一种双组分耐老化粘结剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种双组分耐老化粘结剂，所述粘结剂由A组分和B组分组成，所述A组分包括：聚氨酯、聚醚多元醇、氯醋树脂、丙烯酸?2?羟乙酯、气相二氧化硅、羧甲基纤维素、萘酸锰、三聚氰胺、丙二醇甲醚丙酸酯、二辛酸二丁基锡、纳米氧化铝、聚甲基三乙氧基硅烷、二甲基硅油；所述B组分包括：四氢呋喃酯、1，6?己二醇二丙烯酸酯、六亚甲基二异氰酸酯缩二脲、2?乙基?4?甲基咪唑、聚醚硅油、γ?氨丙基三甲氧基硅烷。本发明还公开了上述双组分耐老化粘结剂的制备方法。本发明的双组分耐老化粘结剂的初固化时间短，表干时间短，粘结强度高，耐老化性好，综合性能优秀，非常符合电子产品的应用需求。
【专利说明】
一种双组分耐老化粘结剂及其制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及粘结剂材料领域，具体涉及一种双组分耐老化粘结剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 常用的粘接剂可简单分为单组份粘接剂和双组份粘接剂，行业上也俗称单组份一 液型和双组份二液型粘接剂。单组份一液型粘接剂是依靠范德华力的作用与接触面发生物 理作用而提供粘接力;双组份二液型粘接剂是基团之间的化学反应提供粘接力。由此可见， 双组份二液型的粘接剂粘结强度更高;并且，双组份二液型粘接剂的初粘性也比单组份一 液型粘接剂的初粘性好。
[0003] 随着微电子的快速发展，电子元器件越来越小，集成电子模块的使用越来越多，热 敏性材料的不断应用，不仅要求组装时需要很高的粘结强度，还要求组装时需要低于60°C 的固化温度的粘结剂。在电子行业中，常用的粘结剂是双组份粘结剂和UV固化粘结剂，由于 UV固化粘结剂容易渗入电子元器件内部而导致未暴露的UV固化粘结剂无法照射到UV光，而 导致粘结强度不够，影响使用寿命。双组份粘结剂可在60°C快速固化，并且达到一定的粘结 强度，但是表干时间长，影响生产效率和良率，并且其耐老化性、耐水性能也不佳，影响使用 寿命。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种双组分耐老化粘结剂及其制备方法。
[0005] 为了实现本发明的目的，本发明提供一种双组分耐老化粘结剂，所述粘结剂由A组 分和B组分组成， 以重量份计，所述A组分包括以下原料:聚氨酯25-40份、聚醚多元醇16-24份、氯醋树脂 7-15份、丙烯酸-2-羟乙酯9-14份、气相二氧化硅3-8份、羧甲基纤维素1-5份、萘酸锰2-6份、 三聚氰胺3-5份、丙二醇甲醚丙酸酯4-7份、二辛酸二丁基锡2-6份、纳米氧化铝2-7份、聚甲 基三乙氧基硅烷3-8份、二甲基硅油1 -3份； 以重量份计，所述B组分包括以下原料：四氢呋喃酯13-22份、1，6_己二醇二丙烯酸酯 10-16份、六亚甲基二异氰酸酯缩二脲30-38份、2-乙基-4-甲基咪唑5-12份、聚醚硅油3-6 份、γ氨丙基三甲氧基硅烷4-11份； 所述Α组分和Β组分的质量比为1: (0.1-0.5)。
[0006] 优选地，所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯与氧化乙烯共聚物三醇 或含氟聚醚二醇。
[0007] 优选地，所述A组分和B组分的质量比为1:0.3。
[0008] 优选地，所述粘结剂由A组分和B组分组成， 以重量份计，所述A组分包括以下原料:聚氨酯33份、聚醚多元醇18份、氯醋树脂13份、 丙烯酸-2-羟乙酯12份、气相二氧化硅5份、羧甲基纤维素2份、萘酸锰4份、三聚氰胺3份、丙 二醇甲醚丙酸酯6份、二辛酸二丁基锡4份、纳米氧化铝6份、聚甲基三乙氧基硅烷4份、二甲 基硅油2份； 以重量份计，所述B组分包括以下原料：四氢呋喃酯19份、1，6-己二醇二丙烯酸酯13份、 六亚甲基二异氰酸酯缩二脲36份、2-乙基-4-甲基咪唑9份、聚醚硅油5份、γ氨丙基三甲氧 基硅烷6份； 所述Α组分和Β组分的质量比为1: (0.1-0.5)。
[0009] 上述双组分耐老化粘结剂的制备方法，包括以下制备步骤： (1)A组分的制备:按重量份，将聚氨酯、聚醚多元醇、氯醋树脂、丙烯酸-2-羟乙酯、丙二 醇甲醚丙酸酯混合均匀，投入到反应釜中在60-80°C下搅拌6-12小时，调节反应釜温度为 40-55Γ，加入二辛酸二丁基锡、气相二氧化硅、羧甲基纤维素、萘酸锰、纳米氧化铝、三聚氰 胺、聚甲基三乙氧基硅烷和二甲基硅油，继续搅拌3-7小时，冷却至室温，即得A组分； (2 )B组分的制备:按重量份，将六亚甲基二异氰酸酯缩二脲加入到反应釜中，室温搅拌 1-2小时，再加入四氢呋喃酯、1，6_己二醇二丙烯酸酯，升温至60-80°C搅拌7-14小时，待冷 却至室温，加入2-乙基-4-甲基咪唑、γ氨丙基三甲氧基硅烷和聚醚硅油，搅拌2-4小时，即 得Β组分。
[0010] 本发明的有益效果为： 本发明的双组分耐老化粘结剂的初固化时间短仅为60s以内，表干时间缩短为5-8min， 粘结强度高均大于l.lN/mm，耐老化性大于98.5%，综合性能优秀，非常符合电子产品的应用 需求。
【具体实施方式】
[0011]以下通过【具体实施方式】的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限 制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离 本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
[0012] 实施例1 一种双组分耐老化粘结剂，所述粘结剂由A组分和B组分组成， 以重量份计，所述A组分包括以下原料:聚氨酯33份、聚醚多元醇18份、氯醋树脂13份、 丙烯酸-2-羟乙酯12份、气相二氧化硅5份、羧甲基纤维素2份、萘酸锰4份、三聚氰胺3份、丙 二醇甲醚丙酸酯6份、二辛酸二丁基锡4份、纳米氧化铝6份、聚甲基三乙氧基硅烷4份、二甲 基硅油2份； 以重量份计，所述B组分包括以下原料：四氢呋喃酯19份、1，6_己二醇二丙烯酸酯13份、 六亚甲基二异氰酸酯缩二脲36份、2-乙基-4-甲基咪唑9份、聚醚硅油5份、γ氨丙基三甲氧 基硅烷6份； 所述Α组分和Β组分的质量比为1:0.3。
[0013] 其中，所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇。
[0014] 上述双组分耐老化粘结剂的制备方法，包括以下制备步骤： (1)A组分的制备:按重量份，将聚氨酯、聚醚多元醇、氯醋树脂、丙烯酸-2-羟乙酯、丙二 醇甲醚丙酸酯混合均匀，投入到反应釜中在68°C下搅拌10小时，调节反应釜温度为48°C，加 入二辛酸二丁基锡、气相二氧化硅、羧甲基纤维素、萘酸锰、纳米氧化铝、三聚氰胺、聚甲基 三乙氧基硅烷和二甲基硅油，继续搅拌6小时，冷却至室温，即得A组分； (2 )B组分的制备:按重量份，将六亚甲基二异氰酸酯缩二脲加入到反应釜中，室温搅拌 2小时，再加入四氢呋喃酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯，升温至65 °C搅拌8小时，待冷却至室温， 加入2-乙基-4-甲基咪唑、γ氨丙基三甲氧基硅烷和聚醚硅油，搅拌2小时，即得B组分。
[0015] 实施例2 一种双组分耐老化粘结剂，所述粘结剂由Α组分和Β组分组成， 以重量份计，所述A组分包括以下原料:聚氨酯25份、聚醚多元醇16份、氯醋树脂7份、丙 烯酸-2-羟乙酯9份、气相二氧化硅3份、羧甲基纤维素1份、萘酸锰2份、三聚氰胺3份、丙二醇 甲醚丙酸酯4份、二辛酸二丁基锡2份、纳米氧化铝2份、聚甲基三乙氧基硅烷3份、二甲基硅 油1份； 以重量份计，所述B组分包括以下原料：四氢呋喃酯13份、1，6_己二醇二丙烯酸酯10份、 六亚甲基二异氰酸酯缩二脲30份、2-乙基-4-甲基咪唑5份、聚醚硅油3份、γ氨丙基三甲氧 基硅烷4份； 所述Α组分和Β组分的质量比为1:0.1。
[0016]其中，所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯与氧化乙烯共聚物三醇。
[0017] 上述双组分耐老化粘结剂的制备方法，包括以下制备步骤： (1)A组分的制备:按重量份，将聚氨酯、聚醚多元醇、氯醋树脂、丙烯酸-2-羟乙酯、丙二 醇甲醚丙酸酯混合均匀，投入到反应釜中在60°C下搅拌6小时，调节反应釜温度为40°C，加 入二辛酸二丁基锡、气相二氧化硅、羧甲基纤维素、萘酸锰、纳米氧化铝、三聚氰胺、聚甲基 三乙氧基硅烷和二甲基硅油，继续搅拌3小时，冷却至室温，即得A组分； (2 )B组分的制备:按重量份，将六亚甲基二异氰酸酯缩二脲加入到反应釜中，室温搅拌 1小时，再加入四氢呋喃酯、1，6_己二醇二丙烯酸酯，升温至60°C搅拌7小时，待冷却至室温， 加入2-乙基-4-甲基咪唑、γ氨丙基三甲氧基硅烷和聚醚硅油，搅拌2小时，即得B组分。
[0018] 实施例3 一种双组分耐老化粘结剂，所述粘结剂由Α组分和Β组分组成， 以重量份计，所述A组分包括以下原料:聚氨酯32份、聚醚多元醇20份、氯醋树脂11份、 丙烯酸-2-羟乙酯11份、气相二氧化硅5份、羧甲基纤维素3份、萘酸锰4份、三聚氰胺4份、丙 二醇甲醚丙酸酯5份、二辛酸二丁基锡4份、纳米氧化铝3份、聚甲基三乙氧基硅烷5份、二甲 基硅油2份； 以重量份计，所述B组分包括以下原料：四氢呋喃酯18份、1，6_己二醇二丙烯酸酯12份、 六亚甲基二异氰酸酯缩二脲34份、2-乙基-4-甲基咪唑8份、聚醚硅油5份、γ氨丙基三甲氧 基硅烷7份； 所述Α组分和Β组分的质量比为1:0.3。
[0019] 其中，所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇。
[0020] 上述双组分耐老化粘结剂的制备方法，包括以下制备步骤： (1)A组分的制备:按重量份，将聚氨酯、聚醚多元醇、氯醋树脂、丙烯酸-2-羟乙酯、丙二 醇甲醚丙酸酯混合均匀，投入到反应釜中在70°C下搅拌9小时，调节反应釜温度为48°C，加 入二辛酸二丁基锡、气相二氧化硅、羧甲基纤维素、萘酸锰、纳米氧化铝、三聚氰胺、聚甲基 三乙氧基硅烷和二甲基硅油，继续搅拌5小时，冷却至室温，即得A组分； (2 )B组分的制备:按重量份，将六亚甲基二异氰酸酯缩二脲加入到反应釜中，室温搅拌 1.5小时，再加入四氢呋喃酯、1，6_己二醇二丙烯酸酯，升温至70°C搅拌10小时，待冷却至室 温，加入2-乙基-4-甲基咪唑、γ氨丙基三甲氧基硅烷和聚醚硅油，搅拌3小时，即得B组分。
[0021] 实施例4 一种双组分耐老化粘结剂，所述粘结剂由Α组分和Β组分组成， 以重量份计，所述A组分包括以下原料:聚氨酯40份、聚醚多元醇24份、氯醋树脂15份、 丙烯酸-2-羟乙酯14份、气相二氧化硅8份、羧甲基纤维素1-5份、萘酸锰6份、三聚氰胺5份、 丙二醇甲醚丙酸酯7份、二辛酸二丁基锡6份、纳米氧化铝7份、聚甲基三乙氧基硅烷8份、二 甲基硅油3份； 以重量份计，所述B组分包括以下原料：四氢呋喃酯22份、1，6_己二醇二丙烯酸酯16份、 六亚甲基二异氰酸酯缩二脲38份、2-乙基-4-甲基咪唑12份、聚醚硅油6份、γ氨丙基三甲氧 基硅烷11份； 所述Α组分和Β组分的质量比为1: 0.5。
[0022] 其中，所述聚醚多元醇为含氟聚醚二醇。
[0023] 上述双组分耐老化粘结剂的制备方法，包括以下制备步骤： (1)A组分的制备:按重量份，将聚氨酯、聚醚多元醇、氯醋树脂、丙烯酸-2-羟乙酯、丙二 醇甲醚丙酸酯混合均匀，投入到反应釜中在60-80°C下搅拌6-12小时，调节反应釜温度为 40-55Γ，加入二辛酸二丁基锡、气相二氧化硅、羧甲基纤维素、萘酸锰、纳米氧化铝、三聚氰 胺、聚甲基三乙氧基硅烷和二甲基硅油，继续搅拌3-7小时，冷却至室温，即得A组分； (2 )B组分的制备:按重量份，将六亚甲基二异氰酸酯缩二脲加入到反应釜中，室温搅拌 1-2小时，再加入四氢呋喃酯、1，6_己二醇二丙烯酸酯，升温至60-80°C搅拌7-14小时，待冷 却至室温，加入2-乙基-4-甲基咪唑、γ氨丙基三甲氧基硅烷和聚醚硅油，搅拌2-4小时，即 得Β组分。
[0024]性能测试 对以上各实施例进行产品性能测试，其具体测试见下表所示：
从上表可看出，本发明的粘结剂的初固化时间短仅为6 0 s以内，表干时间缩短为5 -8111；[11，粘结强度高均大于1.謂/1111]1，耐老化性大于98.5%，综合性能优秀，非常符合电子产品 的应用需求。
【主权项】
1. 一种双组分耐老化粘结剂，其特征在于，所述粘结剂由A组分和B组分组成， 以重量份计，所述A组分包括以下原料:聚氨酯25-40份、聚醚多元醇16-24份、氯醋树脂 7-15份、丙烯酸-2-羟乙酯9-14份、气相二氧化硅3-8份、羧甲基纤维素1-5份、萘酸锰2-6份、 三聚氰胺3-5份、丙二醇甲醚丙酸酯4-7份、二辛酸二丁基锡2-6份、纳米氧化铝2-7份、聚甲 基三乙氧基硅烷3-8份、二甲基硅油1 -3份； 以重量份计，所述B组分包括以下原料：四氢呋喃酯13-22份、1，6_己二醇二丙烯酸酯 10-16份、六亚甲基二异氰酸酯缩二脲30-38份、2-乙基-4-甲基咪唑5-12份、聚醚硅油3-6 份、γ -氨丙基三甲氧基硅烷4-11份； 所述Α组分和Β组分的质量比为1: (0.1-0.5)。2. 根据权利要求1所述的双组分耐老化粘结剂，其特征在于，所述聚醚多元醇为聚氧化 丙烯二醇、聚氧化丙烯与氧化乙烯共聚物三醇或含氟聚醚二醇。3. 根据权利要求1所述的双组分耐老化粘结剂，其特征在于，所述A组分和B组分的质量 比为1:0.3。4. 根据权利要求1所述的双组分耐老化粘结剂，其特征在于，所述粘结剂由A组分和B组 分组成， 以重量份计，所述A组分包括以下原料：聚氨酯33份、聚醚多元醇18份、氯醋树脂13份、 丙烯酸-2-羟乙酯12份、气相二氧化硅5份、羧甲基纤维素2份、萘酸锰4份、三聚氰胺3份、丙 二醇甲醚丙酸酯6份、二辛酸二丁基锡4份、纳米氧化铝6份、聚甲基三乙氧基硅烷4份、二甲 基硅油2份； 以重量份计，所述B组分包括以下原料：四氢呋喃酯19份、1，6_己二醇二丙烯酸酯13份、 六亚甲基二异氰酸酯缩二脲36份、2-乙基-4-甲基咪唑9份、聚醚硅油5份、γ-氨丙基三甲氧 基硅烷6份； 所述Α组分和Β组分的质量比为1: (0.1-0.5)。5. 根据权利要求1-4任一所述的双组分耐老化粘结剂的制备方法，其特征在于，包括以 下制备步骤： (1) A组分的制备:按重量份，将聚氨酯、聚醚多元醇、氯醋树脂、丙烯酸-2-羟乙酯、丙二 醇甲醚丙酸酯混合均匀，投入到反应釜中在60-80°C下搅拌6-12小时，调节反应釜温度为 40-55Γ，加入二辛酸二丁基锡、气相二氧化硅、羧甲基纤维素、萘酸锰、纳米氧化铝、三聚氰 胺、聚甲基三乙氧基硅烷和二甲基硅油，继续搅拌3-7小时，冷却至室温，即得A组分； (2) B组分的制备：按重量份，将六亚甲基二异氰酸酯缩二脲加入到反应釜中，室温搅拌 1-2小时，再加入四氢呋喃酯、1，6_己二醇二丙烯酸酯，升温至60-80°C搅拌7-14小时，待冷 却至室温，加入2-乙基-4-甲基咪唑、γ -氨丙基三甲氧基硅烷和聚醚硅油，搅拌2-4小时，即 得Β组分。
【文档编号】C09J175/08GK106065305SQ201610387162
【公开日】2016年11月2日
【申请日】2016年6月3日 公开号201610387162.4, CN 106065305 A, CN 106065305A, CN 201610387162, CN-A-106065305, CN106065305 A, CN106065305A, CN201610387162, CN201610387162.4
【发明人】蔡小连
【申请人】苏州市奎克力电子科技有限公司