专利名称：绝缘膜成膜用原料及使用该原料的成膜方法
技术领域：
本发明涉及用旋转喷涂法、喷雾沉积法或CVD法在各种基板的表面形成含有锂的绝缘膜或者含有硅酸锂的绝缘膜的绝缘膜成膜用原料及使用该原料的成膜方法。
背景技术：
作为用于液晶显示器(LCD)等的纯平显示器(FPD)的绝缘薄膜，有SiO2、Si3N4、PSG(磷硅玻璃)、BPSG(硼磷硅玻璃)。另外，近年，从这些绝缘膜开发了耐热性优良的Li2SiO3(硅酸锂)。(例如，特开平8-45723号公报、特开2002-265817号公报)。另外，作为在基板的表面形成硅酸锂膜的方法，特开平8-45723号公报及特开2002-265817号公报公开了将由Li2O及SiO2组成的硅酸锂水溶液被覆在基板上进行干燥的方法。进而，特表2000-509100号公报公开了用溅射法形成含有锂膜的成膜方法。
另外，也考虑用旋转喷涂法、喷雾沉积法或CVD法形成硅酸锂膜的成膜方法，但如果绝缘膜成膜用原料为如上所述的水溶液则为凝胶状，存在不能以均匀状态雾化或气化的缺点。另外，即使只将原料中的水替换成有机溶剂其溶解度也较小，不能均匀地混合。为此，用这些方法成膜绝缘膜时，反而制成比溶胶-凝胶法或者溅射法品质低的绝缘膜。所以不能用这些方法进行硅酸锂膜的成膜。
特别是在用CVD法将把固体原料溶解在四氢呋喃等的溶剂的液体原料供给到气化器进行气化时，除了上述的原料难以均匀化的问题之外，由于固体原料的气化温度和溶剂的气化温度有很大不同，所以存在由于加热仅是溶剂气化固体原料容易析出的问题。
专利文献1特开平8-45723号公报专利文献2特开2000-509100号公报专利文献3特开2002-265817号公报发明内容综上所述，硅酸锂绝缘膜从以前开始被认为使用旋转喷涂法、喷雾沉积法或CVD法形成膜是困难的，但可期待用这些方法进行绝缘膜的成膜，特别是用CVD法形成的绝缘膜是高质量、高纯度的。
因此，本发明要解决的课题在于提供用旋转喷涂法、喷雾沉积法或CVD法在各种基板的表面形成高质量、高纯度的含锂的绝缘膜或者含有硅酸锂的绝缘膜用的绝缘膜成膜用原料及使用该原料的成膜方法。
本发明者们为了解决这些课题进行锐意研究的结果发现，锂的烷氧基化合物容易均匀地溶解在醚、酮、酯、醇或烃中、锂的烷氧基化合物或锂的羧酸盐、四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷及有机溶剂可容易均匀地混合，以及通过作为原料使用这些的混合物，可防止在气化时仅是溶剂气化、固体原料和溶剂分离等而完成本发明。
即，本发明是绝缘膜成膜用原料，其特征是由(A)锂的烷氧基化合物和、从醚、酮、酯、醇或烃选出的1种以上的(B)有机溶剂组成的。
另外，本发明是上述的绝缘膜成膜用原料，其是进而含有(C)四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷。
另外，本发明是绝缘膜成膜用原料，其特征是由(A’)锂的羧酸盐、(C)四甲氧基硅烷或者四乙氧基硅烷、及(B)有机溶剂组成的。
另外，本发明是成膜方法，其特征是使用上述的绝缘膜成膜用原料，用旋转喷涂法、喷雾沉积法或CVD法在基板的表面形成含有锂的绝缘膜或含有硅酸锂的绝缘膜。
按照本发明，可以将以往不能均匀成膜的含锂的绝缘膜的原料、含硅酸锂的绝缘膜的原料均匀地配制。其结果，使用这些原料用旋转喷涂法、喷雾沉积法或CVD法可在基板的表面均匀地形成上述的膜，得到高质量、高纯度的绝缘膜。
图1是表示用旋转喷涂法实施本发明的成膜方法的装置的一个例子的构成图。
图2是表示用喷雾沉积法实施本发明的成膜方法的装置的一个例子的构成图。
图3是表示用CVD法实施本发明的成膜方法的装置的一个例子的构成图。
图4是表示用CVD法实施本发明的成膜方法的装置的图3以外的一个例子的构成图。
图5是表示用CVD法实施本发明的成膜方法的装置的图3、图4以外的一个例子的构成图。
图6是表示用于本发明的CVD的成膜方法的气化器的一个例子的构成图。
具体实施例方式
本发明适用于在各种基板的表面形成含有硅酸锂等的锂的绝缘膜的绝缘膜成膜用原料及使用其原料在各种基板的表面形成绝缘膜的方法。
在本发明的绝缘膜成膜用原料中，作为锂源可使用(A)锂的烷氧基化合物或(A’)锂的羧酸盐。另外，使用硅源时，作为硅源，可使用(C)四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷。进而，为了将原料作成均匀的液体，在上述原料中添加醚、酮、酯、醇、烃等的(B)有机溶剂。
作为在本发明中使用的(A)锂的烷氧基化合物，可举出甲醇锂、乙醇锂、正丙醇锂、异丙醇锂、正丁醇锂、异丁醇锂、仲丁醇锂、叔丁醇锂等。另外，作为(A’)锂的羧酸盐，可举出甲酸锂、乙酸锂、丙酸锂等。另外，醚、酮、酯、醇、烃等的(B)有机溶剂通常是具有40℃～180℃的沸点的，也可使用这些中的1种或2种以上的。
作为上述的醚，可举出丙醚、甲基丁基醚、乙基丙基醚、乙基丁基醚、氧杂环丁烷、四氢呋喃、四氢吡喃等，作为酮，可举出丙酮、乙基甲基酮、异丙基甲基酮、异丁基甲基酮等，作为酯，可举出甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸异丁酯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸丁酯、醋酸异丁酯、丙酸甲酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯等，作为醇，可举出甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等，作为烃，可举出己烷、庚烷、辛烷等。
本发明的由(A)锂的烷氧基化合物及(B)有机溶剂组成的绝缘膜成膜用原料中，锂的烷氧基化合物相对于原料总量的含量，通常是5～80wt％、优选的是20～80wt％。另外，在由(A)锂的烷氧基化合物(锂源)、(C)四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷(硅源)及(B)有机溶剂组成的绝缘膜成膜用原料中，锂源相对于总量的含量，通常是5～80wt％、优选的是20～80wt％，硅源相对于原料总量的含量，通常是5～75wt％、优选的是20～75wt％。另外，在由(A’)锂的羧酸盐(锂源)、(C)四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷(硅源)及(B)有机溶剂组成的绝缘膜成膜用原料中，锂源相对于总量的含量，通常是1～50wt％、优选的是2～30wt％，硅源相对于原料总量的含量，通常是5～75wt％、优选的是20～75wt％。
对于配制这些的方法没有特别限制，例如在配制由(A’)锂的羧酸盐、(C)四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷及(B)有机溶剂组成的原料中，可在这些锂源、硅烷源、有机溶剂中，混合任何2成分后，添加剩余的1成分、混合后配制原料或者将所有成分同时混合后进行配制。可是，四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷由于因水分容易分解，所以最好是预先将这些以外的成分进行混合后，最后混合四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷。
这样配制的原料是均匀的，在室温或室温附近的温度(0～40℃)、常压或常压附近的压力(80～120kPa)、惰性气体的氛围下是稳定的。
另外，在本发明中，进而也可添加表面活性剂。在添加表面活性剂时，相对于总液量，通常添加5wt％以下、优选的是1wt％以下。
另外，本发明的绝缘膜成膜用原料实质上是由上述成分组成的原料，即使在作为锂源含有少量的除锂的烷氧基化合物、锂的羧酸盐以外的原料时，或者作为硅源含有少量的除四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷以外的原料时，只要不对于混合后的均匀性有大的坏影响，也是本发明的绝缘膜成膜用原料的范围。进而，即使含有少量不对于原料的均匀性、绝缘膜的品质有坏影响的其他成分，也是本发明的绝缘膜成膜用原料的范围。例如，在绝缘膜成膜用原料中作为掺杂剂也可以适宜的添加量添加P2O5、PO(OCH3)3。
本发明的成膜方法是使用如上所述配制的绝缘膜成膜用原料，用旋转喷涂法、喷雾沉积法或CVD法在硅基板、陶瓷基板、玻璃基板、金属基板、合金基板等的基板的表面形成含有锂的绝缘膜或形成含有硅酸锂的绝缘膜的成膜方法。
在使用旋转喷涂法、喷雾沉积法形成绝缘膜时，在本发明的绝缘膜成膜用原料中，通常使用由锂源、硅源及有机溶剂组成的原料，用CVD法形成绝缘膜时，也可使用本发明的任何绝缘膜成膜用原料。
图1是表示用旋转喷涂法形成绝缘膜的装置、图2是表示用喷雾沉积法形成绝缘膜的装置、图3～图5是表示用CVD法形成绝缘膜的装置的构成图，但实施本发明的装置不受这些限制。
在图1及图2中，用从惰性气体供给管线1供给的惰性气体的压力将原料容器3中的绝缘膜成膜用原料2输入到旋转喷涂器7或喷雾沉积法装置8中。
在用旋转喷涂法的成膜中，如图1所示，通常在旋转喷涂器7上设置以高速旋转的旋转圆盘14及加热器。在绝缘膜成膜时，将旋转喷涂器内设定成所规定的温度、压力后，以高速旋转旋转圆盘及设置在旋转圆盘上的基板13的同时，从原料容器3通过惰性气体的压力将绝缘膜成膜用原料滴入到基板的中心部。此时，通过离心力将本发明的均匀性优良的原料向着基板上的外周方向均匀扩大，而后，通过将其在150～800℃左右进行热处理，在基板上得到高质量、高纯度的绝缘膜。
在用喷雾沉积法的成膜中，如图2所示，通常在喷雾沉积法装置8上设置将原料作成雾状供给到基板的喷淋头15、接受器16及加热器。在绝缘膜成膜时，将喷雾沉积法装置8内设定成所规定的温度、压力后，从原料容器3通过惰性气体的压力将绝缘膜成膜用原料供给到喷淋头15。此时，由于可将本发明的均匀性优良的原料进行均匀的雾化，而后通过将基板在150～800℃左右进行热处理，在基板上得到高质量、高纯度的绝缘膜。
在用CVD法的成膜中，如图3～图5所示，通常除了设置液体质量流控制器等的液体流量控制器5、气化器9、CVD装置10之外，根据需要，设置脱气器4。进而，在气化器9上连接气体流量控制器11、载气供给管线12，且设置绝热材料6。另外，进而将气体预热器17、氧供给管线18与CVD装置10连接。在绝缘膜成膜时，将气化器内、CVD装置设定成规定的温度、压力后，从原料容器3通过惰性气体的压力将绝缘膜成膜用原料2供给到气化器9气化，进而供给到CVD装置10。此时，由于可将本发明的均匀性优良的原料均匀气化，所以在基板上可得到高质量、高纯度的绝缘膜。
另外，在图4、图5的装置中，作为一方的原料容器，设置填充了将锂的烷氧基化合物溶解在从醚、酮、酯、醇或烃选出的1种以上的有机溶剂的原料的原料容器，作为另外一方的原料容器，设置填充了任意原料，例如四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷的原料容器。
另外，在用CVD法的成膜中，通常在将含有气化了的原料的气体供给到CVD装置前或供给到CVD装置后立即添加从氧、臭氧及水蒸气选出的1种以上的气体或含有这些气体。
作为在本发明使用的气化器9，没有特别限制，例如可举出如图6所示，原料供给部21的内部由氟系树脂、聚酰亚胺系树脂等的耐腐蚀性合成树脂24构成的气化器、向气化室20喷出液体原料使其气体的喷出管25是由喷出液体原料的内管和载气的外管组成的双层构造的喷出管的气化器、或者具有在CVD原料供给部的侧面具有流过冷却水的机构26的气化器等。另外，在本发明中，除了气化1种液体原料的气化器之外，可使用同时气化2种以上液体原料的气化器。
以下，用实施例具体地说明本发明，但本发明不受这些限制。
实施例1(绝缘膜成膜用原料的配制)在内径8cm、高10cm的不锈钢(SUS316)制的容器中从惰性气体供给管线供给氮气，将容器的内部作成氮气氛围。接着，在容器中投入作为锂的烷氧基化合物的叔丁醇锂30g，向其中添加作为有机溶剂的辛烷70g溶解叔丁醇锂，在25℃、常压的状态下搅拌混合液配制绝缘膜成膜用原料。
(绝缘膜成膜用原料的均匀性检查)一边保持上述的条件，一边混合，在0.5小时后、2小时后、10小时后、24小时后、100小时后，取样绝缘膜成膜用原料，检查是否均匀混合。其结果如表1所示。
实施例2～5在实施例1的绝缘膜成膜用原料的配制中，除了改变叔丁醇锂的含有率之外，与实施例1相同地配制绝缘膜成膜用原料。对于这些绝缘膜成膜用原料的均匀性，进行与实施例1相同地检查，其结果表示在表1中。
实施例6～12在实施例1的绝缘膜成膜用原料的配制中，除了代替叔丁醇锂分别使用甲醇锂、乙醇锂、正丙醇锂、异丙醇锂、正丁醇锂、异丁醇锂、仲丁醇锂之外，与实施例1相同地配制绝缘膜成膜用原料。对于这些绝缘膜成膜用原料的均匀性，进行与实施例1相同地检查，其结果表示在表1中。
实施例13～15在实施例1的绝缘膜成膜用原料的配制中，除了代替辛烷分别使用丙酮、醋酸乙酯、乙醇之外，与实施例1相同地配制绝缘膜成膜用原料。对于这些绝缘膜成膜用原料的均匀性，进行与实施例1相同地检查，其结果表示在表1中。
实施例16在实施例1的绝缘膜成膜用原料的配制中，除了将辛烷的添加量作成40g的同时，添加四乙氧基硅烷30g之外，与实施例1相同地配制绝缘膜成膜用原料。(叔丁醇锂30wt％、四乙氧基硅烷30wt％、辛烷40wt％)对于这些绝缘膜成膜用原料的均匀性，进行与实施例1相同地检查，其结果表示在表1中。
实施例17、18在实施例16的绝缘膜成膜用原料的配制中，除了改变叔丁醇锂的含有率之外，与实施例16相同地配制绝缘膜成膜用原料。对于这些绝缘膜成膜用原料的均匀性，进行与实施例1相同地检查，其结果表示在表1中。
实施例19、20在实施例16的绝缘膜成膜用原料的配制中，除了改变四乙氧基硅烷的含有率之外，与实施例16相同地配制绝缘膜成膜用原料。对于这些绝缘膜成膜用原料的均匀性，进行与实施例1相同地检查，其结果表示在表1中。
实施例21～27在实施例16的绝缘膜成膜用原料的配制中，除了代替叔丁醇锂分别使用甲醇锂、乙醇锂、正丙醇锂、异丙醇锂、正丁醇锂、异丁醇锂、仲丁醇锂之外，与实施例16相同地配制绝缘膜成膜用原料。对于这些绝缘膜成膜用原料的均匀性，进行与实施例1相同地检查，其结果表示在表1中。
实施例28在实施例16的绝缘膜成膜用原料的配制中，除了代替四乙氧基硅烷使用四甲氧基硅烷之外，与实施例16相同地配制绝缘膜成膜用原料。对于该绝缘膜成膜用原料的均匀性，进行与实施例1相同地检查，其结果表示在表1中。
实施例29～31在实施例16的绝缘膜成膜用原料的配制中，除了代替辛烷分别使用丙酮、醋酸乙酯、乙醇之外，与实施例16相同地配制绝缘膜成膜用原料。对于这些绝缘膜成膜用原料的均匀性，进行与实施例1相同地检查，其结果表示在表1中。
实施例1～31的结果如按表1所示的经过时间的均匀性表明，在由本发明的(A)锂的烷氧基化合物及(B)有机溶剂组成的绝缘膜成膜用原料(实施例1～15)中，绝缘膜成膜用原料配制10小时以上时，有一部分稍微不均匀但是是实用的。另外，在由本发明的(A)锂的烷氧基化合物、(C)四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷及(B)有机溶剂组成的绝缘膜成膜用原料(实施例16～31)中，绝缘膜成膜用原料配制24小时以上时，有一部分稍微不均匀但是是实用的。
实施例32(气化器的制作)制作原料供给部21，其内部由氟系合成树脂(PFA)构成的，与气化器外部接触部由不锈钢(SUS316)构成的。氟系合成树脂的构成部24是外径16mm、高34.2mm的圆柱状，其外侧的不锈钢厚度是2.0mm。另外，顶端是双层构造，设置内管是原料的流路、外管是载气的流路的喷出管25二个。另外，在原料供给部的侧面设置可流过冷却水冷却CVD原料供给部的冷却管26。
除了上述的原料供给部21之外，制作具有气化气体排出口22、加热器23的如图6所示的不锈钢制(SUS316)的气化器9。(但是，具有2个向气化室的喷出管25。)，另外，气化室20是内径65mm、高92.5mm的圆柱状，底部的突起是高27.5mm，另外，在距离底部15mm的高度设置气化气体排出口22。
(气化供给装置的制作)将上述的气化器9与脱气器4、液体质量流控制器5、载气供给管线12、氧供给管线18、气体预热器17、气体流量控制器11、CVD装置10等连接，设置绝热材料6，制作如图4所示的气化供给装置。另外，氧供给管线18设定成可在反应器之前添加氧。接着，连接填充了实施例1的绝缘膜成膜用原料的原料容器及填充了四乙氧基硅烷的原料容器。
(硅酸锂膜的制作)用实施例1的绝缘膜成膜用原料，使用上述的气化供给装置，用CVD法在直径50mm的铁-镍合金基板上如下形成以硅酸锂作为主成分的绝缘膜。
在气化供给装置内、CVD装置内供给氮气后，将气化器内作成160℃、常压的同时，将CVD装置内保持680℃、常压。接着，使用液体质量流控制器，分别以0.75g/min、1.15g/min将实施例1的绝缘膜成膜用原料及四乙氧基硅烷供给到气化器的同时，以5000ml/min的流量将来自载气供给管线被加热150℃的氮气供给到气化器，将原料气化后供给到CVD装置。另外，在CVD装置之前以2000ml/min的流量添加被加热到160℃的氧气。
(硅酸锂膜的评价)用原子间力显微镜分析这样得到的绝缘膜的结果确认、得到膜厚是0.30μm，高纯度且均匀的硅酸锂作为主成分的绝缘膜。
实施例33(气化供给装置的制作)在实施例32的气化供给装置的制作中，除了连接填充有实施例16的绝缘膜成膜用原料的原料容器以外，与实施例32相同地制作如图3所示的气化供给装置。
(硅酸锂膜的制作)用实施例16的绝缘膜成膜用原料，使用上述气化供给装置，用CVD法在直径50mm的铁-镍合金基板上如下形成以硅酸锂作为主成分的绝缘膜。
在气化供给装置内，CVD装置内供给氮气后，将气化器内作成160℃、常压的同时，将CVD装置内保持680℃、常压。接着，使用液体质量流控制器，以1.9g/min将实施例16的绝缘膜成膜用原料供给到气化器的同时，以5000ml/min的流量将来自载气供给管线被加热150℃的氮气供给到气化器，将原料气化后供给到CVD装置。另外，在CVD装置之前以2000ml/min的流量添加被加热到160℃的氧气。
(硅酸锂膜的评价)用原子间力显微镜分析这样得到的绝缘膜的结果确认，得到膜厚是0.28μm，高纯度且均匀的硅酸锂作为主成分的绝缘膜。
实施例34(绝缘膜成膜用原料的配制)在内径8cm、高10cm的不锈钢(SUS316)制的容器中从惰性气体供给管线供给氮气，将容器的内部作成氮气氛围。接着，在容器中作为锂的羧酸盐投入10g的醋酸锂，向其中添加作为有机溶剂的甲醇86g、丙酮4g，溶解醋酸锂，进而，添加四乙氧基硅100g，在25℃、常压的状态下搅拌混合液。(醋酸锂5wt％、四乙氧基硅50wt％、有机溶剂45wt％)(绝缘膜成膜用原料的均匀性检查)一边保持上述的熟化条件，一边混合各成分，在0.5小时后、2小时后、10小时后、24小时后、100小时后，取样绝缘膜成膜用原料，检查是否均匀混合。其结果如表2所示。
实施例35～38在实施例34的绝缘膜成膜用原料的配制中，除了改变各成分的含有率之外，与实施例34相同地配制绝缘膜成膜用原料。对于这些绝缘膜成膜用原料由于熟化时间的均匀性，进行与实施例34相同地检查，其结果表示在表2中。
实施例39～41在实施例34的绝缘膜成膜用原料的配制中，除了代替丙酮分别使用四氢呋喃、醋酸丁酯、辛烷之外，与实施例34相同地配制绝缘膜成膜用原料。对于这些绝缘膜成膜用原料由于熟化时间的均匀性，进行与实施例34相同地检查，其结果表示在表2中。
实施例42在实施例34的绝缘膜成膜用原料的配制中，除了代替甲醇使用乙醇之外，与实施例34相同地配制绝缘膜成膜用原料。对于这些绝缘膜成膜用原料由于熟化时间的均匀性，进行与实施例34相同地检查，其结果表示在表2中。
实施例34～42的结果如按表2所示经过时间的均匀性表明，在由(A’)锂的羧酸盐、(C)四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷及(B)有机溶剂组成的绝缘膜成膜用原料中，绝缘膜成膜用原料配制10小时以上时，有一部分稍微不均匀但是是实用的。
实施例43使用实施例34的绝缘膜成膜用原料(熟化时间2小时)，使用图1的装置，用旋转喷涂法在直径50mm的铁-镍合金基板上形成以硅酸锂作为主成分的绝缘膜。在绝缘膜成膜时，将旋转喷涂器内保持室温(25℃)、常压，以5000rpm旋转基板的同时，以2g/min的流量将绝缘膜成膜用原料滴入到基板的中心部、涂覆，然后，取出基板在680℃下进行30分钟的热处理。
用原子间力显微镜分析这样得到的绝缘膜的结果，可确认得到膜厚是0.3μm，高纯度且均匀的以硅酸锂作为主成分的绝缘膜。
实施例44使用实施例34的绝缘膜成膜用原料(熟化时间2小时)，使用图2的装置，用喷雾沉积法在直径50mm的铁-镍合金基板上形成以硅酸锂作为主成分的绝缘膜。在绝缘膜成膜时，将喷雾沉积装置内保持室温(25℃)、常压的同时，以2g/min的流量将绝缘膜成膜用原料供给到喷淋头上涂覆基板，然后，取出基板在680℃下进行30分钟的热处理。
用原子间力显微镜分析这样得到的绝缘膜的结果，可确认得到膜厚是0.5μm，高纯度且均匀的硅酸锂作为主成分的绝缘膜。
实施例45使用实施例34的绝缘膜成膜用原料(熟化时间2小时)，使用图3的装置，用CVD法在直径50mm的铁-镍合金基板上如下形成以硅酸锂作为主成分的绝缘膜。另外，气化器使用以氟系树脂(PFA)构成原料供给部的内部，以不锈钢(SUS316)构成与气化器外部的接触部，向气化室的喷出管是由内管喷出原料、外管喷出载气的管组成的双层结构。
向气化供给装置内、CVD装置供给氮气后，将CVD装置保持在680℃、常压的同时，将气化器内保持在190℃、常压。接着，使用液体质量流控制器，以2g/min将绝缘膜成膜用原料供给到气化器的同时，将来自载气供给管线被加热到210℃的氮气以5000ml/min的流量供给到气化器，将气化绝缘膜成膜用原料供给到CVD装置。
用原子间力显微镜分析这样得到的绝缘膜的结果，可确认得到膜厚是0.5μm，高纯度且均匀的硅酸锂作为主成分的绝缘膜。
比较例1在实施例1的绝缘膜成膜用原料的配制中，除了使用氧化锂(Li2O)代替叔丁醇锂之外，与实施例1相同地配制绝缘膜成膜用原料。对于该绝缘膜成膜用原料的均匀性，进行与实施例1相同地检查，其结果表示在表3中。
比较例2在实施例16的绝缘膜成膜用原料的配制中，除了使用氧化锂(Li2O)代替叔丁醇锂之外，与实施例16相同地配制绝缘膜成膜用原料。对于该绝缘膜成膜用原料的均匀性，进行与实施例1相同地检查，其结果表示在表3中。
比较例1、2的结果如表3所示经过时间的均匀性表明，在比较例1、2中，绝缘膜成膜用原料配制100小时以上时，不均匀而且不实用。
表1
○表示均匀，△表示稍不均匀，×表示锂化合物不能溶解等的不均匀表2
○表示均匀，△表示稍不均匀，×表示锂化合物不能溶解等的不均匀表3
○表示均匀，△表示稍不均匀，×表示锂化合物不能溶解等的不均匀
权利要求
1.一种绝缘膜成膜用原料，其特征是由锂的烷氧基化合物和、从醚、酮、酯、醇、烃选出的1种以上的有机溶剂组成的。
2.根据权利要求1所述的绝缘膜成膜用原料，其进而含有四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1或者2所述的绝缘膜成膜用原料，其中锂的烷氧基化合物是甲醇锂、乙醇锂、正丙醇锂、异丙醇锂、正丁醇锂、异丁醇锂、仲丁醇锂、叔丁醇锂。
4.一种绝缘膜成膜用原料，其特征是由锂的羧酸盐、四甲氧基硅烷或者四乙氧基硅烷及有机溶剂组成的。
5.根据权利要求4所述的绝缘膜成膜用原料，其中锂的羧酸盐是甲酸锂、醋酸锂、或者丙酸锂。
6.根据权利要求4所述的绝缘膜成膜用原料，其中有机溶剂是从醚、酮、酯、醇、烃中选择出的一种以上的有机溶剂。
7.根据权利要求1或者2所述的绝缘膜成膜用原料，其中锂的烷氧基化合物相对原料总量的含有量是5～80wt％。
8.根据权利要求4所述的绝缘膜成膜用原料，其中锂的羧酸盐相对原料总量的含有量是1～50wt％。
9.根据权利要求2或4所述的绝缘膜成膜用原料，其中四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷相对原料总量的含有量是5～75wt％。
10.根据权利要求1、2或4所述的绝缘膜成膜用原料，其中进而添加表面活性剂。
11.一种成膜方法，其特征是使用权利要求1～10中任一项所述的绝缘膜成膜用原料，用旋转喷涂法、喷雾沉积法或CVD法在基板的表面形成含有锂的绝缘膜或含有硅酸锂的绝缘膜。
12.根据权利要求11所述的成膜方法，其中基板是硅基板、陶瓷基板、玻璃基板、金属基板或者合金基板。
13.根据权利要求11所述的成膜方法，其中绝缘膜进行成膜时的处理温度是150～800℃。
14.根据权利要求11所述的成膜方法，其中成膜时添加从氧、臭氧、水蒸汽中选择出的一种以上。
全文摘要
本发明提供用旋转喷涂法、喷雾沉积法或CVD法在各种基板的表面形成高质量、高纯度的含有锂的绝缘膜或者含有硅酸锂的绝缘膜的绝缘膜成膜用原料及使用该原料的成膜方法。本发明的绝缘膜成膜用原料由锂的烷氧基化合物和、从醚、酮、酯、醇或烃选出的1种以上的有机溶剂组成，或者由锂的烷氧基化合物或锂的羧酸盐、四甲氧基硅烷或者四乙氧基硅烷及有机溶剂组成，本发明的成膜方法是使用这些原料进行成膜的。
文档编号C09D101/00GK1622225SQ20041008672
公开日2005年6月1日 申请日期2004年10月26日 优先权日2003年10月30日
发明者高松勇吉, 米山岳夫, 十七里和昭, 副岛宜胜, 桐山晃二, 石井隆史 申请人:日本派欧尼株式会社