双组分高导热硅酮胶及其制备方法和使用
【专利摘要】一种双组分高导热硅酮胶及其制备方法和使用，属于电子材料技术领域。将按重量份数称取的a，w?二羟基聚二甲基硅氧烷80?95份、稀释剂8?12份、石墨粉48?58份、阻燃填料35?45份、填料20?30份投入搅拌机中搅拌，出料灌装，得到组分A；将按重量份数称取的稀释剂10?15份，催化剂3.5?5.5份，交联剂6?9份和偶联剂3.5?4.5份投入行星搅拌机中搅拌，得到组分B。使用方法：将组分A与组分B按质量比5?6∶1混合使用并且在0.6?0.7h内用完。便于贮存与运输；满足工业化生产要求；能满足对LED的优异的封装要求；施工高效；绿色环保；对环境适应性强；工艺简单，满足工业化放大生产要求。
【专利说明】
双组分高导热硅酮胶及其制备方法和使用
技术领域
[0001] 本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种双组分高导热硅酮胶，并且还涉及 其制备方法和使用方法。
【背景技术】
[0002] LED被称为第四代照明光源或绿色光源，具有节能、环保、寿命长和体积小等特点， 广泛应用于各种指示、显示、装饰、背光源、普通照明和城市夜景等领域。根据使用功能的不 同，可以将其划分为信息显示、信号灯、车用灯具、液晶屏背光源和通用照明五大类。
[0003] 传统的对LED的封装普遍采用环氧树脂灌封胶（即封装胶，以下同）或有机硅灌封 胶等将LED芯片与支架包封。环氧树脂灌胶（简称环氧灌封胶）的典型文献公开如 〇附227320(：、0附247729(：、0附9399994、0附029251108和0附026343124，等等。这种环氧灌封 胶通常加入有一定比例的消泡剂、固化剂、促进剂、稀释剂及填料充分搅拌脱泡后制成，制 成后的灌封胶由于使用了光固化剂或热固化剂的原因导致产品的贮存性及适用性均不太 理想;尤其在该类灌封胶的使用过程中需增加诸多必要的辅助设备（如高温固化装置和UV 灯等等），不利于工业化流水线生产需求。此外，以环氧树脂为基材灌封胶贮存条件也极为 苛刻，需要在密闭、避光、低温的环境下贮存。以及用于以环氧树脂为基材的灌封胶在制备 过程中使用了大量的苯类产品作为稀释剂使用，使得产品在使用后均存在大比例的收缩情 况，严重的直接导致密封胶形成的封装面断裂，从而丧失封装功能，且在固化过程中，灌封 胶内的促进剂、稀释剂、催化剂挥发相当严重，所挥发的气体具有一定的有毒有害物质，既 影响工作环境又损及在线作业人员的健康。
[0004] 在公开的中国专利文献中可见诸硅酮类灌封胶的技术信息，典型的如 CN101544881B推荐的"用于LED光口显示器件的双组分硅酮灌封胶及其制备方法"，该专利 的组分A的原料按重量份数计如下:α-ω-二羟基聚二甲基硅氧烷1〇〇份、有机硅基胶10-35 份、填料0-50份和增塑剂10-30份;组分Β的原料按重量份数计如下:交联剂5-10份、偶联剂 0.3-3份、钛酸酯络合物0.1-0.5份、二乙羟胺0.1-0.5份、二丁基二月桂酸锡0.01-0.1份和 增塑剂2-10份。周知，随着LED发展门类的不断扩大，大功率的产品层出不穷，LED在使用过 程中因集中使用等诸多因素，造成局部发热、打火等现象已相当常见。于是由于该专利采用 大比量的增塑剂，而大比量的增塑剂虽然能够提升灌封胶的触变性能，但同时也会带来灌 封胶的导热性能下降，使制得的灌封胶在使用后导热性能难以得到很好的保障；又由于填 料选用了碳酸钙、碳化硅、硅粉、三氧化二铝、石英粉和炭黑中的一种，且填料的比例在0-50 份之间，为了提升灌封效果而减少了填料的应用，于是使制得的灌封胶在阻燃性能、导热性 能下降，不利于产品应用后的安全及耐老化性能；初步固化时间为4-6小时，虽然解决了应 用问题，但同时也意味着该产品不利于工业化流水线操作需求。
【发明内容】
[0005] 本发明的任务在于提供一种有助于在常温下贮存和运输而藉以降低物流环节中 的成本、有利于摒弃高温固化或UV灯固化而藉以满足在工业化生产的流水线上应用的要 求、有益于显著降低热失重以及收缩率而藉以保障电子产品的应用要求和有便于体现优异 的导热性能而藉以避免在使用后产品出现过载发热并引起打火或局部严重发热的双组分 高导热硅酮胶。
[0006] 本发明的另一任务在于提供一种双组分高导热硅酮胶的制备方法，该方法工艺简 练、工艺要素不苛刻、无需依赖复杂的设备并能使得到的单组分高导热硅酮胶的所述技术 效果得以全面体现。
[0007] 本发明的再一任务在于提供一种双组分高导热硅酮胶的使用方法，该方法能方便 地将两个组分按合理的质量比混合使用。
[0008] 本发明的任务是这样来完成的，一种双组分高导热硅酮胶，包括组分A和组分B，所 述的组分A由以下按重量份数配比的原料组成： α:，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80-%份； 稀释剂 8-12份：
[0009] 石墨粉 48-58份； 阻燃填料 35-45份； 填料 20-30份； 所述的组分Β由以下按重量份数配比的原料组成：
[0010] 稀释剂10-15份；
[0011] 催化剂3.5-5.5份；
[0012] 交联剂6-9份；
[0013] 偶联剂3.5-4.5 份。
[0014] 在本发明的一个具体的实施例中，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为 12000_15000m · pas。
[0015] 在本发明的另一个具体的实施例中，所述稀释剂为密度在0.963g/cm3并且粘度在 350-500m · pas二甲基硅油、乙烯基硅油或甲基乙烯基硅油；所述的石墨粉为粒径<1.2mm 并且体积密度在1.74-1.76g/cm 3的多晶石墨粉；
[0016] 在本发明的又一个具体的实施例中，所述的阻燃填料为活性氢氧化镁和/或活性 氢氧化铝;所述的填料为经过树脂酸处理的活性碳酸钙。
[0017] 在本发明的再一个具体的实施例中，所述的催化剂为二丁基二乙酸锡或二丁基二 辛酸锡。
[0018] 在本发明的还有一个具体的实施例中，所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基 三异丁酮肟基硅烷或乙烯基三异丁酮肟基硅烷;所述的偶联剂为六甲基二硅氧烷和/或γ -[2,3_环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷。
[0019] 本发明的另一任务是这样来完成的，一种双组分高导热硅酮胶的制备方法，包括 以下步骤：
[0020] Α)制备组分Α，将按重量份数称取的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80-95份、稀释剂 8-12份、石墨粉48-58份、阻燃填料35-45份、填料20-30份投入搅拌机中分散搅拌，控制搅拌 时的真空度、控制搅拌温度、控制搅拌时间和控制搅拌速度，出料灌装，得到组分Α;
[0021 ] B)制备组分B，将按重量份数称取的稀释剂10-15份，催化剂3.5-5.5份，交联剂6-9 份和偶联剂3.5-4.5份投入行星搅拌机中进而搅拌，控制进而搅拌的温度、控制进而搅拌的 时间和控制进而搅拌的速度，出料灌装，得到组分B。
[0022] 在本发明的更而一个具体的实施例中，步骤A)中所述的搅拌机为高速双行星搅拌 机;所述的控制搅拌时的真空度是将真空度控制为〇. 08-0.095MPa;所述的控制搅拌温度是 将温度控制为115-125°C;所述的控制搅拌时间是将时间控制为80-100min;所述的控制搅 拌速度是将速度控制为450-550rpm。
[0023] 在本发明的进而一个具体的实施例中，步骤B)中所述的控制搅拌温度是将进而搅 拌的温度控制为35-45°C;所述的控制搅拌时间是将进而搅拌的时间控制为35-55min;所述 的控制搅拌速度是将进而搅拌的速度控制为250-300rpm。
[0024] 本发明的又一任务是这样来完成的，一种双组分高导热硅酮胶的使用方法，其是 将组分A与组分B按质量比5-6:1混合使用并且在0.6-0.7h内用完。
[0025] 本发明提供的技术方案之一，由于常温贮存可达到10-12个月以上，十分便于贮存 与运输并且得以显著节省物流环节中的成本;之二，由于摒弃了已有技术中的固化剂、固化 促进剂等，因而无需在使用过程中依赖高温固化或UV灯之类的设施，得以满足工业化生产 的流水线上的应用要求;之三，由于粘接强度1.7-2. OMPa、热失重仅为0.3-0.5 %、导热值达 6.5-7W/m · k、无黄变现象以及阻燃性能达到￥1或％级，因而能满足对LED的优异的封装要 求;之四，由于具有良好的触变及室温固化特性，因而得以方便而高效行施工;之五，由于在 固化以及固化后无有毒有害气体散发，因而具有绿色环保性且得以保障在线作业人员的健 康;之六，由于具有理想的耐高低温和抗氧化性能，因而对环境适应性强;之七，提供的制备 方法工艺简单而无苛刻的工艺要素以及无需凭借复杂的设备，因而能满足工业化放大生产 要求。
【具体实施方式】 [0026] 实施例1:
[0027] A)制备组分A，将按重量份数称取的粘度为12000m · pas的α，ω-二羟基聚二甲基 硅氧烷（简称107胶水)95份、密度为0.963g/cm3并且粘度在350m · pas的二甲基硅油10份、 粒径<1.2mm并且体积密度在1.75g/cm3的多晶石墨粉58份、活性氢氧化镁45份和经过树脂 酸处理的活性碳酸钙25份投入高速双行星搅拌机中搅拌，并且控制搅拌时的真空度为 0.09MPa，控制搅拌温度为120°C，控制搅拌时间为lOOmin和控制搅拌速度为550rpm，出料并 灌装，得到组分A;
[0028] B)制备组分B，将按重量份数称取的密度在0.963g/cm3并且粘度在350m · pas的二 甲基硅油15份、二丁基二乙酸锡3.5份、甲基三甲氧基硅烷9份和六甲基二硅氧烷4.5份投入 到行星搅拌机中进而搅拌，并且控制进而搅拌的温度为35°C，控制进而搅拌的时间为55min 以及控制进而搅拌的速度为300rpm，出料并灌装，得到组分B。
[0029] 实施例2:
[0030] A)制备组分A，将按重量份数称取的粘度为15000m · pas的α，ω-二羟基聚二甲基 硅氧烷（简称107胶水)90份、密度为0.963g/cm3并且粘度在500m · pas的二甲基硅油11份、 粒径<1.2mm并且体积密度在1.74g/cm3的多晶石墨粉50份、活性氢氧化镁35份和经过树脂 酸处理的活性碳酸钙30份投入高速双行星搅拌机中搅拌，并且控制搅拌时的真空度为 0.08MPa，控制搅拌温度为125°C，控制搅拌时间为80min和控制搅拌速度为450rpm，出料并 灌装，得到组分A;
[0031] B)制备组分B，将按重量份数称取的密度在0.963g/cm3并且粘度在350m · pas的二 甲基硅油10份、二丁基二乙酸锡5.5份、甲基三甲氧基硅烷6份和六甲基二硅氧烷4份投入到 行星搅拌机中进而搅拌，并且控制进而搅拌的温度为45°C，控制进而搅拌的时间为50min以 及控制进而搅拌的速度为250rpm，出料并灌装，得到组分B。
[0032] 实施例3:
[0033] A)制备组分A，将按重量份数称取的粘度为14000m · pas的α，ω-二羟基聚二甲基 硅氧烷（简称107胶水)80份、密度为0.963g/cm3并且粘度在400m · pas的二甲基硅油12份、 粒径<1.2mm并且体积密度在1.745g/cm3的多晶石墨粉48份、活性氢氧化铝40份和经过树 脂酸处理的活性碳酸钙20份投入高速双行星搅拌机中搅拌，并且控制搅拌时的真空度为 0.095MPa，控制搅拌温度为115°C，控制搅拌时间为90min和控制搅拌速度为500rpm，出料并 灌装，得到组分A;
[0034] B)制备组分B，将按重量份数称取的密度在0.963g/cm3并且粘度在350m · pas的二 甲基硅油13份、二丁基二乙酸锡4份、甲基三异丁酮肟基硅烷8份和γ-[2,3-环氧丙氧]丙基 三甲氧基硅烷3.5份投入到行星搅拌机中进而搅拌，并且控制进而搅拌的温度为40°C，控制 进而搅拌的时间为45min以及控制进而搅拌的速度为290rpm，出料并灌装，得到组分B。 [0035] 实施例4:
[0036] A)制备组分A，将按重量份数称取的粘度为13000m · pas的α，ω-二羟基聚二甲基 硅氧烷(简称107胶水)85份、密度为0.963g/cm3并且粘度在450m · pas的乙烯基硅油8份、粒 径<1.2mm并且体积密度在1.76g/cm3的多晶石墨粉52份、活性氢氧化铝38份和经过树脂酸 处理的活性碳酸钙26份投入高速双行星搅拌机中搅拌，并且控制搅拌时的真空度为 0.085MPa，控制搅拌温度为118°C，控制搅拌时间为95min和控制搅拌速度为460rpm，出料并 灌装，得到组分A;
[0037] B)制备组分B，将按重量份数称取的密度在0.963g/cm3并且粘度在350m · pas的乙 烯基硅油12份、二丁基二辛酸锡4.5份、甲基三异丁酮肟基硅烷7份和γ-[2,3-环氧丙氧]丙 基三甲氧基硅烷4份投入到行星搅拌机中进而搅拌，并且控制进而搅拌的温度为38°C，控制 进而搅拌的时间为40min以及控制进而搅拌的速度为280rpm，出料并灌装，得到组分B。 [0038] 实施例5:
[0039] A)制备组分A，将按重量份数称取的粘度为13500m · pas的α，ω-二羟基聚二甲基 硅氧烷（简称107胶水)88份、密度为0.963g/cm3并且粘度在380m · pas的甲基乙烯基硅油9 份、粒径<1.2mm并且体积密度在1.755g/cm3的多晶石墨粉55份、活性氢氧化镁和活性氢氧 化铝各21份和经过树脂酸处理的活性碳酸钙28份投入高速双行星搅拌机中搅拌，并且控制 搅拌时的真空度为〇.〇86MPa，控制搅拌温度为122°C，控制搅拌时间为85min和控制搅拌速 度为520rpm，出料并灌装，得到组分A;
[0040] B)制备组分B，将按重量份数称取的密度在0.963g/cm3并且粘度在350m · pas的甲 基乙烯基硅油11份、二丁基二辛酸锡5份、乙烯基三异丁酮肟基硅烷8份、六甲基二硅氧烷 2.2份以及γ-[2,3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷2.2份投入到行星搅拌机中进而搅拌，并 且控制进而搅拌的温度为42°C，控制进而搅拌的时间为35min以及控制进而搅拌的速度为 260rpm，出料并灌装，得到组分B。
[0041 ] 使用例1:
[0042]将由实施例1的组分A与组分B按质量比6:1混合使用并在0.6h内使用完毕。
[0043] 使用例2:
[0044] 将由实施例1的组分A与组分B按质量比5:1混合使用并在0.5h内使用完毕。
[0045] 使用例3:
[0046] 将由实施例1的组分A与组分B按质量比5.2:1混合使用并在0.7h内使用完毕。 [0047] 使用例4:
[0048]将由实施例1的组分A与组分B按质量比5.4:1混合使用并在0.6h内使用完毕。
[0049] 使用例5:
[0050] 将由实施例1的组分A与组分B按质量比5.7:1混合使用并在0.7h内使用完毕。
[0051] 由上述实施例1至5得到的双组分高导热硅酮胶经测试具有如下技术指标：
[0052]
【主权项】
1. 一种双组分高导热硅酮胶，其特征在于包括组分A和组分B，所述的组分A由以下按重 量份数配比的原料组成： α，〇)-二羟基聚二甲基硅氧烷80-95份； 稀释剂 8-12份； 石墨粉 48-58份； 阻燃填料 35-45份； 填料 2Q-30份； 所述的组分Β由以下按重量份数配比的原料组成： 稀释剂10-15份； 催化剂3.5-5.5份； 交联剂6-9份； 偶联剂3.5-4.5份。2. 根据权利要求1所述的双组分高导热硅酮胶，其特征在于所述α，ω-二羟基聚二甲基 硅氧烷的粘度为12000-15000m · pas。3. 根据权利要求1所述的双组分高导热硅酮胶，其特征在于所述稀释剂为密度在 0.963g/cm3并且粘度在350-500m · pas二甲基硅油、乙烯基硅油或甲基乙烯基硅油;所述的 石墨粉为粒径<1.2mm并且体积密度在1.74-1.76g/cm3的多晶石墨粉。4. 根据权利要求1所述的双组分高导热硅酮胶，其特征在于所述的阻燃填料为活性氢 氧化镁和/或活性氢氧化铝;所述的填料为经过树脂酸处理的活性碳酸钙。5. 根据权利要求1所述的双组分高导热硅酮胶，其特征在于所述的催化剂为二丁基二 乙酸锡或二丁基二辛酸锡。6. 根据权利要求1所述的双组分高导热硅酮胶，其特征在于所述的交联剂为甲基三甲 氧基硅烷、甲基三异丁酮肟基硅烷或乙烯基三异丁酮肟基硅烷;所述的偶联剂为六甲基二 硅氧烷和/或γ _[2,3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷。7. -种如权利要求1所述的双组分高导热硅酮胶的制备方法，其特征在于包括以下步 骤： Α)制备组分Α，将按重量份数称取的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80-95份、稀释剂8-12份、石墨粉48-58份、阻燃填料35-45份、填料20-30份投入搅拌机中分散搅拌，控制搅拌时 的真空度、控制搅拌温度、控制搅拌时间和控制搅拌速度，出料灌装，得到组分Α; Β)制备组分Β，将按重量份数称取的稀释剂10-15份，催化剂3.5-5.5份，交联剂6-9份和 偶联剂3.5-4.5份投入行星搅拌机中进而搅拌，控制进而搅拌的温度、控制进而搅拌的时间 和控制进而搅拌的速度，出料灌装，得到组分Β。8. 根据权利要求7所述的双组分高导热硅酮胶的制备方法，其特征在于步骤Α)中所述 的搅拌机为高速双行星搅拌机；所述的控制搅拌时的真空度是将真空度控制为0.08- 0.095MPa;所述的控制搅拌温度是将温度控制为115-125Γ ;所述的控制搅拌时间是将时间 控制为80-100min;所述的控制搅拌速度是将速度控制为450-550rpm。9. 根据权利要求7所述的双组分高导热硅酮胶的制备方法，其特征在于步骤B)中所述 的控制搅拌温度是将进而搅拌的温度控制为35-45Γ;所述的控制搅拌时间是将进而搅拌 的时间控制为35-55min;所述的控制搅拌速度是将进而搅拌的速度控制为250-300rpm。10. -种如权利要求1所述的双组分高导热硅酮胶的使用方法，其特征在于其是将组分 A与组分B按质量比5-6:1混合使用并且在0.6-0.7h内用完。
【文档编号】C09J11/04GK106065314SQ201610407246
【公开日】2016年11月2日
【申请日】2016年6月12日 公开号201610407246.X, CN 106065314 A, CN 106065314A, CN 201610407246, CN-A-106065314, CN106065314 A, CN106065314A, CN201610407246, CN201610407246.X
【发明人】王晓岚, 费志刚, 祝金涛
【申请人】江苏明昊新材料科技股份有限公司