低卤低气味的环氧树脂灌封胶及其制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种低卤低气味的环氧树脂灌封胶及其制备工艺。产品包括：树脂部分，包括双酚A型环氧树脂30～60份；低卤稀释剂5～15份；填料30～50份；助剂0～3份；固化剂部分，包括脂环胺70～90份；低卤稀释剂10～30份，所述树脂部分与固化剂部分的比例为100:20～40。制备工艺包括：（1）将树脂部分所述的原料按所述比例混匀，抽真空，并升温至40～60℃；（2）将固化剂部分的脂环胺加热至60～70℃，在搅拌的同时滴入低卤稀释剂；（3）将步骤（1）与步骤（2）中所得的产品按上述比例混匀；稀释剂按上述的添加量下，产品卤素含量不会超过900PPM的环保标准。在固化剂与树脂混合使用之前通过低卤稀释剂与其反应，降低气味且卤素不会超标。
【专利说明】低卤低气味的环氧树脂灌封胶及其制备工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种灌封胶及其制备工艺，具体地讲，涉及一种低卤低气味的环氧树脂灌封胶及其制备工艺。
【背景技术】
[0002]现有技术中的灌封胶，普遍采用卤素含量为数万PPM的稀释剂，在添加量为10%左右的情况下，卤素含量远超过欧洲国家高环保要求的900PPM，而采用低卤稀释剂时，产品的粘度、玻璃态转化温度Tg，吸水率的性能又很难协同好。另外，普通灌封胶采用的胺类固化剂有着浓重的气味，不利于人工操作使用。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于，在选用低卤稀释剂的同时，通过选取合适的原料及其配比，得到适宜粘度、玻璃态转化温度Tg和吸水率的产品。本发明的另一目的在于降低灌封胶的气味，为使用时的人工操作带来便利。
[0004]本发明是通过以下技术方案实现的:
[0005]本发明所制得的低卤低气味的环氧树脂灌封胶，包括如下重量份数的组分:
[0006](I)树脂部分，包括双酚A型环氧树脂30~60份；低卤稀释剂5~15份；填料30~50份；助剂O~3份；(2)固化剂部分，包括脂环胺70~90份；低卤稀释剂10~30份；所述树脂部分与固化剂部分的比例为100:20~40。
[0007]进一步地，所述助剂包括偶联剂、流平剂和消泡剂。
[0008]进一步地，所述低卤稀释剂是指卤素含量不超过3000PPM的稀释剂。
[0009]本发明的低卤低气味的环氧树脂灌封胶的制备工艺，包括如下步骤:
[0010](I)将树脂部分所述的原料按所述比例混匀，抽真空，并升温至40~60°C，搅匀；
(2)将固化剂部分的脂环胺加热至60~70°C，在搅拌的同时滴入低卤稀释剂；(3)将步骤
(I)与步骤(2)中所得的产品混匀；
[0011]上述的树脂部分包括，双酚A型环氧树脂30~60份；低卤稀释剂5~15份；填料30~50份；助剂O~3份；上述的固化剂部分包括，脂环胺70~90份；低卤稀释剂10~30份；所述树脂部分与固化剂部分的比例为100:20~40。
[0012]进一步地，步骤(I)中真空度控制在700~760mm汞柱，温度控制在45~50°C。
[0013]进一步地，步骤(3)中混匀时的温度为25~35°C。
[0014]进一步地，所述助剂包括偶联剂、流平剂和消泡剂。
[0015]进一步地，所述低卤稀释剂是指卤素含量不超过3000PPM的稀释剂。
[0016]进一步对，步骤(3)所制得的产品固化条件为常温固化24小时以上或70°C以上进行高温固化至少2小时。
[0017]选用的低卤稀释剂主要包括类似于烷基缩水甘油醚、新癸酸缩水甘油脂、甲苯缩水甘油醚等低卤素含量的稀释剂；所述脂环胺为薄荷二胺、N—氨乙基哌嗪、异佛尔酮二胺、甲基环戊二胺等常用脂环胺；填料采用硫酸钡、碳酸钙等常用化工填料即可。
[0018]本发明的有益效果在于:此时低卤稀释剂在上述添加量下，制得的产品卤素含量不会超过现行900PPM的环保要求标准。同时，本发明针对胺类固化剂存在较大气味的问题，在将固化剂与树脂混合使用之前通过低卤稀释剂与其反应，从而降低气味且卤素不会超标。关于制得产品的性能数据及效果会在【具体实施方式】部分结合测试数据进行论述。
【具体实施方式】
[0019]下面结合具体的实施例对本发明进行进一步描述:
[0020]实施例1
[0021 ] (I)将树脂部分所述的原料按所述比例混匀，抽真空，并升温至45 °C，搅匀；(2 )将固化剂部分的脂环胺加热至70°C，在搅拌的同时滴入低卤稀释剂；(3)将步骤(I)与步骤
(2)中所得的产品混匀；上述的树脂部分包括，双酚A型环氧树脂50份；低卤稀释剂12份；填料37份；助剂2份；上述的固化剂部分包括，脂环胺75份；低卤稀释剂20份；所述树脂部分与固化剂部分的比例为100:30。
[0022]步骤(I)中真空度控制在710mm汞柱，温度控制在50°C。步骤(3)中混匀时的温度为25°C。所述助剂包括偶联剂、流平剂和消泡剂。稀释剂均选用低卤素含量的烷基缩水甘油醚；填料采用碳酸钙；脂环胺部分可以为甲基环戊二胺作为固化剂。
[0023]进行固化时，步骤(3)所制得的产品固化条件为常温固化24小时以上或70°C以上进行高温固化至少2小时。
[0024]实施例2
[0025]( I)将树脂部分所述的原料按所述比例混匀，抽真空，并升温至45°C，搅匀；(2 )将固化剂部分的脂环胺加热至68°C，在搅拌的同时滴入低卤稀释剂；(3)将步骤(I)与步骤
(2)中所得的产品混匀；上述的树脂部分包括，双酚A型环氧树脂35份；低卤稀释剂15份；填料48份；助剂I份；上述的固化剂部分包括，脂环胺87份；低卤稀释剂15份；所述树脂部分与固化剂部分的比例为100:35。
[0026]步骤(I)中真空度控制在750mm汞柱，温度控制在46°C。步骤(3)中混匀时的温度为32°C。所述助剂包括偶联剂、流平剂和消泡剂。稀释剂均选用低卤素含量的甲苯缩水甘油醚；填料采用碳酸钙；脂环胺部分可以为异佛尔酮二胺作为固化剂。
[0027]进行固化时，步骤(3)所制得的产品固化条件为常温固化24小时以上或70°C以上进行高温固化至少2小时。
[0028]我们对以下实施例与市场上的普通产品进行对比测试，结果如下:
[0029]
【权利要求】
1.一种低卤低气味的环氧树脂灌封胶，包括如下重量份数的组分: (I)树脂部分，包括双酚A型环氧树脂30~60份；低卤稀释剂5~15份；填料30~50份；助剂O~3份；(2)固化剂部分，包括脂环胺70~90份；低卤稀释剂10~30份；所述树脂部分与固化剂部分的比例为100:20~40。
2.根据权利要求1所述的低卤低气味的环氧树脂灌封胶，其特征在于:所述助剂包括偶联剂、流平剂和消泡剂。
3.根据权利要求1或2所述的低卤低气味的环氧树脂灌封胶，其特征在于:所述低卤稀释剂是指卤素含量不超过3000PPM的稀释剂。
4.一种低卤低气味的环氧树脂灌封胶的制备工艺，包括如下步骤: (I)将树脂部分所述的原料按所述比例混匀，抽真空，并升温至40~60°C，搅匀；(2)将固化剂部分的脂环胺加热至60~70°C，在搅拌的同时滴入低卤稀释剂；(3)将步骤(I)与步骤(2)中所得的产品混匀； 上述的树脂部分包括，双酚A型环氧树脂30~60份；低卤稀释剂5~15份；填料30~50份；助剂O~3份；上述的固化剂部分包括，脂环胺70~90份；低卤稀释剂10~30份；所述树脂部分与固化剂部分的比例为100:20~40。
5.按照权利要求4所述的低卤低气味的环氧树脂灌封胶的制备工艺，其特征在于:步骤(I)中真空度控制在700~760mm汞柱，温度控制在45~50°C。
6.按照权利要求4所述的低卤低 气味的环氧树脂灌封胶的制备工艺，其特征在于:步骤(3)中混匀时的温度为25~35°C。
7.按照权利要求4所述的低卤低气味的环氧树脂灌封胶的制备工艺，其特征在于:所述助剂包括偶联剂、流平剂和消泡剂。
8.按照权利要求4所述的低卤低气味的环氧树脂灌封胶的制备工艺，其特征在于:所述低卤稀释剂是指卤素含量不超过3000PPM的稀释剂。
9.按照权利要求4-8中任意一项所述的低卤低气味的环氧树脂灌封胶的制备工艺，其特征在于:步骤(3)所制得的产品固化条件为常温固化24小时以上或70°C以上进行高温固化至少2小时。
【文档编号】C09J11/06GK103468193SQ201310426477
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月17日 优先权日:2013年9月17日
【发明者】李长莲 申请人:广州聚合电子材料有限公司