槽 中，循环套用。
[0039] 第二分相槽的分出的上层转移至精馈系统分离。
[0040] 作为优选，所述的精馈系统为3-6级精馈塔串联而成。
[0041] 进一步优选，所述的精馈系统为第一精馈塔、第二精馈塔和第Ξ精馈塔串联连接， 第一精馈塔的入口与第二分相槽上层出口连接，第一精馈塔的出口与第二精馈塔的入口； 第二精馈塔的出口与第Ξ精馈塔的入口；第Ξ精馈塔的出口与各组分储罐连接。
[0042] 多级精馈塔串联的精馈系统能提高各组分的分离效果，提供分离出的组分的纯 度。
[0043] 4-硝基邻二甲苯储罐的出口与氨化反应器的物料入口连接，之间的连接管路上依 次串联计量累和缓冲罐。氨化反应器顶部还设有3-戊酬入口、助剂入口及气体入口。氨 化反应器的底部出口与过滤器的入口连接，过滤器的滤液出口与第Ξ分相槽的入口连接， 第Ξ分相槽的底部水相出口进入接入MVR浓缩系统；第Ξ分相槽的上部的油相出口与绛膜 蒸发系统的第一级绛膜蒸发器的入口连接，绛膜蒸发系统的最后一级绛膜蒸发器的出口与 Ν-(1-乙基丙基）-3, 4-二甲基苯胺储罐连接，期间也分离出较多其他组分，其中4-硝基邻 二甲苯通过管路接入4-硝基邻二甲苯储罐，循环至反应系统回收套用。
[0044] 作为优选，本发明的连续化生产系统中，硝化系统由四级串联的双环形硝化反应 器叠置而成，洗涂系统由二级迷宫洗涂槽串联而成，精馈系统由四级精馈塔串联而成，精馈 系统收集的邻二甲苯馈分与原料混合回收套用。进一步优选，所述的绛膜蒸发系统由两级 绛膜蒸发器串联而成。
[0045] 第Ξ分相槽的油相出口与第一绛膜蒸发器的入口连接，第一绛膜蒸发器的出口与 第二绛膜蒸发器的入口连接，第二绛膜蒸发器的出口与Ν-α-乙基丙基）-3,4-二甲基苯胺 储値连接。
[0046] 本发明还提供了采用上述连续化生产系统合成Ν-α-乙基丙基）-3, 4-二甲基苯 胺的方法，即，4-硝基邻二甲苯与3-戊酬在氨化反应器内进行催化氨化反应，再经绛膜蒸 发系统制得Ν-α-乙基丙基）-3, 4-二甲基苯胺；催化剂为Pt-Pd/C、Pd/C和蓝尼儀的一种 或多种；4-硝基邻二甲苯与3-戊酬的进料摩尔比为1:1. 1-3 ;氨气压为0. 5-lMPa，反应溫 度为 65-80 °C。
[0047] 氨气在所述催化剂下优先和硝基反应，生成芳香胺，芳香胺很容易和3-戊酬的幾 基反应生产亚胺化合物，亚胺化合物再进行加氨反应，制得目的产物，合成线路见方程式2。 本发明W3-戊酬原料自身为溶剂，一锅法制得产品Ν-α-乙基丙基）-3,4-二甲基苯胺。减 少了操作步骤及相应的精制工序，减少了废气排放，提高了生产效率。
[0048] W例方程式2
[0050] 催化氨化反应中，一般4-硝基邻二甲苯的及亚胺物的GC小于1%结束反应。进 一步优选，催化氨化反应的时间为0. 5-化，也即反应混合物料在氨化反应器内停留时间为 0.5-3h〇
[0051] 作为优选，催化剂的投加摩尔量为4-硝基邻二甲苯摩尔量的0. 01-0. 15倍。
[0052] 作为优选，催化氨化反应在酸性条件下进行，所述酸的投加摩尔比为4-硝基邻二 甲苯的0.1-0. 5倍。
[0053] 作为优选，催化氨化反应在抑为5. 5-7的条件下进行。
[0054] 进一步优选，向催化氨化反应体系中投加C212的簇酸或横酸，并控制抑为6-7。 阳化5] 所述的簇酸优选乙酸、丙酸、戊酸、己酸、己二酸的一种或多种；所述的横酸优选苯 横酸、十二烷基横酸、对甲苯横酸的一种或多种。
[0056] 本方法还包括4-硝基邻二甲苯的连续化合成：邻二甲苯和硝硫混酸混合后压入 硝化系统中进行硝化反应，反应液进入第一分相槽内分层，上层油相进入洗涂系统进行迷 宫洗涂；洗涂液在第二分相槽内分层，其上层进入精馈系统进行精馈处理，收集得到4-硝 基邻二甲苯。
[0057] 作为优选，硝化反应中，所述的硝硫混酸为硝酸和硫酸的混合溶液，其中，硝酸和 硫酸的摩尔比为1:0. 1-1 硝硫混酸中硝酸的摩尔量计，邻二甲苯与硝硫混酸的摩尔比 为1:1.05-5 ;各环形硝化反应器内的硝化反应溫度为10-25°c;邻二甲苯和硝硫混酸混合 物料的进料流速为1. 5-lOm/s。
[0058] 本发明中，邻二甲苯与硝硫混酸分别由各自的高位槽放入混合器内，混合后由氮 气或其他惰性气体压入邸式双环形硝化反应器内，在所述推进式揽拌奖的推动下，混合进 料形成返流，在主通道和返料子通道循环运转，充分接触并发生消化反应。部分混合物料在 流经至出料口时在重力及进料压力的双重作用下进入下一级双环形硝化反应器继续反应， 经过多级硝化反应后进入第一分相槽内分层。
[0059] 第一分相槽的有机相含有较多产物及原料，下层为酸相，酸相经过干燥后返回至 硝硫混酸高位槽中循环回用。上层的有机相经过洗涂系统，进入第二分相槽内分相，第二分 相槽下层的酸水相经过浓缩处理，冷凝液（主要为水）循环至洗涂系统循环利用，浓缩液经 过干燥后返回至硝硫混酸高位槽中循环回用。 W60] 第二分相槽的上层进入精馈系统，收集4-硝基邻二甲苯、邻二甲苯、3-硝基邻二 甲苯及轻相组分，其中邻二甲苯返回至邻二甲苯高位槽中循环套用。
[0061] 4-硝基邻二甲苯通过计量累转移至氨化反应器中，同时将化学计量量的3-戊酬 转移至氨化反应器，对反应器进行的/&抽换气处理，然后升溫至所述的溫度，进行催化氨 化反应，反应液经过滤器过滤，回收套用催化剂；过滤滤液累至第Ξ分相槽中分层，上层的 有机层进入绛膜蒸发系统中，收集产物N-(1-乙基丙基）-3, 4-二甲基苯胺，收集的未反应 的原料如4-硝基邻二甲苯和3-戊酬通过管路导入氨化反应器内循环套用。
[0062] 经过多级精馈收集的4-硝基邻二甲苯色谱纯度大于99. 5%，收集在储罐中。4-硝 基邻二甲苯储罐与3-戊酬储罐的物料通过计量累连续打入氨化反应器内，并投加催化剂； 成/&置换多次。氨化反应器进行催化氨化反应，反应液由氨化反应器的底部出口流入过滤 器内，过滤的滤液含有催化氨化反应生产的较多水，滤液再第Ξ分相槽内分相，第Ξ分相槽 的底部水相出口进入接入MVR浓缩系统，回收套用催化氨化合成的水。第Ξ分相槽的上部 的油相进入二级串联的绛膜蒸发系统的连续蒸发收集Ν-α-乙基丙基）-3, 4-二甲基苯胺 储罐，期间也分离出较多其他组分，其中4-硝基邻二甲苯通过管路接入4-硝基邻二甲苯储 罐，循环至反应系统回收套用。
[0063] 本发明具有W下有益效果：
[0064] 1、提供的双环形硝化反应器可保证酸相和有机相充分接触，及时有效排除热量， 揽拌良好，易于控制，生产能力大，副产多硝基物和硝基酪减少； 阳〇化]2、采用迷宫洗涂方式进行水洗，多级逆向洗涂保证了油相（第一分相槽上层）和 水相（洗涂用水）充分接触，分层时可W达到彻底分离的效果，减少了静置时间和设备容 积，提高了分层效果，实现了洗涂连续化，单位废水产生量减少；且对废水进行回收套用，进 一步降低废水量。
[0066] 3、采用连续精馈方式，提高了产品品质；且对反应原料进行回收处理，降低了生产 成本，同时降低了废物量。
[0067] 4、采用多级降膜蒸发系统对产物进行连续化处理，相比于现有锅式间歇蒸发方式 的生产效率更高，收集的产物纯度更高。
【附图说明】