生产3-氨基-1-金刚烷醇的回收改进装置的制造方法
【专利摘要】本发明属于化工生产领域，具体涉及一种生产3?氨基1?金刚烷醇的回收改进装置，包括反应釜、离心装置以及萃取釜；所述的离心装置包括对浆料进行离心的离心桶；所述的离心桶上端设有供浆料和水进入的离心进料口，以及供浆料离心时甩出排出液的离心排出口；下端设有供浆料离心后生成的物料向外排出的离心排料口；所述的萃取釜包括釜体，所述的釜体内部设有搅拌机构，所述的釜体的顶部设有密封盖，在密封盖上设有萃取液进料口、萃取剂进料口、放空阀以及萃取出料口；所述的离心进料口与所述的反应釜的底部开口连接，所述的离心排出口与所述的萃取釜的萃取液进料口连接；所述的萃取出料口与所述的反应釜连接。
【专利说明】
生产3-氨基-1 -金刚烷醇的回收改进装置
技术领域
[0001]本发明属于化工生产领域，具体涉及一种生产3-氨基-1-金刚烷醇的回收改进装置。
【背景技术】
[0002]自进入21世纪以来，最新出现的糖尿病治疗药物二肽基肽酶(DPP-1V)抑制剂逐渐崭露头角，打破了胰岛素、磺酰脲类、双胍类等药物一统天下的格局。这些药物大部分以3-氨基金刚烷醇或者其衍生物作为中间体。而原研专利均接近过期，陆续有多家申报仿制，作为关键原料的3-氨基-1-金刚烷醇需求量是十分大的。
[0003]现有技术中生产3-氨基-1-金刚烷醇首先向反应液存储罐中加入浓硫酸，同时慢加入盐酸金刚烷胺，并通入冷冻水使温度低于20°C，搅拌均匀，缓慢滴加浓硝酸，滴加完毕升温至室温，搅拌2h。从而得到反应液。将反应液等量分为3份，加至3台高位罐中。
[0004]同时在另外三个带有搅拌桨的反应釜中加入氢氧化钠，并用水溶解，同时通入冷冻水进行降温。将高位罐中的反应液缓慢滴加到含有氢氧化钠水溶液的反应釜中，控制温度<40°C，滴加完毕，室温搅拌I小时即可得到得到3-氨基-1-金刚烷醇的混合溶液，打开反应釜下面的开关阀门将该混合液流入到离心装置后，进行离心分离，干燥，包装即可得到目标广物3-氨基-1-金刚烧醇。
[0005]然而该工艺中由于反应液与氢氧化钠不能充分的反应，造成离心装置离心后离心液中有游离的金刚烷胺，同时由于在离心过程中部分产品3-氨基-1-金刚烷醇未被离心分离，而分散到离心液中被甩出，造成了原料以及产品的浪费。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于克服现有技术生产过程中由于反应不充分而造成的原料损失以及产品离心不完全的问题，而提供一种生产3-氨基-1-金刚烷醇的回收改进装置。
[0007]为实现本发明的目的所采用的技术手段为:
[0008]—种生产3-氨基-1-金刚烷醇的回收改进装置，包括反应釜、离心装置以及萃取釜；
[0009]所述的离心装置包括对浆料进行离心的离心桶;所述的离心桶上端设有供浆料和水进入的离心进料口，以及供浆料离心时甩出排出液的离心排出口；下端设有供浆料离心后生成的物料向外排出的离心排料口 ；
[0010]所述的萃取釜包括釜体，所述的釜体内部设有搅拌机构，所述的釜体的顶部设有密封盖，在密封盖上设有萃取液进料口、萃取剂进料口、放空阀以及萃取出料口；
[0011]所述的离心进料口与所述的反应釜的底部开口连接，所述的离心排出口与所述的萃取釜的萃取液进料口连接;所述的萃取出料口与所述的反应釜连接；
[0012]所述的萃取出料口与所述的反应釜之间设有液体浓缩器。
[0013]所述的萃取出料口与所述的反应釜之间通过导液管连接;所述的导液管中间设有透明导管。
[0014]所述的离心装置上端设有气体收集器，所述的气体收集器与尾气吸收装置连接。
[0015]与现有技术相比，本发明的有益效果是:
[0016]本发明设计了一种生产3-氨基-1-金刚烷醇的回收改进装置，将离心装置产生的离心液通过离心排出口汇集到萃取釜中，在萃取釜中对未反应的游离的金刚烷胺以及在离心过程中未被离心分离的部分产品3-氨基-1 -金刚烷醇进行回收，之所以是游离态的金刚烷胺是因为反应的最终环境在氢氧化钠的存在下为碱性，盐酸金刚烷胺变为游离态。然后将回收后的金刚烷胺以及3-氨基-1-金刚烷醇浓缩去掉萃取液后通过栗抽入反应釜中进行反应，避免了原料以及产品的浪费。
[0017]在萃取出料口与所述的反应釜之间设计的透明导管可以方便的看出萃取的分解线，避免水相进入反应釜。同时由于在3-氨基-1-金刚烷醇的生成过程中会有其他气体生成。离心装置上端设有气体收集器，可将产生的气体收集，以使该挥发性气体不挥发至空气中，从而减少车间空气的污染，同时减轻操作人员身体受伤害的程度。
【附图说明】
[0018]图1是本发明的生产3-氨基-1-金刚烷醇的回收改进装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0019]为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0020]图1示出一种生产3-氨基-1-金刚烷醇的回收改进装置，包括反应釜1、离心装置以及萃取釜3;所述的离心装置包括对浆料进行离心的离心桶2;所述的离心桶上端设有供浆料和水进入的离心进料口 21，以及供浆料离心时甩出排出液的离心排出口 24;所述的离心装置上端设有气体收集器24，所述的气体收集器与尾气吸收装置连接。下端设有供浆料离心后生成的物料向外排出的离心排料口 23;。由于在3-氨基-1-金刚烷醇的生成过程中会有其他气体生成。离心装置上端设有气体收集器，可将产生的气体收集，以使该挥发性气体不挥发至空气中，从而减少车间空气的污染，同时减轻操作人员身体受伤害的程度。
[0021]所述的萃取釜包括釜体，所述的釜体内部设有搅拌机构，所述的釜体的顶部设有密封盖，在密封盖上设有萃取液进料口 31、萃取剂进料口 32、放空阀(未示出)以及萃取出料口 33;所述的离心进料口 21与所述的反应釜I的底部开口连接，所述的离心排出口 24与所述的萃取釜的萃取液进料口 31连接;所述的萃取出料口与所述的反应釜连接;所述的萃取出料口与所述的反应釜之间设有液体浓缩器。所述的萃取出料口与所述的反应釜之间通过导液管连接;所述的导液管中间设有透明导管3。利用磁力栗35将回收的原料及产物输送回反应釜。
[0022]使用时，首先制备反应液，向反应液存储罐中加入浓硫酸，同时慢加入盐酸金刚烷胺，并通入冷冻水使温度低于20 V，搅拌均匀，缓慢滴加浓硝酸，滴加完毕升温至室温，搅拌2h。从而得到反应液，将反应液高位罐中。
[0023]同时在带有搅拌桨的反应釜I中加入氢氧化钠，并用水溶解，同时通入冷冻水进行降温。将高位罐中的反应液缓慢滴加到含有氢氧化钠水溶液的反应釜中，控制温度<40°C，滴加完毕，室温搅拌I小时即可得到得到3-氨基-1-金刚烷醇的混合溶液，打开反应釜下面的开关阀门将该混合液流入到离心装置后，进行离心分离，甩出液通过离心排出口22将排出液汇集至萃取釜中，从萃取剂进料口 32内加入萃取剂二氯甲烷或者四氢呋喃，在萃取釜内进行萃取反应，开启放空阀，启动电机使搅拌机构在萃取釜内搅拌并萃取。萃取一段时间后，关闭电机，停止搅拌，静置一段时间使分层清晰后，利用磁力栗35将有机层抽至液体浓缩器中进行去溶剂，然后从液体浓缩器回收至反应釜中。未反应的金刚烷胺以及3-氨基-1-金刚烷醇浓缩去掉萃取液后通过栗抽入反应釜中，避免了原料以及产品的浪费。
[0024]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种生产3-氨基-1-金刚烷醇的回收改进装置，其特征在于，包括反应釜、离心装置以及萃取釜； 所述的离心装置包括对浆料进行离心的离心桶;所述的离心桶上端设有供浆料和水进入的离心进料口，以及供浆料离心时甩出排出液的离心排出口；下端设有供浆料离心后生成的物料向外排出的离心排料口 ； 所述的萃取釜包括釜体，所述的釜体内部设有搅拌机构，所述的釜体的顶部设有密封盖，在密封盖上设有萃取液进料口、萃取剂进料口、放空阀以及萃取出料口 ； 所述的离心进料口与所述的反应釜的底部开口连接，所述的离心排出口与所述的萃取釜的萃取液进料口连接;所述的萃取出料口与所述的反应釜连接。2.根据权利要求1所述的生产3-氨基-1-金刚烷醇的回收改进装置，其特征在于，所述的萃取出料口与所述的反应釜之间设有液体浓缩器。3.根据权利要求1所述的生产3-氨基-1-金刚烷醇的回收改进装置，特征在于，所述的萃取出料口与所述的反应釜之间通过导液管连接;所述的导液管中间设有透明导管。4.根据权利要求1所述的生产3-氨基-1-金刚烷醇的回收改进装置，其特征在于，所述的离心装置上端设有气体收集器，所述的气体收集器与尾气吸收装置连接。5.根据权利要求1所述的生产3-氨基-1-金刚烷醇的回收改进装置，特征在于，所述的离心排出口与所述的萃取釜的萃取液进料口之间设有固体过滤器。
【文档编号】C07C213/00GK105968020SQ201610499456
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年6月29日
【发明人】刘万里, 刘彩田, 许晓勇, 陈鑫, 陈瑞香
【申请人】天津民祥生物医药股份有限公司