L-丙氨酸异丙酯盐酸盐反应脱水系统的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种L-丙氨酸异丙酯盐酸盐反应脱水系统，属精细化工技术应用领域。
【背景技术】
[0002]L-丙氨酸异丙酯盐酸盐是化工中重要的医药中间体，目前世界上L-丙氨酸异丙酯盐酸盐比较先进的生产工艺是将L-丙氨酸加入到异丙醇中，然后滴加氯化亚砜，回流反应24小时，冷却降温，减压蒸馏脱除异丙醇，加入甲基叔丁基醚，冷冻析晶，然后经离心、干燥，得到L-丙氨酸异丙酯盐酸盐。该生产工艺有以下几个缺点:
[0003](I)反应时间长，原料反应不完全；
[0004](2)溶剂使用量大，回收溶剂环保处理成本高；
[0005](3)滴加氯化亚砜和回流反应过程中产生大量的氯化氢气体，环保处理成本高；
[0006](4)氯化亚砜脱除不干净，残留氯化亚砜在产品离心过程中产生大量烟雾，现场操作环境恶劣，工人劳动强度大。
【发明内容】
[0007]本实用新型的目的在于克服上述不足，提供一种反应时间短、污染小、环保的L-丙氨酸异丙酯盐酸盐反应脱水系统。
[0008]本实用新型的目的是这样实现的:一种L-丙氨酸异丙酯盐酸盐反应脱水系统，它包括反应釜、冷凝器、脱水罐、接受罐、离心机和真空干燥机，所述反应釜顶端出口串联冷凝器，所述冷凝器出口并联设置脱水罐和接受罐;所述脱水罐内加入分子筛用于在线脱除反应过程中产生的水;所述脱水罐出口与反应釜之间通过回流管相连;所述反应釜底端出口与离心机和真空干燥机依次串联设置。
[0009]与现有技术相比，本实用新型的有益效果是:
[0010](I)利用分子筛在线脱除反应过程中产生的水，加快反应速度；
[0011](2)反应时间短，在反应过程中将水分脱除，消除反应平衡，原料反应完全，产品收率达到95%以上；
[0012](3)生产过程中不使用氯化亚砜，生产过程安全环保，现场环境大大改善；
[0013]( 4)脱水罐、接受罐并联设置，切换方便；
[0014](5)异丙醇、甲基叔丁基醚回收套用，分子筛干燥后继续使用，生产过程只产生少量的蒸馏残渣，原料利用率高，经济环保；
[0015](6)操作简单，劳动强度小，运行成本低，生产能力大幅度提高，生产成本大幅度下降。
【附图说明】
[0016]图1为本实用新型L-丙氨酸异丙酯盐酸盐反应脱水系统的结构示意图。
[0017]其中:反应釜1、冷凝器2、脱水罐3、接受罐4、离心机5、真空干燥机6。
【具体实施方式】
[0018]参见图1，本实用新型涉及的一种L-丙氨酸异丙酯盐酸盐反应脱水系统，它包括反应釜1、冷凝器2、脱水罐3、接受罐4、离心机5和真空干燥机6，所述反应釜I顶端出口串联冷凝器2，所述冷凝器2出口并联设置脱水罐3和接受罐4，所述脱水罐3内加入分子筛，所述脱水罐3出口与反应釜I之间通过回流管相连;所述反应釜I底端出口与离心机5和真空干燥机6依次串联设置。
[0019]生产时，在反应釜内投入一定量的L-丙氨酸和盐酸异丙醇溶液，回流反应6小时，在线脱除反应生成的水，冷却降温，减压蒸馏脱除异丙醇，加入甲基叔丁基醚，冷冻析晶，然后经离心、干燥，得到L-丙氨酸异丙酯盐酸盐。
[0020]具体工艺流程如下:
[0021]1.将一定量的L-丙氨酸和盐酸异丙醇溶液加入反应釜I内，将一定量的分子筛加入脱水罐3内。反应釜I加热升温，釜内蒸汽经冷凝器2冷凝，冷凝液通过阀门控制放入脱水罐3内，在线脱除反应过程中产生的水再回流至反应釜I内。
[0022]2.回流一定时间，反应结束，反应釜I冷却降温。
[0023]3.反应釜I加热升温，减压蒸馏脱除异丙醇，釜内蒸汽经冷凝器2冷凝，冷凝液通过阀门控制放入接受罐4内。异丙醇脱除完毕，停止减压蒸馏，氮气破真空。
[0024]4.将一定量的甲基叔丁基醚加入反应釜I内，冷冻析晶。
[0025]5.将反应釜I内物料放入离心机5内，离心甩干。所得固体即为L-丙氨酸异丙酯盐酸盐湿品。
[0026]将L-丙氨酸异丙酯盐酸盐湿品置入真空干燥机6内真空干燥，合格后按客户要求装桶包装。
【主权项】
1.一种L-丙氨酸异丙酯盐酸盐反应脱水系统，其特征在于:它包括反应釜(1)、冷凝器(2)、脱水罐(3)、接受罐(4)、离心机(5)和真空干燥机(6)，所述反应釜(1)顶端出口串联冷凝器(2)，所述冷凝器(2)出口并联设置脱水罐(3)和接受罐(4)，所述脱水罐(3)内加入分子筛，所述脱水罐(3)出口与反应釜(1)之间通过回流管相连;所述反应釜(1)底端出口与离心机(5)和真空干燥机(6)依次串联设置。
【专利摘要】本实用新型涉及一种L-丙氨酸异丙酯盐酸盐反应脱水系统，它包括反应釜（1）、冷凝器（2）、脱水罐（3）、接受罐（4）、离心机（5）和真空干燥机（6），所述反应釜（1）顶端出口串联冷凝器（2），所述冷凝器（2）出口并联设置脱水罐（3）和接受罐（4），所述脱水罐（3）内加入分子筛，所述脱水罐（3）出口与反应釜（1）之间通过回流管相连；所述反应釜（1）底端出口与离心机（5）和真空干燥机（6）依次串联设置。采用本系统反应时间短、污染小、原料利用率高，安全环保。
【IPC分类】C07C227/40, C07C229/08
【公开号】CN205188179
【申请号】CN201520979559
【发明人】汪海, 汪静莉, 高桂祥
【申请人】苏利制药科技江阴有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2015年12月1日