洗涂；所述的洗 涂系统有多级串联的迷宫洗涂槽串联而成。
[0035] 作为优选，所述的洗涂系统由1-3级迷宫洗涂槽串联而成。
[0036] 进一步优选，所述的洗涂系统由第一级迷宫洗涂槽和第二级迷宫洗涂槽串联而 成，第一级迷宫洗涂槽设有物料入口，第一级迷宫洗涂槽的出口与第二级迷宫洗涂槽的入 口连接，第二级迷宫洗涂槽的出口与第二分相槽的入口连接。
[0037] 第一分相槽的上层油相由第一级迷宫洗涂槽的物料入口进入，经过二级迷宫洗涂 后，第一分相槽的上层残留的酸充分和洗涂系统的水接触，洗涂液一并进入第二分相槽内 分相。第二分相槽的上层为产物或为反应的疏水性物料；下层为酸水。
[0038] 第二分相槽下层的酸水进入MVR系统浓缩，收集的冷凝液为水，循环套用至洗涂 系统作为洗涂用水；MVR系统的浓缩液主要为酸，经过干燥处理后，循环至硝硫混酸高位