专利名称：一种从黑糯玉米材料中提取黑糯玉米色素的萃取剂及提取方法
技术领域：
本发明涉及天然产物提取技术领域，具体涉及一种用于从黑糯玉米材料中提取黑糯玉米色素的萃取剂和方法。
背景技术：
黑糯玉米色素是一种水溶性花青素类，常用酸化甲醇、丙酮、乙醇等有机溶剂提取。酸化有机溶剂提取法工艺简单、设备投资少、适用范围广，但提取后存在有机溶剂毒性大、污染严重、溶剂回收困难等缺点。表面活性剂可降低固-液相的界面张力，增加大分子有机物质的溶解渗出能力，在提取过程中具有缩短浸润时间、提高浸提率等优点。乳液法进行天然色素的提取，以水为溶剂，加入少量高分子表面活性剂便可实施。该方法避免了有机溶剂存在毒性大、污染严重、溶剂回收困难等缺点，并且提取效率不低于有机溶剂提取法，能大大降低黑糯玉米色素生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于从黑糯玉米芯、黑糯玉米及黑糯玉米须等材料中提取黑糯玉米色素的萃取剂和以该萃取剂替代酸化有机溶剂提取色素的方法，提取工艺简便、实用，提取率高，能耗低，生产成本较低，产品中无萃取剂残留，对环境无污染。本发明通过以下技术方案实现:一种用于从黑糯玉米材料中提取黑糯玉米色素的萃取剂，按重量份数计，其组成成份和配比为:吐温20、吐温40、吐温60的任意组合，总和为0.05-6 ;盐酸、柠檬酸的任意组合，总和为0.01-3 ;水补充至100 ；pH为0-4。上述萃取剂的制备方法:将吐温20和/或吐温40和/或吐温60、盐酸和/或柠
檬酸按所需要量溶于定量水中。所述的黑糯玉米材料是黑糯玉米芯、黑糯玉米或黑糯玉米须。上述的组份均为市售产品。在一个具体实施例中，所述的吐温20:0.01-3 ;吐温40:0.01-3 ;吐温60:0.01-3 ；盐酸:0.01-2 ;柠檬酸:0.01-2 ;水补充至100 ；pH为0-4。一种从黑糯玉米芯、黑糯玉米及黑糯玉米须等材料中提取色素的工艺，采用水浸提取方法，所用的萃取剂的组成成分和配比按重量份数计为:吐温20、吐温40、吐温60的任意组合，总和为0.05-6 ;盐酸、柠檬酸的任意组合，总和为0.01-3 ;水补充至100 ;pH为0_4 ；萃取步骤为:(I)将干净的黑糯玉米芯、黑糯玉米及黑糯玉米须材料粉碎过10-80目；(2)将步骤(I)得到到的原料按原料与萃取剂重量份数之比为1: 5-30 (w/w)投料浸提萃取，浸提温度10-100°c， 处理I分钟-20小时，浸提萃取时，间歇搅拌原料，然后留取料液；(3)将步骤⑵得到的料液过滤，去200目以下的杂质，料液冷却至40°C以下；(4)将步骤(3)得到的料液流经树脂吸附柱精制纯化，用水洗涤去除杂质后，再用10-95%的乙醇冲洗脂吸附柱，得到乙醇洗脱液；(5)将乙醇洗脱液在50°C以下浓缩，回收所述溶剂，得到色素浓缩液；(6)将步骤(5)得到的色素浓缩液干燥。在上述工艺中，精制纯化所使用的吸附柱为对黑糯玉米色素选择性吸附的AB-8、X-5大孔树脂柱。所述的乙醇洗脱液在真空条件下浓缩。所述的干燥为冷冻干燥或喷雾干燥或真空干燥。所述的萃取剂具有明显提高被提取原料中色素溶出率和疏水性杂质溶出的功能，提取料液只需经过过滤可直接上树 脂吸附柱精制纯化，比有机溶剂萃取法减少了回收溶剂的过程，避免了料液反复加热而造成色素结构的改变和活性的下降，而且与有机溶剂萃取法比较，可降低生产成本约45 %。
具体实施例方式实施例1萃取剂的成分及配比(按重量份数计算):吐温20:0.4 ;吐温60:0.3 ;盐酸:7 ;水补充至500 ;pH为1.2。提取步骤:将粉碎过20目的黑糯玉米芯IOOkg投入提取罐，加入上述萃取剂1500kg，加盖密闭，浸提温度为60°C，常压，搅拌浸提4小时，其中每半小时间歇搅拌1-3分钟，留取料液。料液用离心过滤机粗滤出20目以下杂质，砂滤机精滤出200目以下杂质，并冷却到30°C。将料液以IOOOkg/小时流量流过AB-8或X-5大孔树脂吸附柱，然后用水洗下不被吸附的杂质，用含量为65%的乙醇冲洗树脂吸附柱，得到乙醇洗脱液，在45°C温度下采用三效浓缩塔浓缩乙醇洗脱液15倍，采用喷雾干燥，得到6.5kg黑糯玉米色素产品，其色价五=>106.3。实施例2萃取剂的成分及配比(按重量份数计算):吐温20:1.6;梓檬酸:13;水补充至500 ;pH 为 2.6。提取步骤:将粉碎过的黑糯玉米80kg投入，投入提取罐，加入萃取剂2400kg，加盖密闭，提取温度50°C，每小时搅拌间歇2-4分钟，浸提I小时，开盖出渣，留取料液。料液用离心过滤机粗滤，砂滤机精滤，并冷却至30°C ;仍采用实施例1中的树脂纯化、乙醇洗脱、浓缩步骤，浓缩液采用冷冻干燥可得4.5kg黑糯玉米色素，色素的色价馬=>108.U实施例3萃取剂的成分及配比(按重量份数计算):吐温20:10 ;吐温40:12 ;吐温60:1.6 ;盐酸:5 ;柠檬酸:6 ;水补充至500 ；pH为1.4。提取步骤: 将粉碎过20目的黑糯玉米芯IOOkg投入提取罐，加入上述萃取剂2000kg，加盖密闭，提取温度50°C，每小时搅拌间歇2-4分钟，浸提3小时，开盖出洛，留取料液。料液用离心过滤机粗滤，砂滤机精滤，并冷却至30°C;仍采用实施例1中的树脂纯化、乙醇洗脱、浓缩步骤，浓缩液采用冷冻干燥可得8.1kg黑糯玉米色素，色素的色价E1%1cm= >105.6。实施例4萃取剂的成分及配比(按份量计算):吐温60:3.0 ;盐酸:3 ;水补至500。pH为
1.9。提取步骤:取干黑玉米须，清洗干净后，滤水，取料100kg，加入萃取剂3000kg，温度60°C ；常压浸提6小时，其中每小时间歇搅拌2分钟，以下工艺同实施例3，采用真空干燥，可得
6.4kg黑糯玉米色素，色素的色价
权利要求
1.一种用于从黑糯玉米材料中提取黑糯玉米色素的萃取剂，按重量份数计，其组成成份和配比为:吐温20、吐温40、吐温60的任意组合，总和为0.05-6 ;盐酸、柠檬酸的任意组合，总和为0.01-3 ;水补充至100 ；pH为0-4 ； 所述的黑糯玉米材料是黑糯玉米芯、黑糯玉米或黑糯玉米须。
2.根据权利要求1所述的萃取剂，其特征在于:按重量份数计，组成成份和配比为:吐温 20:0.01-3 ;吐温40:0.01-3 ;吐温60:0.01-3 ;盐酸:0.01-2 ;柠檬酸:0.01-2 ;水补充至100 ;pH 为 1—4。
3.基于权利要求1所述的从黑糯玉米材料中提取黑糯玉米色素的工艺，萃取步骤为: (1)将干净的黑糯玉米芯、黑糯玉米、黑玉米及黑玉米须等材料粉碎过10-80目； (2)将步骤(1)得到的原料按原料与萃取剂之比为1: 5-30 (w/w)投料浸提萃取，浸提温度10-100°C，处理I分钟-20小时，浸提萃取时，间歇搅拌原料，然后留取料液； 所述的萃取剂按重量 份数计，其组成成份和配比为:吐温20、吐温40、吐温60的任意组合，总和为0.05-6 ;盐酸、柠檬酸的任意组合，总和为0.01-3 ;水补充至100 ；pH为0_4 ； (3)将步骤(2)得到的料液过滤，去200目以下的杂质，料液冷却至40°C以下； (4)将步骤(3)得到的料液流经树脂吸附柱精制纯化，用水洗涤去除杂质后，再用10% -95%的乙醇冲洗脂吸附柱，得到乙醇洗脱液； (5)将步骤(4得到的)乙醇洗脱液在50°C以下浓缩，回收所述溶剂，得到色素浓缩液； (6)将步骤(5)得到的色素浓缩液干燥。
4.根据权利要求3所述的提取黑糯玉米色素的工艺，其特征在于:步骤(4)所述的精制纯化所使用的吸附柱为对黑糯玉米色素选择性吸附的AB-8、X-5大孔树脂柱。
5.根据权利要求3所述的提取黑糯玉米色素的工艺，其特征在于:步骤(5)所述的乙醇洗脱液在真空条件下浓缩。
6.根据权利要求3所述的提取黑糯玉米色素的工艺，其特征在于:步骤(6)所述的干燥为冷冻干燥或喷雾干燥或真空干燥。
全文摘要
本发明公开了一种从黑糯玉米芯、黑糯玉米及黑糯玉米须等材料中提取黑糯玉米色素的萃取剂和提取方法。所述的萃取剂为吐温20或吐温40或吐温60或它们共用，加水配制，用盐酸或柠檬酸控制pH。所述的工艺为水浸提法，提取工艺还包括在常压下，控制处理温度及处理时间，料液过滤后，精制纯化，溶剂洗脱，浓缩后干燥为成品。本发明的萃取剂成本较低、用量小、萃取率高，可明显提高黑糯玉米色素溶出率，保持黑糯玉米色素的原有结构和活性，产品色素的色价较高。
文档编号C09B67/10GK103113757SQ201310060038
公开日2013年5月22日 申请日期2013年2月6日 优先权日2013年2月6日
发明者盛玮, 薛建平, 张爱民 申请人:淮北师范大学