W側图1为本发明提供的双环形硝化反应器的俯视图； W例图2为本发明提供的Ν-α-乙基丙基）-3, 4-二甲基苯胺的连续化合成系统。
【具体实施方式】 阳070] W下实施例按上述操作方法实施：
[00川如图1、图2所示，Ν-α-乙基丙基）-3,4-二甲基苯胺的连续化合成系统，包括由 四台邸式双环形硝化反应器1叠置而成的硝化系统、由二级迷宫洗涂槽串联而成的洗涂系 统和由四级精馈塔串联而成的精馈系统；氨化反应器26和绛膜蒸发系统；二级绛膜蒸发器 串联的绛膜蒸发系统；还包括串联在硝化系统与洗涂系统之间的第一分相槽10;串联在洗 涂系统与精馈系统之间的第二分相槽13。
[0072] 双环形硝化反应器1的横截面呈8字形。双环形硝化反应器1为8字形的圆滑腔 体结构。
[0073] 每台双环形硝化反应器1包括主通道3、返料子通道4、推进式揽拌奖5 :
[0074] 主通道3,为圆柱形腔体，其一端的顶面带有进料口2,另一端的底面带有出料口 6;两条返料子通道4位于主通道3外部两侧且并联在主通道3的两端之间。各双环形硝化 反应器1的内壁（主通道3和返料子通道4)采用耐酸材料制成，且内壁具有粗糖表面。
[00巧]每台双环形硝化反应器1中两条返料子通道4和主通道3处在同一平面，且两条 返料子通道4和主通道3之间安装换热器。硝化系统中，在多台叠置各双环形硝化反应器 1上下对正布置，且换热器贯穿所有双环形硝化反应器1。
[0076] 推进式揽拌奖5,沿主通道3长度方向布置，推进方向为出料口 6至进料口2;
[0077] 相邻两台双环形硝化反应器1的主通道3布置方向相反，即上方一台的出料口 6 正对下方一台的进料口2;
[0078] 最后一级双环形硝化反应器1(第四级双环形硝化反应器）的出口与第一分相槽 10入口连接，第一分相槽10的水相出口与干燥浓缩设备24入口连接，干燥浓缩设备24的 出口与硝硫混酸高位槽7入口相连；第一分相槽10的油相出口与洗涂系统的第一级迷宫洗 涂槽11的入口连接。
[0079] 洗涂系统的最后一级迷宫洗涂槽（第二级迷宫洗涂槽12)的出口与第二分相槽13 入口连接，第二分相槽13的水相出口与MVR浓缩系统23连接，MVR浓缩系统23的冷凝液 通过管路导入迷宫洗涂槽作为洗涂用水回用，MVR浓缩系统23的浓缩液通过管路接入干燥 浓缩设备24,干燥后一并返回至硝硫混酸高位槽7循环套用；第二分相槽13的油相进入精 馈系统进行多级精馈处理。
[0080] 精馈系统为第一精馈塔14、第二精馈塔15、第Ξ精馈塔16和第四精馈塔17串联 连接，第一精馈塔14的入口与第二分相槽13上层出口连接，第一精馈塔14的出口与第二 精馈塔15的入口；第二精馈塔15的出口与第Ξ精馈塔16的入口；第Ξ精馈塔16的出口与 第四精馈塔17的入口连接，第四精馈塔17的出口与各组分储罐连接（邻二甲苯储罐21、 4-硝基邻二甲苯储罐18、3-硝基邻二甲苯储罐19、轻相储罐20)。各级精馈塔底部出口与 有机废料储罐22连接。精馈系统收集的邻二甲苯馈分通过管路接入邻二甲苯高位槽8中 循环套用。
[0081] 4-硝基邻二甲苯储罐18出口和3-戊酬储罐25分别与氨化反应器26物料入口连 接，氨化反应器26还设有氨气入口，氨气管路上设有多通气阀，氮气管路与多通气阀连接。 该氨化反应器26的出口与过滤器27相连，过滤器27的出口与第Ξ分相槽28入口连接。第 Ξ分相槽28的底部水相出口与MVR浓缩系统23连接。第Ξ分相槽28的油相进入绛膜蒸 发系统。绛膜蒸发系统由第一绛膜蒸发器29和第二绛膜蒸发器30串联而成，第一绛膜蒸 发器29的入口与第Ξ分相槽28的油相出口连接，第一绛膜蒸发器29的出口与第二绛膜蒸 发器30的入口连接；第二绛膜蒸发器30的出口与Ν-α-乙基丙基）-3, 4-二甲基苯胺储罐 31储罐连接。其中第二绛膜蒸发器30的出口还与4-硝基邻二甲苯储罐18连接，实际生产 过程中采用多通阀馈分流向。各级绛膜蒸发器底部的高沸废料通过管路接入有机废料储罐 22。
[0082] 邻二甲苯与硝硫混酸分别由各自的高位槽放入混合器9内，混合后由氮气压入邸 式双环形硝化反应器1内，在推进式揽拌奖5的推动下，混合进料形成返流，在主通道3和 返料子通道4循环运转，充分接触并发生消化反应。部分混合物料在流经至出料口6时在 重力及进料压力的双重作用下进入下一级双环形硝化反应器1继续反应，经过多级硝化反 应后进入第一分相槽10内分层。第一分相槽10的有机相含有较多产物及原料，下层为酸 相，酸相经过干燥浓缩设备24干燥后返回至硝硫混酸高位槽7中循环回用。上层的有机相 经过洗涂系统，进入第二分相槽13内分相，第二分相槽13下层的酸水相经过浓缩处理，冷 凝液循环至洗涂系统循环利用，浓缩液返回至硝硫混酸高位槽7中循环回用。第二分相槽 13的上层进入精馈系统，经过四级精馈处理，收集4-硝基邻二甲苯、邻二甲苯及3-硝基邻 二甲苯，其中邻二甲苯返回至邻二甲苯高位槽8中循环套用。
[0083] 4-硝基邻二甲苯储罐18的与3-戊酬储罐25的物料通过计量累连续打入氨化反 应器26内，并投加催化剂；成/&置换多次。氨化反应器26进行催化氨化反应，反应液由氨 化反应器26的底部出口流入过滤器27内，过滤的滤液含有催化氨化反应生产的较多水，滤 液再第Ξ分相槽28内分相，第Ξ分相槽28的底部水相出口进入接入MVR浓缩系统23，回收 套用催化氨化合成的水。第Ξ分相槽28的上部的油相进入二级串联的绛膜蒸发系统的连 续蒸发收集Ν-α-乙基丙基）-3,4-二甲基苯胺储罐31，期间也分离出较多其他组分，其中 4-硝基邻二甲苯通过管路接入4-硝基邻二甲苯储罐18，循环至反应系统回收套用。
[0084] 实施例1:
[00化]邻二甲苯和硝硫混酸通过计量累由各自的高位槽放入混合器内，其中，硝硫混酸 中，硝酸和硫酸的摩尔比为1:0.5-1 硝硫混酸中硝酸的摩尔量计，邻二甲苯与硝硫混酸 的摩尔比为1:1. 5-2。邻二甲苯和硝硫混酸在混合器内混合后，由氮气压入双环形硝化反应 器，邻二甲苯和硝硫混酸混合物料的进料流速为1. 5-2m/s。混合物料压入硝化系统中，有 机相和酸相充分接触进行多级硝化反应。通过换热器控制各级环形硝化反应器内的溫度为 10-25 °C。
[0086]反应液流出硝化系统进入第一分相槽内分层，第一分相槽内下层的酸液经过干燥 设备处理后返回至硝硫混酸高位槽循环利用；上层的油相进入洗涂系统进行二级迷宫洗 涂。洗涂液在第二分相槽内分层，第二分相槽的下层酸水层进入MVR系统，收集的冷凝液返 回至洗涂系统，浓缩液返回至硝硫混酸高位槽。第二分相槽的上层进入精馈系统进行四级 精馈处理，收集得到4-硝基邻二甲苯。收集的邻二甲苯返回至邻二甲苯高位槽循环利用。
[0087] 连续化生产结束后，邻二甲苯的转化率为93%，硝化反应液（为硝化系统最后一 级反应器出料口的反应液，每30min取样一次）中，4-硝基邻二甲苯的含量大于89 %，精馈 收集的4-硝基邻二甲苯的纯度大于99.6% (GC面积归一法纯度）。
[008引4-硝基邻二甲苯与3-戊酬累至氨化反应器内，4-硝基邻二甲苯与3-戊酬的进料 摩尔比为1:1. 1-1. 5,催化剂为Pt-Pd/C，催化剂投料当量为0. leqv(W 4-硝基邻二甲苯为 基准）。用氮气、氨气分别对高压蓋内的空气进行置换3~5次。开启进