别采用离心机和正压转鼓过滤器对丙森 锌浆料进行固液分离，考察结果如表二所示。
[0046]本发明中，采用直径1.2米转鼓3台，正压转鼓过滤器采用15m2过滤器一台。
[0047]方式一:正压转鼓过滤器；
[0048] 方式二:离心机。
[0049] 表二固液分离方式对产品的影响
[0050]
[0051 ]从表二可以看出，用离心机固液分离方式得到的丙森锌量少，水份含量高，得到的 丙森锌量少的原因是离心机在投料过程中容易漏料，水份含量高，导致下一步干燥能耗高， 因此采用正压转鼓过滤器可以避免上述缺点，提高劳动效率和经济效益，改善劳动环境和 降低劳动强度。
[0052]在步骤105,将步骤104得到的全部丙森锌湿品，采用氮气闭路循环气流干燥机进 行干燥，制备成丙森锌原药。
[0053]为了考察干燥方式对产品的影响，分别采用耙式干燥和氮气闭路循环气流干燥机 进行干燥。干燥对产品进行干燥，考察结果如表三所示。
[0054]本发明中，耙式干燥采用容积为5M3的耙干机一台；氮气闭路循环气流干燥采用直 径为0.6米，高度为3米的氮气闭路循环气流干燥机台套。
[0055]方式一:氮气闭路循环气流干燥机；
[0056] 方式二:耙式干燥。
[0057]表三干燥方式对产品的影响
[0058]
[0059] 从表三可以看出采用耙式干燥得到含量低、干燥时间长。因为丙森锌属于热敏性 物质，在加热时间较长条件下，分解很快，而氮气闭路循环气流干燥时间短，几秒之内干燥 完成，因此含量高，另外氮气闭路循环气流干燥能实现自动化连续化，减少劳动量和劳动强 度，提高劳动效率和含量，因此采用氮气闭路循环气流干燥机。
[0060] 图2为根据本发明的丙森锌原药制备系统示意图，如图2所示，本发明的丙森锌原 药制备系统，包括，反应釜21、蒸馏设备22、合成釜23、过滤机24，以及干燥机25，其中，
[0061 ]反应釜21，其用于1，2_丙二胺、二硫化碳和氨水进行化学反应生成丙森铵料液。
[0062] 蒸馏设备22,采用微负压蒸馏装置，蒸馏出过量的二硫化碳，合成好的丙森铵放入 中间槽，得到米黄色透明丙森铵料液。
[0063] 合成釜23,其用于丙森铵溶液和锌盐溶液的化学反应，得到丙森锌浆料。
[0064]过滤机24,采用正压转鼓过滤器，对丙森锌料液进行固液分离，得到丙森锌湿品。
[0065]干燥机25,采用氮气闭路循环气流干燥机，对丙森锌湿品进行干燥，制备成丙森锌 原药。
[0066]图3为根据本发明的正压转鼓过滤器剖视图，如图3所示，本发明的正压转鼓过滤 器，包括减速机31、连轴器32、分配头33、轴承34、外转鼓端盖35、内转鼓36、填料封闭37、外 转鼓38以及管道39。它包含四个操作工况区域:过滤、洗涤、干燥、卸料。向上划分成24或36 个过滤单元，在过滤机均勾缓慢旋转过程中，每一过滤单元都将依次经过这四个区域，即： 原始物料通过物料栗输送到过滤区间，压力过滤下，在滤网上形成滤饼，而滤液穿过滤网经 管路排放。洗涤区域，通过栗打入的洗涤液，在穿过滤饼的过程中，对滤饼进行强烈的洗涤 作用。干燥区域，利用压缩气体或者过热蒸汽对滤饼进行干燥。卸料区域，通过在滤网背面 反吹压缩空气实现卸料，还附加一付刮板，将滤饼从单元室中刮出。正压转鼓过滤机具有过 滤压力大、密封性能好、连续操作、全自动操作、在不同腔室内采用不同的操作压力等优点。 [0067]本领域普通技术人员可以理解：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用 于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员 来说，其依然可以对前述各实施例记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进 行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含 在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种丙森锌原药制备方法及系统，包括以下步骤： 1) 将水、1，2_丙二胺加入反应釜中，然后同时滴加二硫化碳和氨水，得到丙森铵料液； 2) 滴加盐酸使丙森铵溶液PH值在7-7.5; 3 )滴加锌盐溶液，得到的丙森锌浆料； 4) 对丙森锌浆料进行固液分离，得到丙森锌湿品； 5) 对丙森锌湿品进行干燥，制备成丙森锌原药。2. 根据权利要求1所述的丙森锌原药制备方法，其特征在于，所述步骤1)进一步包括采 用微负压的蒸馏方式回收过量的二硫化碳的步骤。3. 根据权利要求1所述的丙森锌原药制备方法，其特征在于，步骤4)所述对丙森锌浆料 进行固液分离是采用正压转鼓过滤器进行固液分离。4. 根据权利要求1所述的丙森锌原药制备方法，其特征在于，步骤5)所述对丙森锌湿品 进行干燥，是采用氮气闭路循环气流干燥机进行干燥。5. -种丙森锌原药制备系统，包括，反应釜、蒸馏设备、合成釜、过滤机，以及干燥机，其 特征在于， 所述反应釜，其用于1，2-丙二胺、二硫化碳和氨水进行化学有机合成反应； 所述蒸馏设备，其蒸馏出过量的二硫化碳，得到丙森铵料液； 所述合成釜，其用于丙森铵溶液和锌盐溶液的化学反应，得到丙森锌浆料； 所述过滤机，其对丙森锌料液进行固液分离，得到丙森锌湿品； 所述干燥机，其对丙森锌湿品进行干燥，制备成丙森锌原药。6. 根据权利要求5丙森锌原药制备系统，其特征在于，所述蒸馏设备，采用微负压蒸馏 装置。7. 根据权利要求5丙森锌原药制备系统，其特征在于，所述过滤机，采用正压转鼓过滤 器。8. 根据权利要求5丙森锌原药制备系统，其特征在于，所述干燥机，采用氮气闭路循环 气流干燥机。9. 根据权利要求7丙森锌原药制备系统，其特征在于，所述正压转鼓过滤器，包括过滤、 洗涤、干燥、卸料四个操作工况区域，对丙森锌湿品进行过滤、洗涤、干燥，以及丙森锌原药 的卸料。
【专利摘要】一种丙森锌原药制备方法及系统，包括以下步骤：将水、1,2-丙二胺加入反应釜中，然后同时滴加二硫化碳和氨水，得到丙森铵料液；滴加盐酸使丙森铵溶液PH值在7-7.5；滴加锌盐溶液，得到的丙森锌浆料；对丙森锌浆料进行固液分离，得到丙森锌湿品；对丙森锌湿品进行干燥，制备成丙森锌原药。本发明的丙森锌原药制备方法及系统，生产工艺简单，易于实施，反应时间短，副反应少，收率高，该发明实现了清洁环保生产，具有显著的社会效益和经济效益。
【IPC分类】C07C333/20, A01P1/00, A01P3/00, A01N47/14
【公开号】CN105523978
【申请号】CN201610069423
【发明人】尹拥军, 郑雪峰
【申请人】利民化工股份有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2016年2月1日