49] iv.在ImageJ中打开3个或更多个图像中的每一个。对图像进行校准并且使用的刻 度为微米(Ml)。将每个图像转换为8比特的灰度级像素深度，然后通过软件的自动阔值按钮 自动阔值化来建立二进制图象，由此代表胶囊包封的有益剂的像素变成与背景像素分离的 前景对象和目标区域。接着，采用ImageJ通过选择"Set Measurement"菜单上的"Area"并在 "Area"内选择巧xclude Edge化；rticles"和"circularity"，测量代表胶囊包封的有益剂 的各目标对象区域的面积（W sq. Jim计）。然后，在"Ana 1 yZe化刊iC1 eS"菜单上，所输入 "cir州Iarity"值的范围为约0.4至约1。
[0150] V.记录所得面积(A，Wsq. WIi计），并且根据下式使用其来计算胶囊包封的有益剂 的直径：
[0151] di = ^^(4AiA)
[0152] 其中，对于给定的胶囊包封的有益剂，di是W微米计的直径，并且Al是获自ImageJ 的面积。
[0153] Vi.然后，直径(Cli)W最大到最小尺寸的次序排列，并且使用下式获得平均胶囊包 封的有益剂尺寸：
[0K5]其中石是W微米计的胶囊包封的有益剂平均直径，di是W微米计的如上所计算的 胶囊包封的有益剂的单个直径，n是分析的胶囊包封的有益剂的总数目，使用最少300个胶 囊包封的有益剂来获得该值。此外，还计算运些直径数据点的第5个、50个和95个百分位值。
[0156] (2)胶囊包封的有益剂的群体直径的变化系数:胶囊包封的有益剂的群体的特征 在于:对应于所述胶囊包封的有益剂群体的直径分布（即标准偏差)与胶囊包封的有益剂平 均直径之间的比率的直径变化系数(CoV)。如下获得CoV:
[0157] i.首先，使用下式获得胶囊包封的有益剂平均直径的标准偏差(STD):
[0159] 其中，STD是W微米计的直径标准偏差，石是W微米计的胶囊包封的有益剂平均直 径，di是W微米计的如上所计算的胶囊包封的有益剂的单个直径，并且n是所分析的胶囊包 封的有益剂的总数目，使用最少300个胶囊包封的有益剂来获得该STD。
[0160] ii.最后，使用下式来获得胶囊包封的有益剂的群体的直径变化系数(CoV):
[0162] 其中，CoV是计的胶囊包封的有益剂的群体的直径变化系数，STD和5分别是 W微米计的如上所计算的标准偏差和平均直径。
[0163] (3)平均壳厚度:通过制备目标胶囊包封的有益剂的横截面并在扫描电子显微镜 (诸如JSM-6400型号，购自于日本Tokyo的巧化Ltd)下测量壳厚度来测定平均壳厚度。将约 200mg胶囊包封的有益剂样品（如干粉末）与约ImL最佳切割溫度溶液(OCT)混合。就非水溶 性壳材料而言，所述OCT溶液可由10.24%聚乙締醇、4.26 %聚乙二醇和85.5 %非反应性成 分组成。然而，对于水溶性壳材料，OCT溶液可由聚丙二醇、聚乙二醇、甘油、植物油和/或矿 物油组成。使用液氮(-196°C)将该OCT溶液(包含悬浮于其中的胶囊包封的有益剂)立即冷 冻，并将其放置于冷却至-20°C的恒冷箱切片机内。恒冷箱切片机用于将经冷冻悬浮液的样 品截面切片为约IOwii的厚度。将切片固定在室溫的显微镜玻璃载玻片上，其中其将瞬间融 化并黏附。在室溫下将切片风干后，通过瓣射涂覆将其涂覆上金，并使用扫描电子显微镜 (SEM)(诸如巧OL沈M型JSM-6400,购自日本Tokyo的巧OL Ltd)观察并拍照。从所得横截面 的显微照片中，通过选择10个胶囊包封的有益剂(每个有3种不同直径尺寸级分)测量30个 胶囊包封的有益剂的壳厚度。通过由直径数据点计算的第5个、第50个和第95个百分位值 (如通过W上方法（1)测量)来测定巧巾不同的直径尺寸级分。巧巾直径尺寸级分被定义为（W 微米计）：第5个百分位值+/-其值的10% ;第50个百分位值+/-其值的10% ;并且第95个百分 位值+/-其值的10%。对于30个所选定的胶囊包封的有益剂中的每一个，在每个壳的周长周 围等距间隔开的至少4个不同位置（即0°、90°、180°和270°处)测量壳厚度，得到共计120个 厚度测量值。对相应胶囊使用至少4个壳厚度测量值来计算各个胶囊的平均壳厚度（玄）和 壳厚度标准偏差(STD)。
[0164] (4)平均壳厚度的变化系数:平均壳厚度的特征在于:变化系数(CoVs)对应于所述 胶囊包封的有益剂群体的壳厚度分布(标准偏差）与给出的胶囊包封的有益剂的平均壳厚 度的比率，W百分比表示。如下获得CoV:
[0165] i.首先，使用下式获得胶囊包封的有益剂平均壳厚度的标准偏差(STD):
[0167] 其中，STD是W微米计的标准偏差，玄是W微米计的胶囊包封的有益剂平均壳厚 度，Si是W微米计的如上所计算的胶囊包封的有益剂的单个壳厚度测量值，并且n是所得壳 厚度测量值的总数目，使用最少4个测量值来获得该STD。
[0168] ii.最后，使用下式获得胶囊包封的有益剂的壳厚度变化系数(CoV):
[0170] 其中CoV是计的胶囊包封的有益剂群体的变化系数，STD和亥分别是W微米计 的如上所计算的标准偏差和平均壳厚度。
[0171] 实例:
[0172] ^已经举例说明和描述了本发明的特定实施方案，但是对于本领域的技术人员 来说显而易见的是，在不背离本发明的实质和范围的情况下可做出多个其它改变和变型。 因此，本文旨在所附权利要求中涵盖属于本发明范围内的所有运些改变和变型。 陶]实例1-5:喷雾干燥的核-壳包封物的制备
[0174]将7.5克的聚（乙締醇）（360627,Sigma-Aldrich，水解度为80%，Mw为9,000-10， 000)缓慢添加至46.25克的去离子水中，同时在20°C下用磁力揽拌器混合来制备聚合物壳 材料溶液。在聚（乙締醇)完全溶解后，在20°C连续揽拌下缓慢添加46.25克乙醇（含99%， Sigma-Al化ich)。随后用5微米的针头式过滤器(MiIlex-SV 5.00皿,MiIlipore , Ireland) 对该溶液进行过滤。作为核，用5微米的针头式过滤器过滤粘度为4cPs(在的剪切速率 和25 °C的溫度下测得）的100克245流体(99 %十甲基环五硅氧烷，Dow Comi打g@ )。通过使 用两个高压注射累（P皿4400,化rvard ApparaUis,France)并使用环列流动Focusing"喷 嘴PSC0350F(Ingeniatrics，Spain)将聚合物壳材料溶液和核分别引入到喷雾干燥器(4M8-TriX Spray化yer,ProC邱T, Belgium)中。然后，收集胶囊包封的有益剂，并且平均直径(如 方法1所述）、平均直径变化系数(如方法2所述）、平均壳厚度(如方法3所述)和平均壳厚度 变化系数(如方法4所述）。工艺参数和所得结果概括于表1中。
[0175]
[0176] 表1:胶囊包封的有益剂实例1-5。
[0177] 实例6:喷雾干燥的核-壳包封物的制备
[017引将7.5克的聚（乙締醇）'G-polymer? (Nippon Gohsei ,Japan)缓慢添加至46.25克 的去离子水中，同时在20°C下用磁力揽拌器混合来制备聚合物壳材料溶液。在聚（乙締醇） 完全溶解后，在20°C连续揽拌下缓慢添加46.25克乙醇（>99% ,Sigma-Al化ich)。随后用5 微米的针头式过滤器(Mi Ilex-SVS. OOwn,Mi Ilipore, Ireland)对该溶液进行过滤。作为核， 将10克聚（乙締醇）（360627,Sigma-Aldrich，水解度为80%，Mw为9,000-10,000)缓慢添加 至70克的去离子水中。在聚（乙締醇）溶解后，在20°C下于揽拌的同时缓慢添加20克的 Liquitint紫色孤(111111?511，肥4)。测量该第二溶液的粘度(如方法5所述)为80。？3。通过使 用两个高压注射累（PHD 4400,Harvard Apparatus,France)和环列流动Focus虹g?，喷嘴 PSC0350F( IngeniatriCS , Spain)将所述溶液分别引入到喷雾干燥器（AMS-TriX Spray 化yer,ProCepT,Belgi皿)中。然后，收集胶囊包封的有益剂W进一步使用。工艺参数为：
[0179] ?内部毛细管流速(核）：7ml/h
[0180] ?外部毛细管流速(聚合物壳材料）：30ml/h
[0181] .喷嘴空气压:40mbar
[0182] ?干燥空气流速:0.3mVmin
[0183] ?干燥空气溫度：12(TC
[0184] 实例7:喷雾干燥的核-壳包封物的制备
[01化]PVA衍生物(Bu-PVA)的合成:在连续揽拌下将200克的聚（乙締醇）（360627，Mw为9， 000-10,000，水解度为80%，1邑111曰-41化1油)添加至800克的去离子水中。在20°(：下将溶液揽 拌5小时。在约45分钟内将20克的37%盐酸溶液(320331 ,Sigma-Al化ic)缓慢逐滴添加至揽 拌的反应混合物中。然后，在70化pm揽拌下，在约90分钟内将15克的下醒（20710 ,Sigma-Al化ich)缓慢添加至反应混合物中。接着，将反应混合物再揽拌18小时。通过加入2M氨氧化 钢水溶液来中和反应瓶，然后添加 SOOmL的去离子水。使每份为150mL的产物在600mL快速揽 拌的丙酬（179124，Sigma-Al化ich)中沉淀。滤出每部分沉淀，将其重新溶解于另外IOOmL的 去离子水中，然后在600mL丙酬中重新沉淀。滤出合并的沉淀，将其在更多的丙酬中充分洗 涂。最后，滤出产物并干燥过夜，获得具有如下结构的白色半结晶粉末：
[0187]通过将5克的合成Bu-PVA缓慢添加到95克的去离子水中，同时在20°C下用磁力揽 拌器混合来制备聚合物壳材料溶液。随后用5微米的针头式过滤器(Millex-SV 5.00M1， Millipore , Ireland)对该溶液进行过滤。作为核，将5克的Liquitint"''紫色Ion(MiIUken, USA)缓慢添加至47.5克的丙二醇(>99%纯度，I肥OS, Germany)与47.5克乙醇（>99%纯度， Sigma-Al化ich)的混合物中。通过使用两个高压注射累（PHD 4400 ,Harvard Awaratus, Rrance)并使用环列流动Fac臘虹g?喷嘴PSC0350F(Ingeniat;rics,Spain)将溶液分别引入 到喷雾干燥器(AMS-TriX Spray化yer,ProCepT,Belgium)中。然后，收集胶囊包封的有益 剂W用于后续使用。工艺参数为：
[018引 ?内部毛细管流速(核）：3ml/h
[0189] ?外部毛细管流速(聚合物壳材料）：15ml/h
[0190] ?喷嘴空气压：125mbar
[0191] ?干燥空气流速:0.3mVmin
[0192] .干燥空气溫度:95°C
[OW]实例8:喷雾干燥的核-壳包封物的制备
[0194] 将2克的聚（乙酸乙締醋）（189480 ,Sigma-Aldrich)缓慢添加到98克的乙醇（> 99%，Sigma-Aldrich)中，同时在20°C下用磁力揽拌器混合来制备聚合物壳材料溶液。随后 用5微米的针头式过滤器(MiIlex-SV 5.OO皿,MiIlipore, Ireland)对该溶液进行过滤。作 为核，将2克的聚（乙酸乙締醋）（189480,Sigma-Al化ich)缓慢添加至78克的乙醇（>99%, Sigma-Aldrich)中。在聚（乙酸乙締醋）溶解后，在20°C下于揽拌的同时缓慢添加20克的 Liqmtint K'紫色DD(Mi 11 iken，USA)。巧慢该第二溶液的粘度(如方法5所述)为SOcPs。通过 使用两个高压注射累(PHD 4400,化rvard Appara化S,化ance)并使用环列流动Focusing? 喷嘴PSC0350F( Ingeniatrics ,Spain)将溶液分别引入到喷雾干燥器（4M8-TriX Spray 化yer，ProCepT，Belgi皿)中。然后，收集胶囊包封的有益剂W用于后续使用。工艺参数为：
[0195] ?内部毛细管流速(核）：26.6ml/h
[0196] ?外部毛细管流速(聚合物壳材料）：3.4ml/h
[0197] ?喷嘴空气压：SOmbar
[0198] ?干燥空气流速:0.3mVmin
[0199] ?干燥空气溫度:80°C
[0200] 实例9和10:颗粒状洗涂剂组合物的凝聚过程
[0202] *粘度在25s-i的剪切速率和25°C的溫度下测定。
[0203] 在l，120kg/h的速度和30°C的溫度下将表1中定义的糊剂喷雾到Loedige CB混合 器(商标名）中。同时，在1340kg/h的速度下将沸石A添加到混合器中，并在l，340kg/h的速度 下添加无水碳酸盐。在Loedige混合器中发生糊剂预混物的分散W及预混物与粉末的高强 度混合。停留时间为约8秒。
[0204] 将所得混合物进料至Loedige KM混合器（商标名）中，并形成不同的凝聚物。在 Loedige KM混合器的第二半部中，在22化g/h速度下将水喷雾到凝聚物上，W促进凝聚物中 的碳酸盐水合。在水喷雾后，W 160kg/h的速度添加比率为30:50:20的沸石:二氧化娃:胶囊 包封的有益剂(如实例5所述)的混合物。
[02化]实例11、12和13:液体洗涂剂组合物
[020y 包含胶囊包封的有益剂的产品制剂的非限制性实例汇总于下表中
[020引
[0209] I聚乙締亚胺(Mw:600g/mol)，每个-NH具有20个乙氧基化基团(BASF,Germany)
[0210] 2 PG617或PG640(德国BASF)
[021 U 3如实例8中所述的核-壳包封物
[0212] 4香料微胶囊可如下制备：将25克丙締酸下醋-丙締酸共聚物乳化剂（Colloid 0351，25%固体，口4日4.5至4.7，1(6111；[脚化6111；[。日13，1]1。.1(6]1]163日"，66〇巧1日，1].5.4.)溶解， 并且混合到200克去离子水中。用氨氧化钢溶液将所述溶液的抑调节至抑4。将8克部分甲基 化的径甲基S聚氯胺树脂（切mel 385,80%固体（切tec Industries West Paterson,化W Jersey，U.S. A.))加入到乳化剂溶液中。在机械揽拌下将200克香料油添加到预混物中，并