一种甘草锌的制备方法

文档序号:9779460阅读:319来源:国知局
一种甘草锌的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于制药技术领域,具体涉及一种甘草锌的制备方法。
【背景技术】
[0002]甘草锌是从豆科植物根中提取的有效成分甘草酸,甘草酸与锌离子生成甘草锌。它是优良的补锌药和抗溃疡药。甘草锌对前列腺素的细胞具有保护作用,能够促进黏液分泌,促进上皮细胞的更新,另外,甘草锌对慢性乙酸性胃溃疡,利血平诱发的胃溃疡等均有一定的保护与促进溃疡愈合的作用,而且锌的不足会妨碍溃疡愈合。目前,在甘草锌制备工艺中,很难有效去除甘草酸中的有机杂质和无极杂质,从而导致甘草酸含量一直不高,影响甘草锌成药的合格率。

【发明内容】

[0003]本发明克服现有技术的不足,所要解决的是提供一种高质量甘草锌的制备方法。
[0004]为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案为:
一种甘草锌的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:称取醋酸锌6kg,放置于溶化器中,加入纯化水6kg,放置于电炉上加热至完全溶解,过100目备用;
步骤2:称取纯化水300kg,甘草酸(纯度2 25%)50kg,放置于同一反应釜中,启动搅拌,开启蒸汽阀门,升高温度至40°C,然后加入5700ml氨水调节反应溶液的pH至8,继续升高温度到80-85°C,持续保温60min;
步骤3:将步骤2得到的甘草酸溶液输送到沉淀池中,然后用不锈钢栗从沉淀池将溶液经过钛棒过滤器输送到另一反应釜中,其中,确保溶液温度在80°C以上;
步骤4:启动搅拌,将步骤I的醋酸锌溶液加入到反应釜中,反应时间为60min,待反应溶液的pH达到5-5.5时,即可放料至沉淀池,静置12-24h;
步骤5:弃去上清液,向沉淀液中加入10kg的纯化水,然后对其进行离心处理,加完沉淀池内的溶液后,再用纯化水经离心机边甩边冲洗,待甩出的水液PH达到6.5-7时,停机,取出滤饼;
步骤6:将步骤5得到的滤饼切成小块,放入烘箱,将其烘干;
步骤7:将烘干后的甘草锌粉碎,过100目,送质检室检验;
步骤8:将检验合格的产品总混,得到甘草锌原料药;
步骤9:将甘草锌原料药包装,入库。
[0005]与现有技术相比本发明具有的有益效果为:
1.本发明确定了甘草锌反应完全的工艺条件,从而制备出高质量的甘草锌原药。
[0006]2.本发明在甘草酸溶液输送到另一反应釜的过程中,增加了钛棒过滤器,可以有效去除甘草酸中存在的有机杂质和无机杂质,从而提高甘草酸的含量。
【具体实施方式】
[0007]本发明公开了一种甘草锌的制备方法,本领域技术人员可以借鉴本文内容,适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是,所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都被视为包括在本发明。本发明所述产品已经通过较佳实施例进行了描述,相关人员明显能在不脱离本
【发明内容】
、精神和范围内对本文所述的组合物和应用进行改动或适当变更与组合,来实现和应用本发明技术。
[0008]以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0009]《中华药典》中记载判断成品甘草锌是否合格的标准为:如果成品中甘草酸的含量在24.5%-35%,锌的含量为4.5-6.5%之间时为合格,其中有一个指标不在规定的范围内即为不合格。
[0010]实施例1
一种甘草锌的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:称取醋酸锌6kg,放置于溶化器中,加入纯化水6kg,放置于电炉上加热至完全溶解,过100目备用;
步骤2:称取纯化水300kg,甘草酸(纯度2 25%)50kg,放置于同一反应釜中,启动搅拌,开启蒸汽阀门,升高温度至40°C,然后加入5700ml氨水调节反应溶液的pH至8,继续升高温度到80-85°C,持续保温60min;
步骤3:将步骤2得到的甘草酸溶液输送到沉淀池中,然后用不锈钢栗从沉淀池将溶液经过钛棒过滤器输送到另一反应釜中,其中,确保溶液温度在80°C以上;
步骤4:启动搅拌,将步骤I的醋酸锌溶液加入到反应釜中,反应时间为60min,待反应溶液的pH达到5-5.5时,即可放料至沉淀池,静置12-24h;
步骤5:弃去上清液,向沉淀液中加入10kg的纯化水,然后对其进行离心处理,加完沉淀池内的溶液后,再用纯化水经离心机边甩边冲洗,待甩出的水液PH达到6.5-7时,停机,取出滤饼;
步骤6:将步骤5得到的滤饼切成小块,放入烘箱,将其烘干;
步骤7:将烘干后的甘草锌粉碎,过100目,送质检室检验;
步骤8:将检验合格的产品总混,得到甘草锌原料药;
步骤9:将甘草锌原料药包装,入库。
[0011 ]经检测,成品中甘草酸的含量为26%,锌的含量为5.5%,即为合格。
[0012]实施例2
一种甘草锌的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:称取醋酸锌6kg,放置于溶化器中,加入纯化水6kg,放置于电炉上加热至完全溶解,过100目备用;
步骤2:称取纯化水300kg,甘草酸(纯度2 25%)50kg,放置于同一反应釜中,启动搅拌,开启蒸汽阀门,升高温度至40°C,然后加入5700ml氨水调节反应溶液的pH至8,继续升高温度到80-85°C,持续保温60min;
步骤3:将步骤2得到的甘草酸溶液输送到沉淀池中,然后用不锈钢栗从沉淀池将溶液输送到另一反应釜中,其中,确保溶液温度在80°C以上; 步骤4:启动搅拌,将步骤I的醋酸锌溶液加入到反应釜中,反应时间为60min,待反应溶液的pH达到5-5.5时,即可放料至沉淀池,静置12-24h;
步骤5:弃去上清液,向沉淀液中加入10kg的纯化水,然后对其进行离心处理,加完沉淀池内的溶液后,再用纯化水经离心机边甩边冲洗,待甩出的水液PH达到6.5-7时,停机,取出滤饼;
步骤6:将步骤5得到的滤饼切成小块,放入烘箱,将其烘干;
步骤7:将烘干后的甘草锌粉碎,过100目,送质检室检验;
步骤8:将检验合格的产品总混,得到甘草锌原料药;
步骤9:将甘草锌原料药包装,入库。
[0013]经检测,成品中甘草酸的含量为23.5%,锌的含量为6%,即为不合格。
[0014]以上实施例说明,将甘草酸溶液输送到沉淀池中,用不锈钢栗从沉淀池将溶液经过钛棒过滤器输送到另一反应釜中,可以有效提高成品甘草锌中甘草酸的含量,达到《中华药典》中对甘草锌原药的标准要求。
[0015]以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种甘草锌的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: 步骤1:称取醋酸锌6kg,放置于溶化器中,加入纯化水6kg,放置于电炉上加热至完全溶解,过100目备用; 步骤2:称取纯化水300kg,甘草酸(纯度2 25%)50kg,放置于同一反应釜中,启动搅拌,开启蒸汽阀门,升高温度至40°C,然后加入5700ml氨水调节反应溶液的pH至8,继续升高温度到80-85°C,持续保温60min; 步骤3:将步骤2得到的甘草酸溶液输送到沉淀池中,然后用不锈钢栗从沉淀池将溶液经过钛棒过滤器输送到另一反应釜中,其中,确保溶液温度在80°C以上; 步骤4:启动搅拌,将步骤I的醋酸锌溶液加入到反应釜中,反应时间为60min,待反应溶液的pH达到5-5.5时,即可放料至沉淀池,静置12-24h; 步骤5:弃去上清液,向沉淀液中加入10kg的纯化水,然后对其进行离心处理,加完沉淀池内的溶液后,再用纯化水经离心机边甩边冲洗,待甩出的水液PH达到6.5-7时,停机,取出滤饼; 步骤6:将步骤5得到的滤饼切成小块,放入烘箱,将其烘干; 步骤7:将烘干后的甘草锌粉碎,过100目,送质检室检验; 步骤8:将检验合格的产品总混,得到甘草锌原料药; 步骤9:将甘草锌原料药包装,入库。
【专利摘要】本发明属于制药技术领域,具体涉及一种甘草锌的制备方法;采用的技术方案为:采用甘草酸与醋酸锌,经过化学反应和加工工艺后,制备出成品甘草锌;本发明有效去除了甘草酸中的杂质,提高了成品甘草锌的含量。
【IPC分类】C07H1/00, C07J63/00, C07H15/256
【公开号】CN105541956
【申请号】CN201610026304
【发明人】董隰生
【申请人】临汾宝珠制药有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年1月15日
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