专利名称：一种硝基漆的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种硝基漆的制备方法，更确切地说，本发明涉及以硝酸纤维素为基础的一种硝基漆的制备方法。
背景技术：
硝基酸易于实施喷涂，它具有优良的粘接性能。优异的干燥性能和颜料的分散性能。用於木材家具和固定装置的涂料，最大的市场是汽车和木材家具的涂料。因为它的装饰性好以及修补性能优异，作为漆类而言它是个老品种，但仍然焕发出青春的活力。
当今世界人们对环保意识加强，改善环境、保障身体健康已成为人们的理念。使硝基漆无毒化的进程已出现了新的转机，一种革除有毒的苯类溶剂方法，如像现有技术、中国专利CN1171423A、1998年1月28日，CN1041380A、1990年4月18日，就革掉了苯类溶剂，转而采用醇和酯类的混合溶剂，迈出了可喜的一步。欧共体En71标准要求这种硝基漆不含可溶性重金属颜料。欧共体标准EU2005/84/EC提出对邻苯类增塑剂的禁令，执行日期初步定在2006年10月。研究表明邻苯二甲酸酯类增型剂会影响人类的生殖系统的发育，并可能导致过敏、引发哮喘、甚至致癌。本发明者们就是以革除苯类溶剂和邻苯二甲酸酯类增塑剂为目的，经过潜心研究，提出一种新的技术方案。
发明内容
本发明想解决硝基漆的毒性，以革除苯类溶剂和邻苯二甲酸酯类增塑剂为已任。新的技术方案是硝基漆的组成包括氮含量为11.7～12.2重量％的硝酸纤维素8～10重量％，固含量为70％的醇酸树脂19～30重量％、颜料5～10重量％、增塑剂0.1～0.3重量％和溶剂67～50重量％。
硝基漆制造步骤是首先将增塑剂、醇酸树脂加入拌粉机内，在搅拌的情况下逐渐加入颜料，颜料加完后继续搅拌至无生粉为止。接着把上述制备的色浆料放到三辊机上辊磨，辊磨至色浆料粒度≤20μm时停止辊磨，取下待用。继之，将硝酸纤维素放入溶解槽中，接着加入溶剂和前面制备的色浆料，搅拌调色至样板色差范围内，再搅拌1～2小时制成硝基漆。
蓖麻油酸甲基酯或丁酯类醇酸树脂、癸二酸二丁基酯类的醇酸树脂和椰子油改性醇酸树脂都可用作本发明的醇酸树脂，然而本发明选用由椰子油改性甘油和苯二甲酸酐反应制备的椰子油改性醇酸树脂，其粘度为20～60s，固含量70重量％，酸值7.5mgKOH/g。
本发明所选用的颜料是从金红石型二氧化钛颜料，高色素碳黑、缩合型双偶氮红色颜料、缩合型偶氮黄色颜料、酞菁兰颜料和酞菁绿颜料中任选一种。
所使用的增塑剂是脂肪酸丁基酯混合物，该增塑剂密度为0.86～0.865g/cm3，粘度20℃为7～9mpa.s，酸值0.5mgKOH/g，皂化值175～182，碘值55～65，羟值0～2，折光指数20℃时，1.446～1.449。可直接在市上购买，商品牌号为Edenol-BS20N，德国科宁公司(COGNIS)生产。
本发明所使用的溶剂为60重量％醋酸丁酯或醋酸乙酯和40重量％的丁醇或乙醇混合物。
按照本发明制备的无毒硝基漆的颜色符合标准样板色，漆膜平整光滑，粘度为100～200s，非挥发物≥38％，干燥时间表干≤10min，实干≤50min，硬度≥0.55，符合欧盟1999/815/EC环保要求，邻苯二甲酸酯类总含量不超过0.1％，每公斤涂层重量有害物质含量为砷、镉、汞≤100mg/kg，锑、铬≤250mg/kg，钡≤500mg/kg，铅≤2500mg/kg。
具体实施例方式
为了更好地实施本发明特举例说明之，但不是对本发明的限制。
实施例1将0.2kg脂肪酸丁基酯混合物和8kg固含量为70重量％的由椰子油改性的甘油和苯二甲酸酐合成制备的椰子油改性醇酸树脂，其粘度为40s，酸值7.5mgKOH/g，放入拌粉机内，在搅拌的情况下逐渐加入10kg金红石型二氧化钛颜料，颜料加完后继续搅拌至无生粉为止，接着放入三辊机上辊磨，至色浆料粒度≤20μm时停止辊磨，取下待用。继之，把36kg醋酸丁酯和25kg乙醇及上述制备的浆料加入9kg硝酸纤维素溶解槽中，搅拌调色至样板色差范围内，再搅拌1.5小时，制成硝基漆。
实施例2除加入0.1kg脂肪酸丁基酯混合物和10kg固含量70重量％的椰子油改性醇酸树脂、8kg高色素碳黑、40kg醋酸乙酯和27kg乙醇及8kg硝酸纤维素、调色至样板色差范围内，再搅拌1小时外，其它操作步骤和实施例1完全一样。
实施例3除加入0.3kg脂肪酸丁基酯混合物和5kg固含量为70重量％椰子油改性醇酸树脂、5kg酞菁兰颜料、30kg醋酸丁酯和20kg丁醇及10kg硝酸纤维素、调色至样板色差范围内，再搅拌2小时外，其它操作步骤和实施例1完全一样。
实施例1～3中的脂肪酸丁基酯混合物是德国科宁公司(COGNIS)生产的，商品牌号为Edenol-BS20N。
实施例1-3制备的硝基漆其性能指标如下颜色外观符合标准样板色、漆膜平整光滑。
粘度100～200s不挥发物≥38％干燥时间表干≤10min实干≤50min硬度≥0.55符合欧盟1999/815/EC环保要求，邻苯二甲酸酯类总含量不超过0.1％。
每公斤涂层重量有害物质含量砷、镉、汞≤10mg/kg锑、铬≤250mg/kg钡≤500mg/kg铅≤2500mg/kg
权利要求
1.一种硝基漆的制备方法，其特征在於硝基漆的组成包括氮含量为11.7～12.2重量％的硝酸纤维8～10重量％，固含量为70％的醇酸树脂19～30重量％，颜料5～10重量％，增塑剂0.1～0.3重量％和有机溶剂67～50重量％；硝基漆制造步骤是首先将增塑剂和醇酸树脂加入拌粉机内，在搅拌的情况下逐渐加入颜料，颜料加完后继续搅拌至无生粉为止；接着把上述制备的色浆料放到三辊机辊磨，至色浆料粒度≤20μm时，停止辊磨、取下待用；然后进入油漆调配工序，在此工序，先将硝酸纤维素放入溶解槽中，接着加入溶剂和色浆料，调色至样板色差范围内，再搅拌1～2小时制成硝基漆。
2.根据权利要求1所述的一种硝基漆的制备方法，其特征在於所述的醇酸树脂是由椰子油改性的甘油和苯二甲酸酐合成制备的椰子油改性醇酸树脂，其粘度为20～60s，固含量70重量％，酸值7.5mgKOH/g。
3.根据权利要求1所述的一种硝基漆的制备方法，其特征在於所述的颜料是从金红石型二氧化钛颜料、高色素碳黑、缩合型双偶氮红色颜料，缩合型偶氮黄色颜料、酞菁兰颜料和酞菁绿颜料中任选一种。
4.根据权利要求1所述的一种硝基漆的制备方法，其特征在於所述的增塑剂为脂肪酸丁基酯混合物，其商品牌号为Edenol-BS20N，德国COGNIS公司生产。
5.根据权利要求1所述的一种硝基漆的制备方法，其特征在於所述的溶剂是60重量％的醋酸丁酯或醋酸乙酯和40重量％的丁醇或乙醇的混合物。
全文摘要
一种硝基漆组成为氮含量为11.7～12.2％的硝酸纤维素，固含量70％的椰子油改性醇酸树脂19～30重量％、颜料5～10重量％、脂肪酸丁基酯混合物增塑剂0.1～0.3重量％和醋酸丁酯和丁醇或乙醇混合溶剂67～50重量％，经拌粉、三辊磨和调漆制备成硝基漆。漆的主要性能指标为邻苯二甲酸酯类总含量≤0.1％，符合欧盟1999/815/EC环保要求。硬度≥0.55，有害物质含量为砷、镉、汞≤100mg/kg，锑、铬≤250mg/kg，钡≤500mg/kg，铅≤2500mg/kg。
文档编号C09D101/18GK1923925SQ20061011619
公开日2007年3月7日 申请日期2006年9月19日 优先权日2006年9月19日
发明者朱健, 孙红芳 申请人:上海造漆厂