专利名称：一种单组份环氧导热粘合剂的制作方法
技术领域：
本发明属于电子器件的粘合、电子器件的热界面材料、电子器件的密封等在ー个或多个电子器件间传递热量的领域，具体涉及ー种单组份环氧导热粘合剤。
背景技术：
随着集成电路和组装技术的迅速发展，许多场合迫切需要高导热材料。大多数的金属材料散热速度比较快，在一定程度上能够满足导热需求，但是金属材料有比重大、导电、不耐腐蚀、对不同形状导热界面适应性差的缺点，限制了其在特定领域的应用。近年来，人们逐渐开发出以环氧树脂为基体的导热粘合剂、涂料和灌封材料等导热材料，来代替传统的金属材料，解决了金属材料不耐腐蚀、导电等缺点。但环氧树脂是热的不良导体，所以填充型环氧导热材料的导热性能的提高主要依赖于导热填料的热导率的高低、导热填料在基体中的分布以及与基体的相互作用。由于导 热填料与树脂基体在物理形态及分子结构上极不相同，加上它们的低分散性，致使复合材料的性能不能实现各组分有利性能的结合。且导热填料本身颗粒小，比表面积大，在应用中易团聚，造成粘合剂的使用性能受到影响。对导热填料进行表面处理，对粘合剂性能是有利的。目前在这方面国内外报道较少，导热填料的表面处理还没有在相关专利中提到。
发明内容
为克服现有技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供ー种性能优良的单组份环氧导热粘合剤。为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下
一种单组份环氧导热粘合剤，由下述重量百分含量的各组份组成环氧树脂20飞0%、稀释剂5 15%、固化剂5 25%和导热填料2(Γ50%组成，其中，所述导热填料按下述方法进行表面处理获得将导热填料、有机酸和偶联剂一起加入溶剂中分散均匀，然后干燥至溶剂挥发完全，收集所得粉料备用，即完成整个处理过程，并且原料的重量百分含量为导热填料10 20%、有机酸O. 5 5%和偶联剂O. 2 2%，余量为溶剤。所述溶剂为こ酸こ酷、甲醇、丙酮或石油醚。所述有机酸为月桂酸或硬脂酸。所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。硅烷偶联剂为Y-氨丙基三こ氧基硅烷，钛酸酯偶联剂为单烷氧基焦磷酸钛酸酷。所述导热填料为本领域技术人员公知常用填料，为纳米级粉料，选自碳化硅、碳化硼、氮化铝、氮化硼、氧化铝、氧化镁或氧化硼中的ー种或多种。干燥參数优选为70 80で，真空度O. 8 O. 9Mpa。所述的环氧树脂为饱和环氧树脂、不饱和环氧树脂中的ー种或多种；所述的稀释剂为缩水甘油醚、环氧大豆油中的ー种或多种；所述的固化剂为改性咪唑。
环氧树脂为双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、非缩水甘油醚环氧树脂、脂环系环氧树脂或缩水甘油醚环氧树脂；缩水甘油醚为1，4-丁ニ醇ニ缩水甘油醚、甘油ニ缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、对-叔丁基-苯基缩水甘油醚或环己基缩水甘油醚。双酚A环氧树脂为双酚A环氧树脂826。有益效果本发明对导热填料进行表面处理，以环氧树脂作为基体，制备出高导热粘合剂，具有良好的保存稳定性，降低了导热填料的使用量，且生产过程中溶剂回收使用，对环境污染小，使之具有使用方便、性能优越、价格低廉这些优点，很好的满足了电子电气等领域的导热封装及粘接。
具体实施例方式(一)导热填料表面处理实施例I导热填料A的制备
按以下重量百分含量准备原料纳米碳化硅(导热填料)10%、月桂酸(有机酸)O. 5%和Y-氨丙基三こ氧基硅烷(偶联剂)O. 5%，余量为こ酸こ酯(溶剤)。取月桂酸微热溶于こ酸こ酯中，加入纳米碳化硅粉料进行研磨分散，待研磨充分后加入Y-氨丙基三こ氧基硅烷，继续搅拌一段时间至均匀，然后在75°C真空度O. 85Mpa下耙式真空干燥机内，使こ酸こ酯挥发完全，溶剂冷凝回收使用，粉料收集后备用。实施例2导热填料B的制备
按以下重量百分含量准备原料纳米氮化铝(导热填料)13%、硬脂酸(有机酸)O. 8%和Y ~氨丙基ニこ氧基娃烧(偶联剂)O. 2%,余量为甲醇(溶剂)。取硬脂酸微热溶于甲醇中，加入纳米氮化铝粉料进行研磨分散，待研磨充分后加入Y-氨丙基三こ氧基硅烷，继续搅拌一段时间至均匀，然后在70°C真空度O. SMpa下耙式真空干燥机内，使甲醇挥发完全，溶剂冷凝回收使用，粉料收集后备用。实施例3导热填料C的制备
按以下重量百分含量准备原料纳米氧化铝(导热填料)17%、月桂酸(有机酸)2%和单烷氧基焦磷酸钛酸酯(偶联剂)1%，余量为丙酮(溶剤)。取月桂酸微热溶于丙酮中，加入纳米氧化铝粉料进行研磨分散，待研磨充分后加入单烷氧基焦磷酸钛酸酷，继续搅拌一段时间至均匀，然后在75°C真空度O. 85Mpa下耙式真空干燥机内，使丙酮挥发完全，溶剂冷凝回收使用，粉料收集后备用。实施例4导热填料D的制备
按以下重量百分含量准备原料纳米碳化硅(导热填料)20%、硬脂酸(有机酸)5%和单烷氧基焦磷酸钛酸酯(偶联剂)2%，余量为石油醚(溶剤)。取硬脂酸微热溶于石油醚中，加入纳米碳化硅粉料进行研磨分散，待研磨充分后加入单烷氧基焦磷酸钛酸酷，继续搅拌一段时间至均匀，然后在80°C真空度O. 95Mpa下耙式真空干燥机内，使石油醚挥发完全，溶剂冷凝回收使用，粉料收集后备用。 (ニ)导热环氧粘合剂的制备
本发明中的固化剂改性咪唑为专利号“ CN201110173016. 9 ”制备的环氧树脂微胶囊潜伏性固化剂，以下实施例中具体选用“ CN201110173016. 9 ”中实施例I制备的环氧树脂微胶囊潜伏性固化剂。实施例I导热粘合剂A的制备
按以下重量百分含量准备组份双酚A环氧树脂826(环氧树脂)20%、环己基缩水甘油醚(稀释剂)10%、改性咪唑(固化剂)20%和导热填料A 50%。取双酚A环氧树脂826，加入稀释剂环己基缩水甘油醚，取导热填料A加入后搅拌，然后三辊研磨机研磨均匀后，加入固化剂改性咪唑，继续研磨均匀即可。实施例2导热粘合剂B的制备
按以下重量百分含量准备组份双酚A环氧树脂826(环氧树脂)30%、环己基缩水甘油醚(稀释剂)15%、改性咪唑(固化剂)5%和导热填料B 50%。取双酚A环氧树脂826，加入稀释剂环己基缩水甘油醚，取导热填料B加入后搅拌，然后压辊研磨机研磨均匀后，加入固化剂改性咪唑，继续研磨均匀即可。实施例3导热粘合剂C的制备
按以下重量百分含量准备组份双酚A环氧树脂826(环氧树脂)40%、环己基缩水甘油醚(稀释剂)15%、改性咪唑(固化剂)25%和导热填料C 20%。取双酚A环氧树脂826，加入稀释剂环己基缩水甘油醚，取导热填料C加入后搅拌，然后压辊研磨机研磨均匀后，加入固化剂改性咪唑，继续研磨均匀即可。实施例4导热粘合剂D的制备
按以下重量百分含量准备组份双酚A环氧树脂826(环氧树脂)60%、环己基缩水甘油醚(稀释剂)5%、改性咪唑(固化剂)10%和导热填料D 25%。取双酚A环氧树脂826，加入稀释剂环己基缩水甘油醚，取导热填料D加入后搅拌，然后压辊研磨机研磨均匀后，加入固化剂改性咪唑，继续研磨均匀即可。实施例5导热粘合剂E的制备
组份的重量百分含量情况同实施例I导热粘合剂A的制备，其不同之处在于稀释剂用环氧大豆油代替环己基缩水甘油醚。取双酚A环氧树脂826，加入稀释剂环氧大豆油，取导热填料A加入后搅拌，然后压 辊研磨机研磨均匀后，加入固化剂改性咪唑，继续研磨均匀即可。实施例6导热粘合剂F的制备
组份的重量百分含量情况同实施例2导热粘合剂B的制备，其不同之处在于稀释剂用环氧大豆油代替环己基缩水甘油醚。取双酚A环氧树脂826，加入稀释剂环氧大豆油，取导热填料B加入后搅拌，然后压辊研磨机研磨均匀后，加入固化剂改性咪唑，继续研磨均匀即可。实施例7导热粘合剂G的制备
组份的重量百分含量情况同实施例3导热粘合剂C的制备，其不同之处在于稀释剂用环氧大豆油代替环己基缩水甘油醚。取双酚A环氧树脂826，加入稀释剂环氧大豆油，取导热填料C加入后搅拌，然后压辊研磨机研磨均匀后，加入固化剂改性咪唑，继续研磨均匀即可。实施例8导热粘合剂H的制备
组份的重量百分含量情况同实施例4导热粘合剂D的制备，其不同之处在于稀释剂用环氧大豆油代替环己基缩水甘油醚。
取双酚A环氧树脂826，加入稀释剂环氧大豆油，取导热填料D加入后搅拌，然后压辊研磨机研磨均匀后，加入固化剂改性咪唑，继续研磨均匀即可。性能测试
I、固化试验本发明中的粘合剂Al在器件表面温度达到150°C下，5分钟可以固化完全，2 10°C贮存器内保存期为5个月。2、其它性能测试结果见下表
权利要求
1.ー种单组份环氧导热粘合剂，其特征在于由下述重量百分含量的各组份组成环氧树脂20 60%、稀释剂5 15%、固化剂5 25%和导热填料20 50%组成，其中，所述导热填料按下述方法进行表面处理获得将导热填料、有机酸和偶联剂一起加入溶剂中分散均匀，然后干燥至溶剂挥发完全，收集所得粉料备用，即完成整个处理过程，并且原料的重量百分含量为导热填料10 20%、有机酸0. 5 5%和偶联剂0. 2 2%，余量为溶剤。
2.如权利要求I所述的单组份环氧导热粘合剂，其特征在于所述溶剂为こ酸こ酷、甲醇、丙酮或石油醚。
3.如权利要求I所述的单组份环氧导热粘合剂，其特征在于所述有机酸为月桂酸或硬脂酸。
4.如权利要求I所述的单组份环氧导热粘合剂，其特征在于所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
5.如权利要求4所述的单组份环氧导热粘合剂，其特征在干硅烷偶联剂为Y-氨丙基ニこ氧基娃烧，钦酸酷偶联剂为单烧氧基焦憐酸钦酸酷。
6.如权利要求I所述的单组份环氧导热粘合剂，其特征在于所述导热填料为纳米级粉料，选自碳化硅、碳化硼、氮化铝、氮化硼、氧化铝、氧化镁或氧化硼中的ー种或多种。
7.如权利要求I所述的单组份环氧导热粘合剂，其特征在于干燥參数为7(T80°C，真空度 0. 8 0. 9Mpa。
8.如权利要求f7之任意ー项所述的单组份环氧导热粘合剂，其特征在于所述的环氧树脂为饱和环氧树脂、不饱和环氧树脂中的ー种或多种；所述的稀释剂为缩水甘油醚、环氧大豆油中的ー种或多种；所述的固化剂为改性咪唑。
9.如权利要求8所述的单组份环氧导热粘合剤，其特征在于环氧树脂为双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、非缩水甘油醚环氧树脂、脂环系环氧树脂或缩水甘油醚环氧树脂；缩水甘油醚为1，4-丁ニ醇ニ缩水甘油醚、甘油ニ缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、对-叔丁基-苯基缩水甘油醚或环己基缩水甘油醚。
10.如权利要求9所述的单组份环氧导热粘合剂，其特征在于双酚A环氧树脂为双酚A环氧树脂826。
全文摘要
本发明公开了一种单组份环氧导热粘合剂。由下述重量百分含量的各组份组成环氧树脂20~60%、稀释剂5~15%、固化剂5~25%和导热填料20~50%组成，其中，所述导热填料按下述方法进行表面处理获得将导热填料、有机酸和偶联剂一起加入溶剂中分散均匀，然后干燥至溶剂挥发完全，收集所得粉料备用，即完成整个处理过程，并且原料的重量百分含量为导热填料10~20%、有机酸0.5~5%和偶联剂0.2~2%，余量为溶剂。本发明对导热填料进行表面处理，以环氧树脂作为基体，制备出高导热粘合剂，具有良好的保存稳定性，降低了导热填料的使用量，且生产过程中溶剂回收使用，对环境污染小，使之具有使用方便、性能优越、价格低廉这些优点，很好的满足了电子电气等领域的导热封装及粘接。
文档编号C09J163/04GK102660212SQ20121018738
公开日2012年9月12日 申请日期2012年6月8日 优先权日2012年6月8日
发明者刘海军, 常海峰, 张军涛, 杨希玲, 王蓬勃, 耿艳萍, 陈小年 申请人:焦作市卓立烫印材料有限公司