专利名称：新型光致发光的绿色荧光粉及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种新材料及其制备方法，特别是涉及以铝酸盐为基质的一种光致发光的绿色荧光粉及其制备方法背景技术铝酸盐荧光粉具有耐高温性能好、稳定性高的特点已被作为发光体的优良基质用于荧光粉中。目前，在作为绿色的发光材料中，激活离子主要为Mn2+和Tb3+，而以铝酸盐为基质的发光体多采用Mn2+作为激活剂，这种发光材料一般余辉时间比较长，在其使用上受到了一定限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土铽激活的铝酸盐绿色光致发光的荧光粉，是一种发光效率高、色纯度好和余辉时间短的荧光粉。该荧光粉采用两种制法，制得的荧光粉发光强度高，粒度小而均匀。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的该光致发光的绿色荧光粉，是稀土铽激活的铝酸盐绿色荧光粉，表达式为M1-XAl12O19:Tb3+X其中M为Ba2+，Sr2+和Ca2+，式中0.005≤X≤0.06该光致发光的绿色荧光粉的制备方法采用两种制法(1)固相法按化学计量比称取氧化铽、氧化铝、碳酸钡和适量的助熔剂氧化硼，氧化硼的质量一般按原料质量的1-5％计算。将氧化铽、氧化铝、碳酸钡和氧化硼研磨均匀，在高温下焙烧2h制得绿色荧光粉；所述固相法焙烧温度范围为1100℃-1600℃，焙烧时间为2h以上。
(2)溶胶-凝胶法按化学计量比称取氧化铽、硝酸铝、碳酸钡和柠檬酸，将柠檬酸溶于水，制成柠檬酸溶液，氧化铽溶于硝酸制成硝酸铽，在加热的情况下，依次将碳酸钡、硝酸铝和稀土硝酸盐溶于柠檬酸溶液，调节pH值为中性，放入水浴锅中60-80℃加热、搅拌，保持PH值为中性直至成胶，将凝胶放入干燥箱干燥2h至膨松的黑色粉末，研磨后，将干粉在高温下焙烧，降温至900℃通还原气烧2个小时制得样品。
所述溶胶-凝胶法的焙烧温度范围为700℃-1400℃，焙烧时间范围为20min-6h。
图1为本发明荧光粉的X-射线衍射图；图2为本发明荧光粉的发射峰谱图。
具体实施例方式
图1为采用溶胶-凝胶法在1200℃焙烧2h后，降温至900℃通还原气烧2h制得的Ba0.98Al12O19:Tb0.02荧光粉的X-射线衍射图。
实施方案一称取氧化铽0.019g、硝酸铝4.5016g、碳酸钡0.1954g，柠檬酸6g。将柠檬酸溶于水，制成柠檬酸溶液。氧化铽溶于硝酸制成硝酸铽。在加热的情况下，依次将碳酸钡、硝酸铝和硝酸铽溶于柠檬酸溶液，调节pH值为6～7。在80℃加热、搅拌，保持此PH值直至成胶。将凝胶干燥2h至膨松的黑色粉末。研磨后，将干粉在1200℃焙烧2h后，降温至900℃通还原气烧2h制得白色的荧光粉为Ba0.99Al12O19:Tb0.01。此荧光粉在276nm激发下，在550nm处出现发射峰且为单峰，发光强度大于实施方案二中固相法制得的Ba0.99Al12O19:Tb0.01的发光强度，粒度小而均匀。
图2为其发射峰谱图。
实施方案二称取氧化铽0.019g、氧化铝0.6118g、碳酸钡0.1954g和氧化硼0.015g，将以上药品用玛瑙研钵研匀，于还原气氛中1300℃灼烧2h，制得白色的Ba0.99Al12O19:Tb0.01荧光粉，该荧光粉在276nm激发下，可得到位于550nm的单发射峰，半峰宽为12.2nm。
实施方案三称取氧化铽0.037g、碳酸钡0.1934g，其它条件同实施方案二，制得白色的荧光粉为Ba0.98Al12O19:Tb0.02，该荧光粉在276nm激发下，发射峰与方案一得到的发射峰峰形与位置无变化，不同的是发光强度大于Ba0.99Al12O19:Tb0.01的发光强度。
实施方案四称取碳酸锶0.1447g，其它条件同实施方案一，制得白色的荧光粉为Sr0.98Al12O19:Tb0.02，该荧光粉在276nm激发下，发射峰的峰形与位置与前例比无变化，但发光强度小于实施方案二制得Ba0.98Al12O19:Tb0.02的发光强度。
实施方案五称取碳酸钙0.098g，其它条件同实施方案一，制得白色的荧光粉为Ca0.98Al12O19:Tb0.02，该荧光粉在276nm激发下，发射峰的峰形与位置无变化，发光强度小于实施方案四制得Sr0.98Al12O19:Tb0.02的发光强度。
权利要求
1.新型光致发光的绿色荧光粉，其特征在于是稀土铽激活的铝酸盐绿色荧光粉，表达式为M1-xAl12O19:Tb3+x其中M为Ba2+，Sr2+和Ca2+，式中0.005≤X≤0.06。
2.新型光致发光的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于该稀土铽激活的铝酸盐绿色荧光粉采用两种制法(1)固相法按化学计量比称取氧化铽、氧化铝、碳酸钡和适量助熔剂氧化硼，氧化硼的质量一般按原料质量的1-5％计算将氧化铽、氧化铝、碳酸钡和氧化硼研磨均匀，在高温下焙烧2h以上制得绿色荧光粉；(2)溶胶-凝胶法按化学计量比称取氧化铽、硝酸铝、碳酸钡和柠檬酸，将柠檬酸溶于水，制成柠檬酸溶液，氧化铽溶于硝酸制成硝酸铽，在加热的情况下，依次将碳酸钡、硝酸铝和稀土硝酸盐溶于柠檬酸溶液，调节pH值为中性，放入水浴锅中60-80℃加热、搅拌，保持PH值为中性直至成胶，将凝胶放入干燥箱干燥2h至膨松的黑色粉末，研磨后，将干粉在高温下焙烧，降温至900℃通还原气烧两个小时制得样品。
3.按照权利要求2所述的新型光致发光的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于所述溶胶-凝胶法的焙烧温度范围为700℃-1400℃，焙烧时间范围为20min-6h；固相法焙烧温度范围为1100℃-1600℃。
全文摘要
新型光致发光的绿色荧光粉及其制备方法，涉及一种新材料及其制备方法。荧光粉是稀土铽激活的铝酸盐绿色荧光粉，表达式为M
文档编号C09K11/77GK1810922SQ200610045939
公开日2006年8月2日 申请日期2006年3月2日 优先权日2006年3月2日
发明者肖林久, 贺明睿 申请人:沈阳化工学院