一种阻燃硬脂酸锌改性的双马来聚酰亚胺?碳酸钙填料的制作方法
【专利摘要】一种阻燃硬脂酸锌改性的双马来聚酰亚胺?碳酸钙填料，由下列重量份原料制成：碳酸钙粉200份、贝壳粉1?2份、氢氧化铝8?10份、硬脂酸锌2?3份、硼砂1?2份、钼酸铵2?3份、氧化铬3?4份、吗啉1?2份、柠檬酸三乙酯23?25份、双氧水80?100份、过氧化物酶8?10份、聚乙二醇辛基苯基醚6?8份、二甲基甲酰胺200?250份、5?羟基乙酰丙酸1?2份、4，4?二苯基甲烷双马来酰亚胺2?3份、丙二酸二乙酯2?3份、催化剂0.5?1份、十六烷基三甲基溴化铵1?2份、二甲基二巯基乙酸异辛酯锡2?3份、羟基硅油2?3份、丙酮适量、去离子水适量。
【专利说明】
一种阻燃硬脂酸锌改性的双马来聚酰亚胺-碳酸钙填料
技术领域
[0001]本发明涉及一种碳酸钙填料，具体涉及一种阻燃硬脂酸锌改性的双马来聚酰亚胺-碳酸钙填料。
【背景技术】
[0002]碳酸钙是一类重要的功能性无机填料，具有价格低廉、储量丰富、性能稳定、易加工、无毒等优点，能够显著的改善材料的加工性能、物理性能以及降低生产成本等等，广泛应用于塑料、橡胶、涂料、造纸等领域，由于碳酸钙为亲水性化合物，导致在实际应用中存在与高聚物相容性不足，分散性差等缺陷，不能达到满意的填充补强效果，因此需要对碳酸钙进行改性处理，以提高其在各类材料中分散性和相容性，以达到改善产品性能的功效。
[0003]专利CN1400167A公开的一种表面改性纳米碳酸钙的制备方法，采用饱和脂肪酸钠盐作为表面处理剂；专利CN1654551A公开了一种纳米碳酸钙的改性方法，采用双子星表面活性剂二磷酸酯盐作为改性剂;都是在已碳酸化完成的碳酸钙乳液中加入表面处理剂在一定温度、浓度和比例下液相活化反应而得。此种方法得到的碳酸钙填料虽然分散性得到了提高，但是应用性能任然没得到改善。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于，提供一种阻燃硬脂酸锌改性的双马来聚酰亚胺-碳酸钙填料，利用硬脂酸锌对碳酸钙进行改性，再在其表面接枝聚合双马来聚酰亚胺，使得碳酸钙的性能发生改变，提高其在PVC中的相容性和分散性，以对PVC材料进行增韧补强，为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下:
一种阻燃硬脂酸锌改性的双马来聚酰亚胺-碳酸钙填料，其特征在于，所述的碳酸钙由下列重量份的原料制成:碳酸钙粉200份、贝壳粉1-2份、氢氧化铝8-10份、硬脂酸锌2-3份、硼砂1-2份、钼酸铵2-3份、氧化铬3-4份、吗啉1-2份、柠檬酸三乙酯23-25份、双氧水80-100份、过氧化物酶8-10份、聚乙二醇辛基苯基醚6-8份、二甲基甲酰胺200-250份、5-羟基乙酰丙酸1-2份、4，4_二苯基甲烷双马来酰亚胺2-3份、丙二酸二乙酯2-3份、催化剂0.5-1份、十六烷基三甲基溴化铵1-2份、二甲基二巯基乙酸异辛酯锡2-3份、羟基硅油2-3份、丙酮适量、去呙子水适量。
[0005]所述的阻燃硬脂酸锌改性的双马来聚酰亚胺-碳酸钙填料，其特征在于，所述的碳酸钙由如下步骤制成:
(1)将碳酸钙、贝壳粉、硬脂酸锌、氢氧化铝、硼砂、氧化铬、柠檬酸三乙酯研磨混合15-20min，过150-200目筛，得到混合料；
(2)将过氧化物酶、双氧水、聚乙二醇辛基苯基醚和步骤(I)所得的混合料混合均匀，30-40 V恒温搅拌30-40min，在其表面弓I入活性羟基，得到异化的活性羟基混合料；
(3)将活性羟基混合料超声分散在二甲基甲酰胺中，再加入5-羟基乙酰丙酸、4，4_二苯基甲烷双马来酰亚胺、丙二酸二乙酯、催化剂，70-80°C搅拌反应8-10h，得到双马来聚酰亚胺预聚物-碳酸钙；
(4)将其它剩余成分加入步骤(3)得到的双马来聚酰亚胺预聚物-碳酸钙中，超声2-3h，过滤，分别用去离子水、丙酮洗涤2-3次，50-60 0C烘干，研磨20-30min，过150-200目筛，得到一种阻燃硬脂酸锌改性的双马来聚酰亚胺-碳酸钙填料。
[0006]所述的催化剂为(i)(IV)族金属的茂金属络合物，所述茂金属包含至少两个环戊二烯基型配体。
[0007]本发明的有益效果为:本发明利用硬脂酸锌对碳酸钙进行改性，再在其表面接枝聚合双马来聚酰亚胺，使得碳酸钙的性能发生改变，制得阻燃硬脂酸锌改性的双马来聚酰亚胺-碳酸钙填料。本发明的硬脂酸锌改性的双马来聚酰亚胺-碳酸钙填料填充的PVC材料，力学性能较未改性碳酸钙填充的材料明显改善，阻燃耐火等级也得到提高，达到了良好的增韧补强效果。
具体实施例
[0008]本实施例的阻燃硬脂酸锌改性的双马来聚酰亚胺-碳酸钙填料，由下列重量份的原料制成:碳酸钙粉200份、贝壳粉2份、氢氧化铝8份、硬脂酸锌3份、硼砂2份、钼酸铵3份、氧化铬3份、吗啉I份、柠檬酸三乙酯23份、双氧水100份、过氧化物酶10份、聚乙二醇辛基苯基醚8份、二甲基甲酰胺250份、5-羟基乙酰丙酸2份、4，4_ 二苯基甲烷双马来酰亚胺3份、丙二酸二乙酯3份、催化剂I份、十六烷基三甲基溴化铵2份、二甲基二巯基乙酸异辛酯锡2份、羟基硅油2份、丙酮适量、去离子水适量。
[0009]—种阻燃硬脂酸锌改性的双马来聚酰亚胺-碳酸钙填料，由如下步骤制成:
(1)将碳酸钙、贝壳粉、硬脂酸锌、氢氧化铝、硼砂、氧化铬、柠檬酸三乙酯研磨混合20min，过200目筛，得到混合料；
(2)将过氧化物酶、双氧水、聚乙二醇辛基苯基醚和步骤(I)所得的混合料混合均匀，350C恒温搅拌40min，在其表面引入活性羟基，得到异化的活性羟基混合料；
(3)将活性羟基混合料超声分散在二甲基甲酰胺中，再加入5-羟基乙酰丙酸、4，4_二苯基甲烷双马来酰亚胺、丙二酸二乙酯、催化剂，80°C搅拌反应10h，得到双马来聚酰亚胺预聚物-碳酸钙；
(4)将其它剩余成分加入步骤(3)得到的双马来聚酰亚胺预聚物-碳酸钙中，超声3h，过滤，分别用去离子水、丙酮洗涤3次，60°C烘干，研磨30min，过200目筛，得到一种阻燃硬脂酸锌改性的双马来聚酰亚胺-碳酸钙填料。
[0010]本发明的阻燃硬脂酸锌改性的双马来聚酰亚胺-碳酸钙填料吸油率〈0.5ml/g;活化指数多96%;阻燃性:阻燃等级V-O，氧指数多30，少烟。
【主权项】
1.一种阻燃硬脂酸锌改性的双马来聚酰亚胺-碳酸钙填料，其特征在于，所述的碳酸钙由下列重量份的原料制成:碳酸钙粉200份、贝壳粉1-2份、氢氧化铝8-10份、硬脂酸锌2-3份、硼砂1-2份、钼酸铵2-3份、氧化铬3-4份、吗啉1-2份、柠檬酸三乙酯23-25份、双氧水80-100份、过氧化物酶8-10份、聚乙二醇辛基苯基醚6-8份、二甲基甲酰胺200-250份、5-羟基乙酰丙酸1-2份、4，4_二苯基甲烷双马来酰亚胺2-3份、丙二酸二乙酯2-3份、催化剂0.5-1份、十六烷基三甲基溴化铵1-2份、二甲基二巯基乙酸异辛酯锡2-3份、羟基硅油2-3份、丙酮适量、去尚子水适量。2.根据权利要求1中所述的阻燃硬脂酸锌改性的双马来聚酰亚胺-碳酸钙填料，其特征在于，所述的碳酸钙由如下步骤制成: (1)将碳酸钙、贝壳粉、硬脂酸锌、氢氧化铝、硼砂、氧化铬、柠檬酸三乙酯研磨混合15-20min，过150-200目筛，得到混合料； (2)将过氧化物酶、双氧水、聚乙二醇辛基苯基醚和步骤(I)所得的混合料混合均匀，30-40 V恒温搅拌30-40min，在其表面弓I入活性羟基，得到异化的活性羟基混合料； (3)将活性羟基混合料超声分散在二甲基甲酰胺中，再加入5-羟基乙酰丙酸、4，4_二苯基甲烷双马来酰亚胺、丙二酸二乙酯、催化剂，70-80°C搅拌反应8-10h，得到双马来聚酰亚胺预聚物-碳酸钙； (4)将其它剩余成分加入步骤(3)得到的双马来聚酰亚胺预聚物-碳酸钙中，超声2-3h，过滤，分别用去离子水、丙酮洗涤2-3次，50-60 0C烘干，研磨20-30min，过150-200目筛，得到一种阻燃硬脂酸锌改性的双马来聚酰亚胺-碳酸钙填料。3.根据权利要求2中所述的阻燃硬脂酸锌改性的双马来聚酰亚胺-碳酸钙填料的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为(i)(IV)族金属的茂金属络合物，所述茂金属包含至少两个环戊二烯基型配体。
【文档编号】C09C3/08GK106046418SQ201610548421
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年7月13日
【发明人】王俊华, 朱传路
【申请人】凤台县精华助剂有限公司