专利名称：：厌氧胶棒及其制备方法
技术领域：
：本发明属于厌氧胶
技术领域：
，具体涉及一种固体厌氧胶棒，可厌氧固化，广泛应用于螺纹的锁固和密封。
背景技术：
：厌氧胶广泛应用于螺纹的密封和锁固，在各工业领域普遍使用，尤其是在汽车、摩托车、船舶、工程机械、工业设备、电器、家具等行业已成为必备配套产品。最常用的是单组分厌氧型胶粘剂，具有卓越的螺纹锁固和密封性能，以及优异的耐久性、贮存稳定性。液态厌氧胶一般具有流平性和浸透性，使用方便，但同时会造成零件敏感部位污染，型特别是在维修应用上，厌氧胶的流淌和渗出在很多情况下是不能允许的。为解决该类问题，开发出预涂型螺纹锁固产品。预涂胶被预涂在螺纹零件上，如螺栓，保持不固化状态，装配后固化，形成锁固密封。这种预涂螺纹件在生产装配线上使用很方便，也很经济。但在维修时使用不现实，每次维修更换新的预涂螺纹件是很不经济的，也不方便，维修厂不可能库存大量各种型号的预涂螺纹件。在美国专利中提到把固体蜡状材料分散到液态胶粘剂中，这类固体蜡状材料不能溶于胶粘剂中，如固体石蜡、聚乙二醇、硬脂酸、硬脂肪盐，通过加热的方式变成泥浆的状态分散到组合物中，再将它涂于螺纹上，冷却后形成一层非流动胶粘剂作为预涂胶膜，在装配后固化。但该类产品存在严重缺点，-是涂胶时需加热，使用不便；二是预涂胶膜在温度高于38"C环境存放会变软，流淌；三是不溶性蜡类化合物的加入改变组合物性能，在使用和贮存过程中，组合物中经常会出现沉淀，破坏力矩降低，使其不能成为高强度胶粘剂。因此，开发在6(TC下不流淌、现涂型固体厌氧胶棒是十分必要的。
发明内容本发明的目的就是针对上述不足之处而提供一种用于螺纹锁固密封、在6crc下不流淌、现涂型固体厌氧胶棒。本发明的进一步目的是提供一种制备上述固体厌氧胶棒的方法。本发明厌氧胶棒的技术解决方案是一种厌氧胶棒，其特征在于它的组成包含(A)80%95%Wt含有至少1个乙烯基的不饱和单体；(B)p/。3y。wt过氧化物引发剂；(C)0.1%2%1^聚合加速剂；(D)0.01%l%Wt稳定剂；(E)3y。15y。Wt成型剂。本发明中技术解决方案所说的单体可以是单甲基丙烯酸酯单体、二甲基丙烯酸酯单体、多甲基丙烯酸酯单体、其它含乙烯基化合物或其混合物。本发明中所说的聚合引发剂可以是过氧化物化合物或者过氧化氢化合物。本发明中技术解决方案所说的聚合加速剂可以是叔胺、酰肼衍生物或其混合物。本发明中技术解决方案所说的稳定剂可以是酚类化合物、醌类化合物或其混合物。本发明中技术解决方案所说的成型剂可以是含硅化合物触变剂、聚酰胺触变剂或其混合物。本发明制备厌氧胶棒的方法是一种用于制备厌氧胶棒的制作方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1)将80%95%Wt含有至少1个乙烯基的不饱和单体、l%3%Wt过氧化物引发剂、0.l%~2%Wt聚合加速剂、0.01%~l%Wt稳定剂和3%15%Wt成型剂混合，并搅拌均匀；(2)把上述混合好的液态组合物灌装到圆柱形模具中，在45TT75t:加热30300min，冷却12h后成型为固体胶棒。采用本发明方法制备的厌氧胶棒是一种固体胶棒，用于螺纹件的锁固与密封，在机械制造和维修领域具有广泛的应用。该厌氧胶棒不会流淌和渗漏，体积小，呈固态，可以放入口袋中携带，在工件上不流淌，减少使用过程中对胶的浪费和对工件的污染。本发明提供的厌氧胶棒，可以代替现有技术的厌氧型螺纹锁固胶，可广泛应用于汽车装配、维修等领域，使用工艺简单，贮存稳定。本发明的厌氧胶棒，其中制备工艺中有机触变剂加入的温度应控制在(T25°C，加入后的搅拌时间应控制在30min以内，并要求搅拌均匀。此时组合物仍为有一定触变性的可流动液体，出料后灌装到圆柱形模具中，在45。C75。C加热30300min，冷却广2h后成型为固体胶棒。厌氧胶棒成型后，即使在80°C再度加热，胶棒不变软，不流淌。本发明的厌氧胶棒，根据强度可分为高强度厌氧胶棒和中低强度厌氧胶棒。其中高强度厌氧胶棒25"C初固时间为lOmin,25'C固化24小时破坏扭矩为2040Nm，灌胶可操作时间为lh，贮存期为2年；中强度厌氧胶棒25"C初固时间为10min，25。C固化24h破坏扭矩为1020Nm，灌装可操作时间为lh，贮存期为2年。而且，厌氧胶棒成型后，即使在8(TC再度加热，胶棒不变软，不流淌。本发明的厌氧胶棒的相关性能测试，所使用的螺丝和螺母为标准MIO镀锌六角螺栓和螺母。本发明的厌氧胶棒使用工艺简单，将厌氧胶棒拧出，均匀涂布在螺栓或其它工件上即可装配，将未用完的胶棒拧回，盖好瓶盖，以备下次使用。本发明主要是提供一种用于螺纹的密封和锁固的固体厌氧胶棒及其制备方法。具体实施方式下列实施例和比较例将更详细介绍本发明，但本发明不局限于此。其中环氧甲基丙烯酸酯为自制甲基丙烯酸酯单体预聚物。实施例h配比聚乙二醇二甲基丙烯酸酯82%Wt异丙苯过氧化氢2.l%WtN，N-二乙基邻甲苯胺l%Wt1、4-对苯二酚0.02%Wt聚酰胺微粉14.88%Wt制备在烧杯中加入聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、异丙苯过氧化氢、1.4-对苯二酚，搅拌均匀，再加入N，N-二乙基邻甲苯胺并搅拌均匀，加入聚酰胺微粉，搅拌均匀。胶液温度应一直控制在025。C，搅拌时间应控制在0.5h内。灌装到模具中，在7(TC下烘lh，冷却2h后成型为固体胶棒。性能测试-1、稳定性将厌氧胶棒放入8(TC烘箱中加热，测定出现凝胶的时间。2、固化速度用厌氧胶棒在M10螺栓上涂胶，涂胶量足以填平待粘部位的螺纹间隙，将螺母拧至待粘部位，室温(25°C)静置，测定螺母手抒不动的时间。3、锁固力矩用厌氧胶棒在M10螺栓上涂胶，涂胶量足以填平待粘部位的螺纹间隙，将螺母拧至待粘部位，室温(25°C)静置24h，测定转动螺母所需力矩。测试结果见表l。实施例2:配比聚乙二醇400二甲基丙烯酸酯25%Wt环氧甲基丙烯酸酯60%Wt异丙苯过氧化氢2.l%WtN，N-二乙基邻甲苯胺l%Wt1、4-对苯二酚0.01%Wt气相二氧化硅1.89%Wt聚酰胺微粉3%Wt制备环氧甲基丙烯酸酯合成环氧树脂618、甲基丙烯酸在叔胺催化下，于110TTl2(TC反应4h，加入200ppm的1.4-对苯二酚作阻聚剂，降温，备用。胶棒制备工艺和性能测试同实施例1。实施例3:配比甲基丙烯酸羟丙酯环氧甲基丙烯酸酯异丙苯过氧化氢N，N-二乙基邻甲苯胺1、4-对苯二酚气相二氧化硅聚酰胺微粉制备工艺和性能测试同实施例2。实施例4:配比甲基丙烯酸羟乙酯聚乙二醇油酸酯环氧甲基丙烯酸酯异丙苯过氧化氢N，N-二乙基邻甲苯胺1、4-对苯二酚气相二氧化硅聚酰胺微粉制备工艺和性能测试同实施例2。15%Wt70%Wt2.丽t環t0.01%Wt1.89%Wt15%Wt25%Wt10%Wt50%Wt2.層t丽t0.O潔t1.89%Wt10%Wt比较例1:配比甲基丙烯酸羟乙酯35%Wt环氧甲基丙烯酸酯50%Wt异丙苯过氧化氢2%WtN，N-二乙基邻甲苯胺l%Wt1、4-对苯二酚0.01%Wt气相二氧化硅1.89%WtPEG—1000010%W制备工艺在烧杯中加入甲基丙烯酸羟乙酯、环氧甲基丙烯酸酯、异丙苯过氧化氢、1.4-对苯二酚，搅拌均匀，再加入N，N-二乙基邻甲苯胺、气相二氧化硅并搅拌均匀。加入PEG-10000(聚乙二醇10000)，加热至7(TC并搅拌10min，趁热灌装到模具中，冷却至室温。性能测试结果见表l。比较例2:配比甲基丙烯酸羟乙酯35%Wt环氧甲基丙烯酸酯50%Wt异丙苯过氧化氢2%WtN，N-二乙基邻甲苯胺l%Wt1、4-对苯二酚0.01%Wt气相二氧化硅1.89%Wt制备工艺在烧杯中加入甲基丙烯酸羟乙酯、环氧甲基丙烯酸酯、异丙苯过氧化氢、1.4-对苯二酚，搅拌均匀，再加入N，N-二乙基邻甲苯胺、气相二氧化硅并搅拌均匀，装入聚乙烯瓶中。性能测试结果见表l。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>权利要求1、一种厌氧胶棒，其特征在于它的组成包含(A)80％~95％Wt含有至少1个乙烯基的不饱和单体；(B)1％~3％Wt过氧化物引发剂；(C)0.1％~2％Wt聚合加速剂；(D)0.01％~1％Wt稳定剂；(E)3％~15％Wt成型剂。2、根据权利要求1所述的厌氧胶棒，其特征在于所述的至少含有1个乙烯基的不饱和单体是单甲基丙烯酸酯单体、二甲基丙烯酸酯单体、多甲基丙烯酸酯单体、其它含乙烯基化合物或其混合物。3、根据权利要求1或2所述的厌氧胶棒，其特征在于所述的过氧化物引发剂是过氧化氢化合物。4、根据权利要求1或2所述的厌氧胶棒，其特征在于所述的聚合加速剂是叔胺、酰肼衍生物或其混合物。5、根据权利要求1或2所述的厌氧胶棒，其特征在于所述的稳定剂是酚类化合物、醌类化合物或其混合物。6、根据权利要求1或2所述的厌氧胶棒，其特征在于所述的成型剂是聚酰胺。7、一种用于制备权利要求1所述的厌氧胶棒的制作方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1)将80%95%Wt含有至少1个乙烯基的不饱和单体、l%3%Wt过氧化物引发剂、0.浅296Wt聚合加速剂、0.01%1%界1:稳定剂和3%15%\^成型剂混合，并搅拌均匀；(2)把上述混合好的液态组合物灌装到圆柱形模具中，在45XT75。C加热30300min，冷却12h后成型为固体胶棒。全文摘要本发明的名称为厌氧胶棒及其制备方法。属于厌氧胶
技术领域：
。它主要是解决现有液态厌氧胶因具有流平性和浸透性而会造成零件敏感部位污染，在维修应用上使用不便和浪费的问题。它的主要特征是其组成包含(A)80％~95％Wt含有至少1个乙烯基的不饱和单体；(B)1％~3％Wt过氧化物引发剂；(C)0.1％~2％Wt聚合加速剂；(D)0.01％~1％Wt稳定剂；(E)3％~15％Wt成型剂；厌氧胶棒的制作方法包括以下步骤(1)将上述组成混合，并搅拌均匀；(2)把上述混合好的液态组合物灌装到圆柱形模具中，在45℃~75℃加热30~300min，冷却1~2h后成型为固体胶棒。本发明不会流淌和渗漏，体积小，呈固态，使用非常方便，可替代现有液态厌氧胶。文档编号C09J133/06GK101148570SQ200610124579公开日2008年3月26日申请日期2006年9月19日优先权日2006年9月19日发明者张德成,李伟红,郭咏会,韩胜利申请人:湖北回天胶业股份有限公司