精对苯二甲酸精制单元氢气除杂回收装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及一种能够对精对苯二甲酸（PTA)精制过程中过量的氢气进行除杂 并循环利用的装置。
【背景技术】
[0002] 精对苯二甲酸（PTA)常温下为白色晶体或粉末，无毒，无味，PTA的下游加工产品 主要是聚酯。PTA产品中的微量杂质（对甲基苯甲酸，p-TA、对羧基苯甲醛，4-CBA)对聚酯产 品的外观及品质有较大影响，因此需严格控制。
[0003] PTA生产主工艺包括氧化和精制两部分。氧化生产出来的产品中4-CBA含量较高， 一般为2000-4000ppm。由于4-CBA不易溶于水，经过洗涤后，无法将4-CBA除去，因此，需要 在精制过程中净化去除，精制部分采用加氢工艺，将4-CBA还原为较易溶于水的p-TA，再经 过水洗后得到高纯度的PTA产品。在此过程中，为保证反应产品质量，氢气是过量的，经过 结晶器闪蒸、回收热量后排放至大气。
[0004] 目前对于PTA生产过程中氢气回收已有部分研究，中国专利200910090510. 1中描 述通过三级冷却，将结晶器闪蒸汽降温、降压后，实现氢气与水蒸汽的分离，该方法基本上 不改变原有的生产工艺，投资基本不变，且简单易行。中国专利申请201110159006.X中提 到将结晶器闪蒸汽降温、降压、吸收水分、氢气提纯、压缩后进行回收利用，实现生产成本降 低。中国专利申请201310090450.X中利用降温、降压、碱洗、水洗、变压吸附将闪蒸汽中的 水、有机酸等除去后，回收利用。美国专利US6407286采用降温、汽液分离、冷却、变换、压 缩，回收未反应完全的氢气，在此工艺中引入了C0变换过程，使C0转化为0)2和H2。
[0005] 现有的氢气回收技术中都没有涉及对其中所含氧气的处理。从氧化得到的浆料调 配至精制反应器的工艺过程中，由于浆料调配是与大气接触的，在这个过程中会将空气中 的氧气溶解带入精制反应器，加氢过程不会将氧气去除。如果氢气回收过程中也不能很好 地去除氧气，氧气会进入氢气循环系统，进而不断累积，存在一定的爆炸危险。
【发明内容】
[0006] 为了克服现有技术下的上述缺陷，本实用新型的目的在于提供一种精对苯二甲 酸精制单元氢气除杂回收装置，能去除包括氧气在内的各种杂质，实现处理后氢气纯度在 99. 9%以上，不仅降低了能耗，节约了成本，还提高了系统安全性。
[0007] 本实用新型的技术方案是：
[0008] -种精对苯二甲酸精制单元氢气除杂回收装置，包括多台相串联的氢压机组成的 氢压机组，还包括依次连接的第一降温设备、第一气液分离设备、第二降温设备、吸收塔、第 二气液分离设备、除氧设备和变压吸附设备，所述第一降温设备的进口连接精制单元的结 晶器或结晶器组的不凝气体出口，所述变压吸附设备的出口连接所述氢压机组的进口。
[0009] 所述除氧设备可以为除氧反应器。
[0010] 所述第一降温设备可以为第一换热器，所述第一换热器的放热介质进口连接所述 精制单元的结晶器组的不凝气体出口，放热介质出口连接第一气液分离设备的进口，所述 第一换热器的吸热介质进口连接精制单元的浆料供料装置或浆料供料管路，吸热介质出口 连接精制单元的加氢反应器的浆料进口。
[0011] 所述第一气液分离设备可以为汽液分离罐，所述汽液分离罐的气相出口连接第二 降温设备的进口，所述汽液分离罐的液相出口连接精制单元的浆料供料装置或浆料供料管 路。
[0012] 第二降温设备可以为冷却器，所述冷却器优选采用循环冷却水冷却方式。
[0013] 所述吸收塔的顶部设有高压除盐水进口和气相出口，所述吸收塔底部设有塔底液 出口，所述塔底液出口优选连接精制单元的浆料供料装置或浆料供料管路，所述气相出口 连接第二气液分离设备，所述吸收塔中下部的物料进口作为所述吸收塔的进口。
[0014] 所述第二气液分离设备可以为保安汽液分离罐，所述保安汽液分离罐的液相出口 可以连接精制单元的浆料供料装置或浆料供料管路，所述保安汽液分离罐的气相出口作为 所述第二气液分离设备的出口。
[0015] 所述保安汽液分离罐中优选设有除沫器。
[0016] 对于前述任意一种所述的精对苯二甲酸精制单元氢气除杂回收装置，各氢压机的 进口可以各自通过管路连接到所述变压吸附设备的出口管路上，各氢压机的进口或各氢压 机的出口可以各自通过管路连接新鲜氢气供气管路，各氢压机的出口均连接到精制单元的 加氢反应器的氢气进口，各氢压机的进口构成了所述氢压机组的进口，各氢压机与所述变 压吸附设备的出口管路和新鲜氢气供气管路的连接管路上均设有阀门。
[0017] 在所述变压吸附设备的出口管路上、所述阀门的上游还可以设置在线分析系统。
[0018] 本实用新型的有益效果为：
[0019] 由于设置了除氧设备，可以有效去除精制阶段浆料调配溶解带入的氧气，可避免 氢气循环利用造成的系统中氧气的累积，从而降低或避免系统爆炸危险，显著提高了系统 安全性。
[0020] 由于使不同级的氢压机各自连接变压吸附设备的出口管路以及加氢反应器的新 鲜氢气供气管路，可以结合不同生产装置进行不同配置，实现除杂处理后的氢气进入氢压 机的级间不同，进而保证最大的能量回收效果。
【附图说明】
[0021] 图1是本实用新型的结构原理图。
【具体实施方式】
[0022] 图1中各部分名称为：R01-加氢反应器；V01-结晶器(组）；E01_浆料换热器； G01-初级汽液分离罐；E02-冷却器；C01-吸收塔；G02-保安汽液分离罐；R02-除氧反应器； R03-变压吸附设备/系统；M01-第一级氢压机；M02-第二级氢压机；M03-第三级氢压机。
[0023] 参见图1，本实用新型提供了一种精对苯二甲酸精制单元氢气除杂回收装置，包括 多台相串联的氢压机组成的氢压机组，还包括依次连接的第一降温设备、第一气液分离设 备、第二降温设备、吸收塔、第二气液分离设备、除氧设备和变压吸附设备，所述第一降温设 备的进口连接精制单元的结晶器(组）的不凝气体出口，所述变压吸附设备对进入其中的气 相进行净化处理。所述变压吸附设备的出口连接所述氢压机组的进口。含有未反应氢气的 结晶闪蒸汽通过降温、吸收、分离、除氧、变压吸附等过程后，氢气纯度可达99. 9%以上，实 现了氢气的除杂和回收利用。
[0024] 所述除氧设备可以为除氧反应器，使第二气液分离设备出来的气相进入催化氧化 装置进行除氧处理。该装置的操作温度可以为20-90°C，最好在40-60°C范围。
[0025] 所述第一降温设备可以为第一换热器，所述第一换热器的放热介质进口连接所述 精制单元的结晶器组的不凝气体出口，放热介质出口连接第一气液分离设备的进口，所述 第一换热器的吸热介质进口连接精制单元的浆料供料装置或浆料供料管路，吸热介质出口 连接精制单元的加氢反应器的浆料进口。
[0026] 所述第一气液分离设备可以为汽液分离罐，所述汽液分离罐的气相出口连接第二 降温设备的进口，所述汽液分离罐的液相出口连接精制单元的浆料供料装置或浆料供料管 路。
[0027] 第二降温设备可以为冷却器，所述冷却器优选采用循环冷却水冷却方式。
[0028] 所述吸收塔的顶部设有高压除盐水进口和气相出口，所述吸收塔底部设有塔底液 出口，所述塔底液出口优选连接精制单元的浆料供料装置或浆料供料管路，所述气相出口 连接第二气液分离设备，所述吸收塔中下部的物料进口作为所述吸收塔的进口。所述吸收 塔可以采用筛板塔或者规整填料的填料塔。
[0029] 所述第二气液分离设备可以为保安汽液分离罐，所述保安汽液分离罐的液相出口 可以连接精制单元的浆料供料装置或浆料供料管路，所述保安汽液分离罐的气相出口作为 所述第二气液分离设备的出口。
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