一种生产甲基丁炔醇初步分离新工艺的制作方法
【专利摘要】本发明属于有机化工制备技术领域，具体为一种生产甲基丁炔醇初步分离新工艺。该工艺包括步骤：1）将来自原料区的氨和乙炔混合气物流经气相压缩机压缩变成液态物流；2）液态物流进入炔化反应系统与丙酮物流、回收物流在催化剂的作用下进行反应；3）炔化反应系统连续输出物流进入加压精馏蒸塔，塔顶回收物的主要组成是氨和乙炔的混合液，经离心泵送回炔化反应系统，此阶段完成未反应的乙炔和大部分溶剂氨的回收；4）来自加压精馏蒸塔塔底的物流进入常压脱轻塔，塔顶回收物流溶剂氨最终送回原料区的混合气柜，此阶段完成了溶剂氨的回收，塔底物流送入下一工序。该工艺降低系统能耗和减小设备体积，达到节能和减少固定资产投资效果。
【专利说明】
-种生产甲基τ快醇初步分离新工艺
技术领域
[0001] 本发明属于有机化工制备技术领域，具体为一种生产甲基下烘醇初步分离新工 乙。
【背景技术】
[0002] 甲基下烘醇是重要的烘属醇类化学品之一，主要应用于缓蚀、食品医药或其它化 工产品等领域。在缓蚀剂应用方面，酸性介质中使用的缓蚀剂大多数是能在金属表面强力 吸附的有机物，其缓蚀作用主要是靠极性基团的吸附和非极性基团的遮蔽作用，所W吸附 性能越好，非极性基团的遮蔽作用越好，其缓蚀性能越好。甲基下烘醇的分子中既有极性基 团，又有非极性基团，所W可W作为吸附型缓蚀剂，实践应用表明甲基下烘醇具有良好的缓 蚀性和协同作用，可有效的防止金属氨脆。此外其作为高效酸化缓蚀剂的基础组分，在国外 广泛应用于采油采气工业，但在国内油气井酸化缓蚀剂中尚未见有烘醇组分的报道。
[0003] 意大利ΕΝΙ集团从1956年开始研究乙烘与丙酬为原料合成异戊二締单体。1960年 在米兰建成100千克/天(约30吨/年）中间试验工厂，1970年结束中试运行。在此期间中，ΕΝΙ 集团在意大利、美国、日本、英国等11个国家申请了相关专利，如意大利专利590732、 650164、778013、684731、692788、695546等，美国专利3283014、3301771等，英国专利 902014,93563,938849,1041052,1023856,938849等。基于W上专利技术和中间试验基础， ΕΝΙ公司于1972年4月在意大利拉文那建成30000吨/年的乙烘丙酬法合成甲基下烘醇装置。 在国内，1970左右，西南化工研究设计院有限公司下简称西南院）开始乙烘丙酬法合成 异戊二締小试、中试研究，该研究项目的第一步工艺即是甲基下烘醇的合成。1996年，西南 院建成了 2000吨/年乙烘丙酬法合成甲基下烘醇装置。
[0004] 意大利ΕΝΙ集团的和西南院早期的乙烘丙酬法合成甲基下烘醇工艺具有很大的相 似性，即来自反应系统的物流都是进入闪蒸塔分离和回收未反应的乙烘和大部分溶剂氨， 意大利ΕΝΙ集团采用的是二级闪蒸，西南院早期工艺采用的是一级闪蒸。由于反应系统压力 远高于闪蒸塔的操作压力，所W回收的乙烘和溶剂氨必须重新压缩，导致闪蒸的设备较大 和回收的能耗较高。近十年来，西南化工研究设计院有限公司为了降低能耗，提高收率，在 原有的研究和工业化示范的基础上进行了改造和完善，最终形成丙酬乙烘法合成甲基下烘 醇初步分离新工艺。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于针对W上技术问题，提供一种生产甲基下烘醇初步分离新工 艺，但是该工艺不限于甲基下烘醇，还包括各类酬类化合物或具有酬键的化合物，如:丙酬、 下酬、2-戊酬、甲基庚締酬、香叶基丙酬、植物酬、苯乙酬、二苯酬，可W合成烘醇有:2-甲基- 3-下烘-2-醇下简称甲基下烘醇），甲基戊烘醇、3,7-二甲基辛締-6-烘-1-醇（简称去氨 芳精醇）、去氨澄花醇、去氨异植物醇，生成的烘醇类。该工艺与原工艺相比，能耗降低，设备 减小，能达到节能和减少固定资产投资效果。
[0006] 本发明目的通过下述技术方案来实现：
[0007] -种生产甲基下烘醇及其它烘醇类化合物初步分离新工艺的方法，其包括W下步 骤：
[0008] 1)将来自原料区的氨和乙烘混合气物流经气相压缩机压缩变成液态物流。一般说 来，在没有任何外作用条件下，常压乙烘是安全的，但在加压条件下，乙烘极易发生各类反 应，如分解、聚合等，且压力越高，越容易发生。所W单纯的压缩乙烘是极其危险的。在西南 化工研究设计院有限公司早期的研究过程中发现，乙烘与氨气混合后，发生爆炸可W大幅 度减低，当氨/乙烘比大于3时，爆炸可W完全避免，所W为了保障系统安全，按体积比计，加 压精馈蒸塔塔顶物流中氨气和乙烘的组成须控制氨/乙烘大于3。为了提高设备的效率和运 行节能，最优的氨/乙烘比等于3。
[0009] 2)待步骤1)中的液态物流进入烘化反应系统与丙酬或其他酬类化合物物流、回收 物流在催化剂的作用下进行反应;物流可W任意体积比混合，所述催化剂可W是无机强碱。
[0010] 3)烘化反应系统连续输出物流进入加压精馈蒸塔，塔顶回收物的主要组成是氨和 乙烘的混合液，经离屯、累送回烘化反应系统，此阶段完成未反应的乙烘和大部分溶剂氨的 回收。
[0011] 4)来自加压精馈蒸塔塔底的物流进入常压脱轻塔，塔顶回收物流溶剂氨最终送回 原料区的混合气柜，此阶段完成了溶剂氨的回收，塔底物流送入下一工序。
[0012] 该工艺不需用更低溫的冷冻剂来为塔顶冷凝器提供冷量。
[0013] 本发明的积极效果是：
[0014] ( -）、该工艺降低系统能耗和减小设备体积，达到节能和减少固定资产投资效果。
[0015] (二）、所述的初步分离新工艺采用的是加压精馈塔替代传统的闪蒸塔，实现未反 应的乙烘和大部分溶剂氨W液态形式回收和循环利用，从而降低了生产过程的能耗和设备 尺寸。
【附图说明】
[0016] 图1为本发明中所述生产甲基下烘醇初步分离新工艺的流程示意图。
[0017] 其中，C一一气相压缩机，R-一烘化反应系统，T1一一加压回收塔，T2-一常压脱 轻塔，P--离屯、累。线条为工艺管线，数字代表物流号。
【具体实施方式】
[0018] 下面根据参考附图W及实施例描述进一步详细解释本发明，但W下描述仅用于使 本发明所属技术领域的普通技术人员能够更加清楚地理解本发明的原理和精髓，并不意味 着对本发明进行任何形式的限制。本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程 中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤W外，均可W W任何方式组合。
[0019]实施例1:
[0020] 与常规乙烘丙酬烘化初步分离系统相比，本发明系统不仅降低了系统的能耗，而 且也实现了设备的减小。
[0021] 如图1所示，图1为本发明中甲基下烘醇合成系统的流程示意图。如图1所示，将来 自原料区的氨和乙烘混合气物流①经压缩机(P)压缩变成液态物流②，物流②进入烘化反 应系统与丙酬物流⑧、回收物流④在催化剂作用下进行反应;烘化反应系统连续输出物流 ③进入加压精馈蒸塔(T1)，塔顶回收物流④主要组成是氨和乙烘的混合液，经离屯、累(P)送 回烘化反应系统(R)，此阶段完成未反应的乙烘和大部分溶剂氨的回收;来自加压精馈蒸塔 (T1)塔底的物流⑤进入常压脱轻塔(T2)，塔顶回收物流⑥溶剂氨最终送回原料区的混合气 柜，此阶段完成了溶剂氨的回收，塔底物流⑦送入下一工序；
[0022] W 5000t/a的甲基下烘醇装置为基础，衡算初步分离部分能耗和设备。来自原料罐 区的氨气/乙烘混合气W体积比为3:1的比例压缩为液态，氨/乙烘混合液与来自罐区的丙 酬、加压精馈塔返回的氨/乙烘混合液在催化剂作用下进行烘化反应。烘化反应器连续输入 反应后的物流进入加压精馈塔，在该塔中未反应的乙烘和98% W上的溶剂氨W体积比大于 3的比例经离屯、累送回烘化反应器。部分未回收的氨气在常压精馈塔中实现回收，回收后的 氨返回原料罐区。该部分工艺衡算的能耗与设备如表1所示。从表1可W看出，新工艺能耗和 设备得到大幅度降低和减小。
[0023] 表1甲基下烘醇初步分离新工艺(500化/曰）
[0024]
[0025] 实施例2:
[00%] W5000t/a的甲基下烘醇装置为基础，工艺过程同实例1，但是氨/乙烘体积比等于 4.则系统能耗和设备如表2所示
[0027] 表2甲基下烘醇初步分离新工艺(500化/曰）
[002引
[0029] 实施例3:
[0030] W2000t/a甲基戊烘醇装置为例，其工艺介绍同例1.衡算后，消耗工艺指标如表3 所示。
[0031] 表3甲基戊烘醇初步分离新工艺(200化/曰）
[0032]
【主权项】
1. 一种生产甲基丁炔醇初步分离新工艺，其特征在于该工艺包括以下步骤： 1) 将来自原料区的氨和乙炔混合气物流经气相压缩机压缩变成液态物流； 2) 待步骤1)中的液态物流进入炔化反应系统与丙酮物流、回收物流在催化剂的作用下 进行反应； 3) 炔化反应系统连续输出物流进入加压精馏蒸塔，塔顶回收物的主要组成是氨和乙炔 的混合液，经离心栗送回炔化反应系统，此阶段完成未反应的乙炔和大部分溶剂氨的回收； 4) 来自加压精馏蒸塔塔底的物流进入常压脱轻塔，塔顶回收物流溶剂氨最终送回原料 区的混合气柜，此阶段完成了溶剂氨的回收，塔底物流送入下一工序。2. 根据权利要求1所述的生产甲基丁炔醇初步分离新工艺，其特征在于:所述来自原料 区的氨和乙炔混合气物流中，加压精馏塔塔顶物流中氨气和乙炔的组成中以体积比计，控 制氨/乙炔大于3。
【文档编号】C07C29/80GK106083525SQ201610496715
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月29日
【发明人】谭平华, 赖崇伟, 陈群文, 陶川东, 余维新, 王小莉, 李杰灵, 刘旋
【申请人】西南化工研究设计院有限公司