将溫度升至50°C。在更高速度下混合直至获得稳定的乳液后，将第二溶液和4克的硫酸钢盐 添加至乳化剂中。该第二溶液包含IOg丙締酸下醋-丙締酸共聚物乳化剂(Colloid C351， 25 %固体，pka 4.5-4.7，Kemira)、120g蒸馈水、将pH调节至4.8的氨氧化钢溶液、25g部分甲 基化的径甲基S聚氯胺树脂(切me 1 385，80%固体，切tec)。将该混合物加热至70°C，并且 在持续揽拌下保持过夜，W完成胶囊包封过程。将23克乙酷乙酷胺(Sigma-Aldrich,Saint Louis ,Missouri，U. S. A.)加入悬浮液中。 脚引 实例14和15:单位剂量组合物
[0214]下列是包含胶囊包封的有益剂的单位剂量实施方案的实例，其中所述组合物被包 封在PVA膜内。在一个方面，在本实例中所用的膜为76曲1厚度的Monosol M8630。
[0215]
[0216] I聚乙締亚胺(Mw 600g/mol)，每个-NH具有20个乙氧基化基团(BASF,Germany) [0217] 2 PG617或PG640(德国BASF)
[021引3香料微胶囊制备描述于实例11、12和13。
[0219] *未调节抑，并且未向运些隔室加入溶剂
[0。0] 实例16、17和18:液体单位剂量
[0221]下列是包含胶囊包封的有益剂的单位剂量实施方案的实例，其中所述组合物被包 封在PVA膜内。用于本实例的薄膜是76皿厚度的Monosol M8630。
[0222]
[0223] I聚乙締亚胺(丽=600g/mol)，每个-NH具有20个乙氧基化基团。
[0224] 2 RA =储备碱度(氨氧化钢g/剂量）
[0225] 实例19:片剂形式的组合物，尤其是用于衣物洗涂或自动餐具洗涂操作的片剂。
[0226] 麵
[0228] 1表A给出的值是按总洗涂剂片剂的重量计的百分比
[0229]塾；
[0231] 2表B中给出的值是按总洗涂剂片剂的重量计的百分比
[0232] 3阴离子/阳离子凝聚物包含20%至45%阴离子表面活性剂、0.5%至5%阳离子 表面活性剂、0%至5%了4680、15%至30%5防6、10%至25%沸石、5%至15%碳酸盐、0%至 5%碳酸盐、0%至5%硫酸盐、0%至5%娃酸盐和0%至5%水。
[0233] 4阴离子凝聚物包含40%至80%阴离子表面活性剂和20%至60%DIBS。
[0234] 5非离子凝聚物包含20%至40%非离子表面活性剂、0%至10%聚合物、30%至 50 %无水乙酸钢、15 %至25 %碳酸盐和5 %至10 %沸石。
[0235] 6粘±凝聚物包含90%至100%的CSM如est 54粘±、0%至5%醇或二醇和0%至 5%水。
[0236] 7层状娃酸盐包含90%至100% SKS6和0%至10%娃酸盐。
[0237] 8漂白活性剂凝聚物1包含65 %至75 %漂白活性剂、10 %至15 %阴离子表面活性 剂和5%至15%巧樣酸钢。
[023引 9漂白活性剂凝聚物2包含75%至85%TA抓、15%至20%丙締酸/马来酸共聚物 (酸形式)和0 %至5 %水。
[0239] 10乙二胺N，N-二班巧酸钢盐/硫酸盐颗粒包含50%至60%乙二胺N，N-二班巧酸 钢盐、20 %至25 %硫酸盐和15 %至25 %水。
[0240] 11献菁横酸锋包封物包含5%至15%活性剂。
[0241] i)通过使用由IKA Labodechnik供应的实验室加热板将山梨醇在250ml烧杯（ 1)山'31.1"化加 1 Schott Glass/Germany)中加热至105°C来制备粘合剂A。
[0242] ii)在大气压和环境溫度下，通过将表2中所示的基础粉末E的成分在混凝±揽拌 鼓（由LESCHA供应)中混合来制备基础粉末E。
[0243] iii)在105°C溫度和200k化压力下将2.4克得自步骤i)的烙融粘合剂A喷雾到97.6 克得自步骤i i)的基础粉末上W形成组合物。
[0244] iv)使组合物降至25°C的溫度，然后使用GEPA压机进行压片。将40克的组合物引入 到41X41的方形模具中，然后压制组合物W获得洗涂剂片剂，如VK200片剂硬度检测器（由 化n Kell Industries,Inc供应)所示，其具有63.74N的硬度。
[0245] 实例20和21:液体洗涂剂组合物: 隣]包含包封的有益剂的产品制剂的非限制性实例汇总于下表中
[024引 1聚乙締亚胺(丽=600g/mol)，每个-NH具有20个乙氧基化基团（德国BASF)
[0249] 2 PG617或PG640(BASF，Germany)
[0250] 3香料微胶囊制备描述于实例11、12和13。
[0251]应当了解，本文所公开的量纲和值不旨在严格限于所引用的精确值。相反，除非另 外指明，每个运样的量纲旨在表示所述值W及围绕该值功能上等同范围。例如，公开的量纲 "40mm"旨在表示"约40mm"。
【主权项】
1. 一种胶囊包封的有益剂的群体，其具有6%至50%，优选8%至35%，更优选12%至约 25 %的群体直径变化系数，所述胶囊包封的有益剂的群体包含平均直径为3微米至300微 米，优选5微米至240微米，更优选10微米至120微米的胶囊包封的有益剂，所述胶囊包封的 有益剂包括核和包封所述核的壳，所述壳包含聚合物，优选成膜聚合物，所述壳具有0.5微 米至15微米，优选1微米至8微米，更优选1.5微米至6微米的厚度，并且壳厚度变化系数为 2 %至30 %，优选4 %至25 %，更优选6 %至20 %。2. 根据权利要求1所述的胶囊包封的有益剂的群体，其中所述核包含选自以下的材料： 香料、调色剂、增白剂、硅氧烷、酶以及它们的混合物。3. 根据权利要求2所述的胶囊包封的有益剂的群体，其中： a) 所述香料包括选自以下的材料：丙-2-烯基3-环己基丙酸酯、（4aR，5R，7aS，9R)-A 氛-2，2，5，8，8，9a-八甲基-4h-4a，9 -亚甲基奥并（5，6-d)-l，3-间一氧杂环戊稀、（3aR, 5aS， 9aS，9bR)-3a，6,6,9a-四甲基-2,4,5,5a，7,8,9,9b-八氢-1H-苯并[e][l]苯并呋喃、4-甲氧 基苯甲醛、2-羟基苯甲酸苄酯、2-甲氧基萘、3-(4-叔丁基苯基)丙醛、3a，6,6,9a-四甲基-2， 4,5,5a，7,8,9,9b-八氢-1H-苯并[e][l]苯并呋喃、3,7_二甲基辛-6-烯-1-醇、3,7_二甲基 辛-6-烯腈、3-(4-叔丁基苯基)丁醛、3-(4-丙-2-基苯基)丁醛、（E)-1-(2,6,6-三甲基-1-环 己-1，3-二烯基)丁-2-烯-1-酮、癸醛、（E)-1-(2,6,6-三甲基-1-环己-3-烯基)丁-2-烯-1-酮、（5E)-3-甲基环十五-5-烯-1-酮、2，6_二甲基辛-7-烯-2-醇、2-甲基戊酸乙酯、2-甲基丁 酸乙酯、1，3，3_二甲基_2_氧杂二环[2，2，2]辛烧、2_甲氧基_4_丙_2_烯基苯酸、3a，4，5，6， 7，7a-六氢-4，7-亚甲基-1H-茚基乙酸酯、3-(3-丙-2-基苯基）丁醛、a，4，5，6，7，7a-六氢-1Η-4,7-亚甲基茚-1-基丙酸酯、（2E)-3,7-二甲基辛-2,6-二烯-1-醇、（12E)-1-氧杂环十 六-12-烯-2-酮、[2-[1-(3,3_二甲基环己基）乙氧基]-2-甲基丙基]丙酸酯、乙酸己酯、2-(苯基亚甲基）辛醛、2-羟基苯甲酸己酯、（E)-4-(2,6,6-三甲基-1-环己-2-烯基)丁-3-烯-2-酮、")-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基）丁-3-烯-2-酮、")-3-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己-2-烯基)丁-3-烯-2-酮、1-( 2，3，8，8-四甲基-1，3，4，5，6，7-六氢化萘-2-基）乙酮、 丙-2-基2-甲基丁酸酯、（1R，2S，5R)-5-甲基-2-丙-2-基环己-1-醇、（E)-2-乙基-4-(2，2，3-三甲基-1-环戊-3-烯基)丁-2-烯-1-醇、2,4_二甲基环己-3-烯-1-甲醛、3,7_二甲基辛-1， 6-二烯-3-醇、3，7-二甲基辛-1，6-二烯-3-基乙酸酯、1-( (3R，3aS，7R，8aS)-2，3，4，7，8，8a-六氢-3，6，8，8-四甲基-lH-3a，7-亚甲基甘菊环-5-基)-乙酮、3-氧代-2-戊基环戊乙酸甲 酯、2-甲基十一醛、2-[2-(4_甲基-1-环己-3-烯基)丙基]环戊-1-酮、1-(5,5_二甲基-1-环 己烯基)戊-4-烯-1-酮、2-亚环己基-2-苯基乙腈、2-苯基乙醇、3,7_二甲基辛-3-醇、5-庚基 氧杂环戊烷-2-酮、（2-叔丁基环己基）乙酸酯以及它们的混合物； b) 所述调色剂包括选自以下的材料:小分子染料、聚合物染料、染料粘土缀合物、颜料 或它们的混合物； c) 所述增白剂包括选自以下的材料:4，4 ' -双-(2-磺基苯乙烯基）联苯基二钠；2，2 ' -(1，2_乙烯二基)双[5-[4-[(2_羟乙基）甲氨基]-6-(苯氨基)-1，3,5_三嗪-2-基]氨基]-苯 磺酸二钠盐;4,4'_双{[4-苯胺基-6-[双(2-羟乙基)氨基-s-三嗪-2基]-氨基}-2,2'_二苯 乙烯二磺酸二钠;4,4'_双[(4-苯胺基-6-(N-2-羟乙基-N-甲氨基)-s-三嗪-2-基)氨基]2， 2 ' -二苯乙烯二磺酸二钠;4，4 ' -双{[4-苯胺基-6-甲氨基-s-三嗪-2-基]-氨基} -2，2 ' -二苯 乙烯二磺酸二钠;4，4〃-双[4，6-二-苯胺基-s-三嗪-2-基]-2，2 二苯乙烯二磺酸二钠;4， 4'_双{[4-苯胺基-6-吗啉代-s-三嗪-2-基}-氨基}-2,2'_二苯乙烯二磺酸二钠以及它们的 混合物； d) 所述硅氧烷包括选自以下的材料:非官能化的硅氧烷聚合物、官能化的硅氧烷聚合 物、硅氧烷树脂、硅氧烷溶剂、环状硅氧烷以及它们的混合物;并且 e) 所述酶包括选自以下的材料:过氧化物酶、蛋白酶、脂肪酶、磷脂酶、纤维二糖水解 酶、纤维二糖脱氢酶、酯酶、角质酶、果胶酶、甘露聚糖酶、果胶酸裂解酶、角蛋白酶、还原酶、 氧化酶、酚氧化酶、脂氧合酶、木质酶、支链淀粉酶、鞣酸酶、戊聚糖酶、葡聚糖酶、阿拉伯糖 苷酶、透明质酸酶、软骨素酶、漆酶、淀粉酶以及它们的混合物。4. 根据权利要求3所述的胶囊包封的有益剂的群体，其中 a) 所述小分子染料包括选自以下的材料：属于直接蓝、直接红、直接紫、酸性蓝、酸性 红、酸性紫、碱性蓝、碱性紫和碱性红的颜色索引（C.I.)类别的染料、或它们的混合物； b) 所述聚合物染料包括选自以下的聚合物染料：包含共辄色原体(染料-聚合物缀合 物)的聚合物、和具有共聚合到聚合物的主链中的色原体的聚合物以及它们的混合物； c) 所述染料粘土缀合物包括至少一种阳离子/碱性染料和蒙脱石粘土以及它们的混合 物； d) 所述非官能化的硅氧烷聚合物包括聚二甲基硅氧烷、二甲硅油、聚二甲基硅氧烷醇、 二甲硅油交联聚合物、苯基三甲硅油、烷基二甲硅油、月桂基二甲硅油、硬脂基二甲硅油、苯 基二甲硅油、苯丙基取代的二甲硅油以及它们的混合物； e) 所述官能化的硅氧烷聚合物包括氨基硅氧烷、酰胺基硅氧烷、硅氧烷聚醚、硅氧烷-氨基甲酸酯聚合物、季ABn硅氧烷、氨基ABn硅氧烷、以及它们的混合物。5. 根据前述权利要求中任一项所述的胶囊包封的有益剂的群体，其中所述壳包含壳材 料，所述壳材料包括以下聚合物1和/或聚合物2,所述聚合物1和聚合物2各自独立地具有5， OOODa 至 500，OOODa，优选 10，OOODa 至 300，OOODa，更优选 20，OOODa 至 240，OOODa 的重均分子 量： .巧、口对于聚合物1和聚合物2: 每个η独立地为0至4，000的整数； 在聚合物1中，所有整数η的和为60至7，000的整数，并且在聚合物2中，所有整数η的和 为60至7,000的整数;并且 在聚合物1和聚合物2中，每个独立地选自：其中每个c独立地为0至60的整数，并且每个R2独立地选自：其中，每个X独立地为0至60的整数。6.根据权利要求5所述的胶囊包封的有益剂的群体，其中每个独立地选自：Q7. 根据权利要求1所述的胶囊包封的有益剂的群体，其中所述壳材料包括：聚（乙烯 醇）、聚（乙酸乙烯酯）、聚（乙烯基吡咯烷酮）、聚（乙酸乙烯邻苯二甲酸酯）、乙酸乙烯酯-新 癸酸共聚物、乙酸乙烯酯-乙烯共聚物、乙酸乙烯酯-巴豆酸-新癸酸酯共聚物、乙酸乙烯酯-巴豆酸共聚物、乙酸乙烯酯-马来酸丁酯共聚物、乙酸纤维素、邻苯二甲酸乙酸纤维素、乙基 纤维素、邻苯二甲酸羟丙基甲基纤维素、乙酸丁酸纤维素、乙烯基吡咯烷酮-乙酸乙烯酯共 聚物、聚（苯乙烯-共聚-马来酸)异丁酯、聚(苯乙烯-共聚-丁二烯）、聚(苯乙烯-共聚-丙烯 酸）以及它们的混合物。8. 根据前述权利要求中任一项所述的胶囊包封的有益剂的群体，其中所述核和/或所 述壳还包含粘度调节剂。9. 根据前述权利要求中任一项所述的胶囊包封的有益剂的群体，其中所述粘度调节剂 包括水溶性溶剂、水不溶性溶剂、硅氧烷、香料原料和/或它们的混合物，其具有小于 lOOcPs，或小于80cPs，或甚至小于60cPs的粘度。10. -种产品，其包含根据前述权利要求中任一项所述的胶囊包封的有益剂的群体和 辅助成分。11. 一种使用权利要求10所述的产品的方法，所述方法包括任选地洗涤清洗和/或干燥 部位，使所述部位与权利要求10所述的产品接触，以及然后任选地洗涤清洗和/或干燥所述 部位。12. -个用根据权利要求10所述的产品处理的部位。
【专利摘要】本申请涉及可用于产生胶囊包封的有益剂的方法，该胶囊包封的有益剂包括核和包封所述核的壳，通过此类方法产生的胶囊包封的有益剂和包含此类胶囊包封的有益剂的产品以及制备和使用此类产品的方法。此类方法可用于产生这样的颗粒：当用于各种产品时，该颗粒提供期望的保护和释放有益效果。
【IPC分类】A61K8/11, C11D11/02, C11D3/50, C11D3/40, C11D3/37, C11D3/386, A61K8/66, C11D17/00, A61K8/58, C11D3/42
【公开号】CN105612248
【申请号】CN201480029507
【发明人】A·加苏尔莫拉雷斯, J·斯梅茨, S·费尔南德斯普列托, R·罗德瑞格戈麦斯, J·E·K·权萨
【申请人】宝洁国际营运公司
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2014年5月20日
【公告号】CA2913004A1, EP2806018A1, US20140342972, WO2014189980A1