一种阻燃pc塑料及其制备方法_2

文档序号:9743775阅读:来源:国知局
塑料的热失重(TG)曲线图(见图2中PC/5% LDH5%BSR代表的曲线),实施例2的一种阻燃PC塑料的热失重(TG)曲线图(见图2中PC/7% LDH3%BSR代表的曲线),及添加有水滑石的PC塑料的热失重(TG)曲线图(见图2中PC/10%LDH 代表的曲线),纯PC塑料的热失重(TG)曲线图(见图2中PCD代表的曲线)。
[0023]图3是本发明的实施例1的一种阻燃PC塑料的热失重速率(DTG)曲线图(见图3中 PC/5%LDH5%BSR代表的曲线),实施例2的一种阻燃PC塑料的热失重速率(DTG)曲线图(见图3 中PC/7%LDH3%BSR代表的曲线),及添加有水滑石的PC塑料的热失重速率(DTG))曲线图(见 图3中PC/10%LDH代表的曲线),纯PC塑料的热失重速率(DTG)曲线图(见图3中TO)代表的曲 线)。
[0024]图4是本发明的实施例1的一种阻燃PC塑料的UL94垂直燃烧测试结果图(见图4中d 代表的照片),实施例2的一种阻燃PC塑料的UL94垂直燃烧测试结果图(见图4中c代表的照 片),及添加有水滑石的PC塑料的UL94垂直燃烧测试结果图(见图4中b代表的照片),纯PC塑 料的UL94垂直燃烧测试结果图(见图4中a代表的照片)。
[0025] 图5是本发明的实施例1的一种阻燃PC塑料在燃烧后的扫描电子显微镜分析图(见 图5中b、d代表的图片),以及纯PC塑料在燃烧后的扫描电子显微镜分析图(见图5中a、c代表 的图片)。
【具体实施方式】
[0026] 为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合 附图和实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用 以解释本发明,并不用于限定本发明。
[0027]其中,本发明所制得的水滑石的粒径大小为295.3nm。
[0028] 实施例1。
[0029] 本实施例的一种阻燃PC塑料,包括以下重量百分比的组份: 聚碳酸酯 90% 自制的阻燃剂 10%; 其中,自制的阻燃剂是由含硼有机硅树脂和水滑石复合而成,并为层状结构的复合物。
[0030] 其中,含硼有机硅树脂具有式I表示的结构:
式I; 其中,本发明的含硼有机硅树脂的重均分子量为1800,平均聚合度为8。
[0031 ]本实施例的一种阻燃PC塑料的制备方法,它包括以下步骤: 第一步,自制的阻燃剂的制备: 步骤一,含硼有机硅树脂和水滑石的制备: 含硼有机硅树脂的制备步骤如下: 步骤A,水解反应:将苯基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、硼酸和有机溶剂混合 后,再加入催化剂和水,在75°C下水解反应1.5h,得到水解液;本实施例中,苯基三乙氧基硅 烷和二甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为1:1;本实施例中,苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧 基硅烷的总物质的量与硼酸之间的摩尔比为3:1;本实施例中,有机溶剂为无水乙醇,无水 乙醇与苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的总体积的体积比为2:3;本实施例中,水 的用量占苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷完全水解所需的水用量的摩尔百分比 为50%;本实施例中,催化剂为摩尔浓度是2.5mol/L的盐酸,盐酸的体积用量占苯基三乙氧 基硅烷和^甲基^乙氧基硅烷的总体积的5%; 步骤B,缩聚反应:将步骤A制得的水解液通过减压蒸馏进行缩聚反应,制得所述含硼有 机硅树脂;其中,缩聚反应分为第一反应阶段和第二反应阶段;第一反应阶段的反应温度为 75°C,第一反应阶段的反应时间为1.5h;第二反应阶段的反应温度为115°C,第二反应阶段 的反应时间为0.8h;本实施例中,减压蒸馏的压强为0.06MPa; 水滑石的制备:由硝酸铝、硝酸镁、十二烷基苯磺酸钠和水混合后,先在50°C下反应 0.5h,再升温至70°C反应24h,制得水滑石;本实施例中,水滑石中,镁离子和铝离子的摩尔 比为2:1,镁离子、铝离子和钠离子三者总的摩尔浓度为0.3M;水滑石的pH值为10.6; 步骤二,将步骤一制得的水滑石过滤洗涤为中性;将步骤一制得的含硼有机硅树脂用 无水乙醇溶解后,得到溶解混合物,然后将洗涤为中性的水滑石加入到溶解混合物中,在搅 拌的条件下,于70°C进行复合反应24h,得到反应混合物,然后对反应混合物进行离心过滤, 并洗涤至中性,然后于_60°C下进行冷冻干燥,即制得所述自制的阻燃剂;本实施例中,含硼 有机硅树脂和水滑石的质量比为5:5。
[0032]第二步,将第一步制得的自制的阻燃剂与配方量的聚碳酸酯在转矩流变仪中混合 并熔融造粒,然后在平板硫化机中挤压成型,即制得阻燃PC塑料; 本实施例中,转矩流变仪设置有六个加温区,各加温区的温度分别设置为:一区温度 180°C,二区温度178°C,三区温度178°C,四区温度178°C,五区温度178°C,六区温度183°C; 本实施例中,平板硫化机设置有三个加温区,各加温区温度分别设置为:一区温度215 °C,二区温度215°C,三区温度215°C。
[0033]本实施例制得的一种阻燃PC塑料,由于所添加的自制的阻燃剂是由含硼有机硅树 脂和水滑石复合而成,不含有卤系元素,能够使得本实施例所制备的阻燃PC塑料在长期使 用过程中尤以及燃烧过程中均不会产生卤化氢的有毒物质,从而能够避免对人们的健康和 人类环境造成伤害,因此,本实施例制得的一种阻燃PC塑料是一种环保型的阻燃PC塑料。并 且,本实施例的一种阻燃PC塑料,组份中的聚碳酸酯与自制的阻燃剂之间既具有很好的相 容性,又能够使得该阻燃PC塑料的阻燃性能与现有技术中的同类产品相比,得到了较大的 提尚。
[0034] 实施例2。
[0035]本实施例的一种阻燃PC塑料,包括以下重量百分比的组份: 聚碳酸酯 90% 自制的阻燃剂 10%; 其中,自制的阻燃剂是由含硼有机硅树脂和水滑石复合而成,并为层状结构的复合物。
[0036] 其中,含硼有机硅树脂具有式I表示的结构:
式I; 其中,本发明的含硼有机硅树脂的重均分子量为1500,平均聚合度为5。
[0037] 本实施例的一种阻燃PC塑料的制备方法,它包括以下步骤: 第一步,自制的阻燃剂的制备: 步骤一,含硼有机硅树脂和水滑石的制备: 含硼有机硅树脂的制备步骤如下: 步骤A,水解反应:将苯基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、硼酸和有机溶剂混合 后,再加入催化剂和水,在70°C下水解反应2h,得到水解液;本实施例中,苯基三乙氧基硅烷 和二甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为1:1;本实施例中,苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基 硅烷的总物质的量与硼酸之间的摩尔比为1:1;本实施例中,有机溶剂为无水乙醇,无水乙 醇与苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的总体积的体积比为1:2;本实施例中,水的 用量占苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷完全水解所需的水用量的摩尔百分比为 45%;本实施例中,催化剂为摩尔浓度是2mo 1 /L的盐酸,盐酸的体积用量占苯基三乙氧基硅 烧和^甲基^乙氧基硅烷的总体积的4 %; 步骤B,缩聚反应:将步骤A制得的水解液通过减压蒸馏进行缩聚反应,制得所述含硼有 机硅树脂;其中,缩聚反应分为第一反应阶段和第二反应阶段;第一反应阶段的反应温度为 70°C,第一反应阶段的反应时间为2h;第二反应阶段的反应温度为110°C,第二反应阶段的 反应时间为lh;本实施例中,减压蒸馏的压强为0.03MPa; 水滑石的制备:由硝酸铝、硝酸镁、十二烷基苯磺酸钠和水混合后,先在40°C下反应 0.8h,再升温至60°C反应26h,制得水滑石;本实施例中,水滑石中,镁离子和铝离子的摩尔 比为1:1,镁离子、铝离子和钠离子三者总的摩尔浓度为0.2M;水滑石的pH值为10.5; 步骤二,将步骤一制得的水滑石过滤洗涤为中性;将步骤一制得的含硼有机硅树脂用 无水乙醇溶解后,得到溶解混合物,然后将洗涤为中性的水滑石加入到溶解混合物中,在搅 拌的条件下,于60°C进行复合反应26h,得到反应混合物,然后对反应混合物进行离心过滤, 并洗涤至中性,然后于_50°C下进行冷冻干燥,即制得所述自制的阻燃剂;本实施例中,含硼 有机硅树脂和水滑石的质量比为3:7。
[0038] 第二步,将第一步制得的
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