用于甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制装置及分离方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及溶剂的回收、精制装置及分离方法，尤其是一种用于甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制装置及分离方法。
【背景技术】
[0002]甲醇(乙醇)、甲苯是重要的有机溶剂，在医药、精细化工等领域有广泛应用。在制药领域中的头孢母核、脑复康等生产中，有二者的混合物溶液需要回收，目前头孢母核不仅在中国市场上极为紧俏，在国际上也极为抢手，而且随着此项生产技术的日趋成熟，势必该法生产后所需要回收的甲醇、甲苯混合溶液也将大大增加。常压下，甲苯和甲醇形成共沸物，相对挥发度为I，普通精馏难以对其进行分离。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是，提供一种自动化程度高、稳定且易操作、收率高，废物排放少的用于甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制装置及分离方法。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:一种用于甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制装置，包括萃取精馏塔、萃取洗罐、盐水储罐、粗甲醇/乙醇罐、甲苯产品罐、甲醇/乙醇精制塔、萃取剂回收塔、甲醇/乙醇产品罐，所述萃取精馏塔塔顶与盐水储罐均连接萃取洗罐，萃取洗罐分别连接粗甲醇/乙醇罐和甲苯产品罐，粗甲醇/乙醇罐与甲醇/乙醇精制塔连接，甲醇/乙醇精制塔顶部采出的甲醇/乙醇产品至甲醇/乙醇产品罐，甲醇/乙醇精制塔底部采出的回收盐水返回盐水储罐，萃取精馏塔底部连接萃取剂回收塔，萃取剂回收塔顶部采出的甲醇/乙醇产品至甲醇/乙醇产品罐，底部采出的萃取剂回收套用，甲苯-甲醇/乙醇母液进口在萃取精馏塔中下部，萃取剂进口在塔中上部。
[0005]所述萃取剂为质量百分比浓度为5-30%的醋酸钾水溶液。
[0006]甲苯-甲醇/乙醇母液中，甲醇/乙醇含量比例大于甲苯含量的原料体系。
[0007]所述萃取精馏塔、甲醇/乙醇精制塔、萃取剂回收塔的三个塔的塔内件为高效规整填料。
[0008]所述萃取精馏塔、甲醇/乙醇精制塔与萃取剂回收塔中的冷凝器介质均采用冷却水。
[0009]所述回收、精制装置选定为不锈钢材质。
[0010]上述的回收、精制装置用于甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制分离方法，其特征在于，包括以下几个步骤:
[0011 ] I)甲苯-甲醇/乙醇溶液与萃取剂醋酸钾水溶液进行萃取精馏，塔顶采出甲苯及少量甲醇/乙醇溶液，底部采出甲醇/乙醇及醋酸钾水溶液；
[0012]2)底部采出的甲醇/乙醇及醋酸钾水溶液进入萃取剂回收塔精制，塔顶采出甲醇/乙醇产品，底部采出醋酸钾水溶液返回萃取精馏塔套用；
[0013]3)萃取精馏塔塔顶采出的甲苯及少量甲醇/乙醇进入萃取洗罐，与盐水盐析分相后，上层为轻相甲苯产品，下层为重相甲醇/乙醇盐水溶液；
[0014]4)盐析分相的重相甲醇/乙醇盐水溶液进入甲醇/乙醇精制塔精制，顶部采出甲醇/乙醇产品至甲醇/乙醇产品罐，底部采出的盐水返回盐水储罐回收套用。
[0015]所述的萃取精馏塔操作条件为:塔压为常压，回流比为3:1，塔顶温度为60?70°C，塔底温度为100?110°C;甲醇/乙醇精制塔操作条件为:塔压为常压，回流比为3:1，塔顶温度为60?70°C，塔底温度为100?110°C;萃取剂回收塔操作条件为:塔压为常压，回流比为3:1，塔顶温度为60?70°C，塔底温度为100?110°C。
[0016]本发明的有益效果是:通过醋酸钾水溶液的使用，大大降低了盐析时盐水的使用量，也一定程度上节约了回收时的能耗。且通过合理设计，整个流程均可实现连续处理，产量有一定的提高，且为三个精馏塔为单一指标控制，生产可操作性强，稳定性好，同时产品、醋酸钾水溶液收率均较高，基本实现废溶液的零排放。
【附图说明】
[0017]图1为本发明的醋酸钾水溶液用于甲醇(乙醇)甲苯的回收、精制装置及流程图。
【具体实施方式】
[0018]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细说明:
[0019]如图丨所述，本发明中的甲苯-甲醇/乙醇是指甲苯甲醇或甲苯乙醇。用于甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制装置，包括萃取精馏塔1、萃取洗罐2、盐水储罐3、粗甲醇/乙醇罐4、甲苯产品罐5、甲醇/乙醇精制塔6、萃取剂回收塔7、甲醇/乙醇产品罐8，所述萃取精馏塔I塔顶与盐水储罐3均连接萃取洗罐2，萃取洗罐2分别连接粗甲醇/乙醇罐4和甲苯产品罐5，粗甲醇/乙醇罐4与甲醇/乙醇精制塔6连接，甲醇/乙醇精制塔6顶部采出的甲醇/乙醇产品至甲醇/乙醇产品罐8，甲醇/乙醇精制塔6底部采出的回收盐水返回盐水储罐3，萃取精馏塔I底部连接萃取剂回收塔7，萃取剂回收塔7顶部采出的甲醇/乙醇产品至甲醇/乙醇产品罐8，底部采出的萃取剂回收套用，甲苯-甲醇/乙醇母液进口在萃取精馏塔I中下部，萃取剂进口在塔中上部。
[0020]所述萃取剂为质量百分比浓度为5-30%的醋酸钾水溶液。
[0021]甲苯-甲醇/乙醇母液中，甲醇/乙醇含量比例大于甲苯含量的原料体系。
[0022]所述萃取精馏塔1、甲醇/乙醇精制塔6、萃取剂回收塔7的三个塔的塔内件为高效规整填料。
[0023]所述萃取精馏塔1、甲醇/乙醇精制塔6与萃取剂回收塔7中的冷凝器介质均采用冷却水。
[0024]所述回收、精制装置选定为不锈钢材质。
[0025]上述的回收、精制装置的用于甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制分离方法，包括以下几个步骤:
[0026]I)甲苯-甲醇/乙醇溶液与萃取剂醋酸钾水溶液进行萃取精馏，塔顶采出甲苯及少量甲醇/乙醇溶液，底部采出甲醇/乙醇及醋酸钾水溶液；
[0027]2)底部采出的甲醇/乙醇及醋酸钾水溶液进入萃取剂回收塔精制，塔顶采出甲醇/乙醇产品，底部采出醋酸钾水溶液返回萃取精馏塔套用；
[0028]3)萃取精馏塔塔顶采出的甲苯及少量甲醇/乙醇进入萃取洗罐，与盐水盐析分相后，上层为轻相甲苯产品，下层为重相甲醇/乙醇盐水溶液；
[0029]4)盐析分相的重相甲醇/乙醇盐水溶液进入甲醇/乙醇精制塔精制，顶部采出甲醇/乙醇产品至甲醇/乙醇产品罐，底部采出的盐水返回盐水储罐回收套用。
[0030]所述的萃取精馏塔操作条件为:塔压为常压，回流比为3:1，塔顶温度为60?70°C，塔底温度为100?110°C;甲醇/乙醇精制塔操作条件为:塔压为常压，回流比为3:1，塔顶温度为60?70°C，塔底温度为100?110°C;萃取剂回收塔操作条件为:塔压为常压，回流比为3:1，塔顶温度为60?70°C，塔底温度为100?110°C。
[0031 ]所述的萃取精馏塔的醋酸钾水溶液进口在塔中上部，母液进口在塔的中下部。所述的三塔内件均为高效规整填料组成，三塔再沸器均采用强制循环再沸器进行塔釜加热。
[0032]本发明的效果为:
[0033]I)根据甲苯和甲醇(乙醇)形成共沸物，普通精馏难以对其进行分离，通过加入一种醋酸钾水溶液萃取剂的方式，使大量甲醇与醋酸钾水溶液形成萃取相，少量甲醇(乙醇)与甲苯形成萃余相，此方法优点是后续盐析法分离少量甲醇(乙醇)与甲苯混合液所加入的盐水量大大减少，从而一定程度上减少回收盐水所用的能耗；
[0034]2)本发明为三个塔均为连续进料操作，萃取洗罐上采用长条视镜，轻相出口在中部以上，从而保证连续分相，实现整个工艺的连续化生产，大大提高了处理量；
[0035]3)本发明在操作控制方面:萃取精馏塔塔底无甲苯，萃取剂回收塔保证塔顶甲醇(乙醇)产品合格，甲醇(乙醇)精制塔保证塔顶采出甲醇(乙醇)产品合格，三个精馏塔均为单一条件控制，操作简便，易于实现；
[0036]4)甲醇(乙醇)精制塔塔底回收的盐水返回套用，萃取剂回收塔塔底回收的醋酸钾水溶液返回套用。此工艺产品及醋酸钾水溶液回收率高，且均返回套用及返回处理，基本实现零排放。
[0037]本发明的回收、精制方法，是采用醋酸钾水溶液用于对甲醇(乙醇)甲苯的大量分离，是通过萃取精馏塔、萃取洗罐、盐水储罐、