N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学产品加工方法领域，特别是N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷合成方法。
【背景技术】
[0002]N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷在制作电线电缆、高分子加工中，它是重要的改性添加剂，此外它是制备氨基硅油及其乳液不可缺少的原料，但是现在生产方法相对复杂，原料利用率低，缺少一种简单的提高原料利用率的合成方法。
【发明内容】
[0003]本发明提供了 N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷合成方法，使得生产方法简化、原料利用率提尚。
[0004]本发明的技术方案如下:N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷合成方法，包括如下步骤:
(1)中间体合成
甲基二氯硅烷和烯丙基氯为原料，在氯铂酸为催化剂作用下合成中间体；
(2)醇解反应
a、将中间体投入三口圆底烧瓶中，装上恒压滴液漏斗和回流冷凝管；
b、在恒压滴液漏斗中装入无水甲醇，在氮气保护下加热，滴加完甲醇；
C、反应一段时间，先常压蒸馏蒸出110°C馏份，再减压蒸馏收集88?92°C /2700Pa的馏份；
(3)胺解反应
a、在三口瓶中加入乙二胺，装上回流冷凝管和恒压滴液漏斗，在恒压滴液漏斗中加入第二步产物，开动搅拌；
b、在氮气保护下加热，滴加第二步产物；
c、将物料转入分液漏斗中，静止，体系分为两层，分去下层，上层减压蒸馏收集139?1410C /3300Pa的馏份，即为目的产品。
[0005]所述中间体的合成温度在96?98°C。
[0006]本发明的优点:本发明在生产过程中不会产生有毒气体，工艺简单，节约能源，原料转化效率高，生产成本低，使得N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷可以进入大批量快速生产。
【具体实施方式】
[0007]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。
[0008]N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷合成方法，包括如下步骤: (1)中间体合成
甲基二氯硅烷和烯丙基氯为原料，在氯铂酸为催化剂作用下合成中间体；
(2)醇解反应
a、将中间体投入三口圆底烧瓶中，装上恒压滴液漏斗和回流冷凝管；
b、在恒压滴液漏斗中装入无水甲醇，在氮气保护下加热，滴加完甲醇；
C、反应一段时间，先常压蒸馏蒸出110°C馏份，再减压蒸馏收集88?92°C /2700Pa的馏份；
(3)胺解反应
a、在三口瓶中加入乙二胺，装上回流冷凝管和恒压滴液漏斗，在恒压滴液漏斗中加入第二步产物，开动搅拌；
b、在氮气保护下加热，滴加第二步产物；
c、将物料转入分液漏斗中，静止，体系分为两层，分去下层，上层减压蒸馏收集139?1410C /3300Pa的馏份，即为目的产品。
[0009]所述中间体的合成温度在96?98°C。
[0010]本发明在生产过程中不会产生有毒气体，工艺简单，节约能源，原料转化效率高，生产成本低，使得N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷可以进入大批量快速生产。
【主权项】
1.N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷合成方法，其特征在于包括如下步骤:(I)中间体合成甲基二氯硅烷和烯丙基氯为原料，在氯铂酸为催化剂作用下合成中间体；(2)醇解反应a、将中间体投入三口圆底烧瓶中，装上恒压滴液漏斗和回流冷凝管；b、在恒压滴液漏斗中装入无水甲醇，在氮气保护下加热，滴加完甲醇；c、反应一段时间，先常压蒸馏蒸出110°C馏份，再减压蒸馏收集88?92°C /2700Pa的馏份；(3)胺解反应a、在三口瓶加入乙二胺，装上回流冷凝管和恒压滴液漏斗，在恒压滴液漏斗中加入第二步产物，开动搅拌；b、在氮气保护下加热，滴加第二步产物；c、将物料转入分液漏斗中，静止，体系分为两层，分去下层，上层减压蒸馏收集139?141°C /3300Pa的馏份，即为目的产品。
2.根据权利要求1所述的N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷合成方法，其特征在于:所述中间体的合成温度在96?98°C。
【专利摘要】本发明涉及N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷合成方法，甲基二氯硅烷和烯丙基氯为原料，合成中间体；将中间体投入三口圆底烧瓶中，在恒压滴液漏斗中装入无水甲醇，加热，在内滴加完甲醇，减压蒸馏收集88～92℃/2700Pa的馏份；在三口瓶加入乙二胺，装上回流冷凝管和恒压滴液漏斗，在恒压滴液漏斗中加入第二步产物，开动搅拌；加热，滴加第二步产物；将物料转入分液漏斗中，静止，体系分为两层，分去下层，上层减压蒸馏收集139～141℃/3300Pa的馏份，即为目的产品。本发明提供了N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷合成方法，使得生产方法简化、原料利用率提高。
【IPC分类】C07F7-18
【公开号】CN104592289
【申请号】CN201410807503
【发明人】苏志玉
【申请人】安徽助成信息科技有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年12月23日