一种苯氧基丙酸的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种苯氧基丙酸的制备方法，本发明采用R?2?苯氧基丙酸为原料，采用假蜓丝酵母?1发酵制备而成，本发明制备过程副产物少，收率高，制备成产品的纯度可达99.5%以上。CGMCCNo.1073420150423
【专利说明】
一种苯氧基丙酸的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种R-4-羟基-2-苯氧基丙酸的制备方法，属于农药中间体的合成制备技术领域。
【背景技术】
[0002]我国是一个农业大国，农药的用量很大，除草剂作为现代农业生产体系的重要组分，是农田除草技术中最可靠、最经济的手段。然而，传统的除草剂因其毒性大、效率低、用药量大、对环境影响很大正逐步被淘汰。因此，现代农药对除草剂提出了更高的要求:高效、低毒。近年来相继开发了一系列除草剂如二苯醚类和苯氧丙酸类、磺酰脲和咪唑啉酮类、含吡啶环的脲类、哒嗪类等。苯氧丙酸类化合物具有高效、低毒、除草谱广、选择性高、施用期长、对后茬作物安全等特点，是迄今为止性能最好的除草剂之一。
[0003]现有R-4-羟基-2-苯氧基丙酸一般采用化学合成的方法，其反应过程生成大量副产物，且很难除去，严重影响目标产物的提纯和产率;有些方法反应时间长，且总收率偏低；还有些方法需要使用催化剂，反应条件苛刻，生产成本高，不适合工业生产。
【发明内容】
[0004]为了解决以上技术问题，本发明提供了一种利用微生物发酵法制备苯氧基丙酸的方法。
[0005]本发明的制备方法如下:
取假蜓丝酵母-1菌种，接入麦芽汁培养基中于温度37 ± IV的条件下进行摇瓶振荡培养8?24小时制备种子液，将培养后的种子液接入一级种子罐培养24小时，后加入二级种子罐培养24小时，其培养方式为常规的酵母菌培养。
[0006]取R-2-苯氧基丙酸配制成25-30%溶液，按10%的接种量接入假蜓丝酵母-1 二级种子液，35-38 0C好氧发酵3-5天，后加入盐酸酸化，调pH值为2.0-3.0，高效液相检测R-4-羟基-2-苯氧基丙酸纯度大于90%后，先用陶瓷膜过滤，活性炭脱色，再袋式过滤机过滤，大孔树脂吸附，氨水解吸后，0.22μπι有机膜精密过滤，后浓缩结晶，离心干燥。
[0007]所述假蜓丝酵母菌-1为自筛选菌种，其保藏号为CGMCC N0.10734。
[0008]本发明采用自己选育的假蜓丝酵母-1菌，以R-2-苯氧基丙酸为原料发酵制备R-4-羟基-2-苯氧基丙酸，整个过程副产物少，污染少，收率高，制备成产品的纯度可达99.5%以上。
【具体实施方式】
[0009]下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
[0010]实施例1
取假蜓丝酵母-1菌种，接入麦芽汁培养基中于温度37 ± 10C的条件下进行摇瓶振荡培养8?24小时制备种子液，将培养后的种子液接入一级种子罐培养24小时，后加入二级种子罐培养24小时，其培养方式为常规的酵母菌培养。
[0011]取R-2-苯氧基丙酸配制成25-30%溶液，按10%的接种量接入假蜓丝酵母-1 二级种子液，35-38 0C好氧发酵3-5天，后加入盐酸酸化，调pH值为2.0-3.0，高效液相检测R-4-羟基-2-苯氧基丙酸纯度大于90%后，先用陶瓷膜过滤，活性炭脱色，再袋式过滤机过滤，大孔树脂吸附，氨水解吸后，0.22μπι有机膜精密过滤，后浓缩结晶，离心干燥。高效液相检测其纯度为99.8%。
【主权项】
1.一种苯氧基丙酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:取假蜓丝酵母-1菌种，接入麦芽汁培养基中于温度37±l°c的条件下进行摇瓶培养8?24小时制备种子液，将培养后的种子液接入一级种子罐培养24小时，后接入二级种子罐再培养24小时；取R-2-苯氧基丙酸配制成25-30%溶液，按10%的接种量接入二级种子液，35-38 °C好氧发酵3-5天，后加入盐酸酸化，调PH值为2.0-3.0，高效液相检测R-4-羟基-2-苯氧基丙酸纯度大于90%后，先用陶瓷膜过滤，活性炭脱色，再袋式过滤机过滤，大孔树脂吸附，氨水解吸后，0.22μπι有机膜精密过滤，后浓缩结晶，离心干燥。
【文档编号】C12P7/52GK105886557SQ201510702135
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2015年10月27日
【发明人】周伟, 何晔, 陈彦海, 周广坤
【申请人】济宁森立生物科技有限公司