一种板栗壳棕红色素的提取纯化方法
【专利摘要】本发明是关于一种板栗壳棕红色素的提取纯化方法，属于植物提取分离与纯化【技术领域】，所述方法包括：将板栗壳粉碎，形成颗粒状原料；将所述颗粒状原料浸入较低浓度的乙醇水溶液中，采用微波辅助萃取法提取，得到色素初提液；将所述色素初提液，制成色素浓度接近或等于饱和浓度的初级色素溶液；将所述初级色素溶液与体积为所述初级色素溶液的2-4倍的较高浓度的乙醇水溶液混合，沉淀，过滤，浓缩，得色素浓缩液；将所述色素浓缩液与体积为所述初级色素溶液体积的9-11倍的去离子水混合，沉淀，过滤，干燥，得色素粉末；本发明提供的提取纯化方法解决了板栗壳水溶性棕红色素的提取纯化问题；所用试剂无毒、无污染；扩大了板栗壳色素的应用领域。
【专利说明】一种板栗壳棕红色素的提取纯化方法
【技术领域】
[0001]本发明属于植物提取分离与纯化【技术领域】，特别是涉及一种板栗壳棕红色素的提取纯化方法。
【背景技术】
[0002]随着生活水平的提高，人们的食品安全意识逐渐增强。天然色素从动物、植物以及微生物中提取获得，以其安全性高、色调亮丽诱人、含有大量对人体有益的成分以及具有一定的营养价值和药理保健作用而被广泛应用于食品、化妆和医药行业中。
[0003]从来源上分，天然色素可分为植物色素、动物色素和微生物色素。其中，植物色素以其原料来源众多而被广泛研究并开发利用。研究表明，植物色素多存在于植物的叶子、果实、花及皮中。相比于合成色素，天然色素中生物活性物质种类众多，使得产品具有生物活性，如抗氧化性、抗菌性等。例如，药用植物中主要活性成分之一黄酮类物质，具有消除氧自由基、抗氧化、抗过敏、抗炎、抗菌、抗突变、抗肿瘤、保肝、雌激素样作用、保护心脑血管系统和抗病毒以及杀虫等广谱的生理活性。据资料报导，原花青素的抗氧化性是VE的50倍，VC的20倍，其低聚物更是以高效、低毒，高生物利用率而著称。此外，一些植物色素溶液对放线菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌有很强的抑制作用。
[0004]植物色素的提取方法包括传统溶剂浸提法、超声波提取法及超临界二氧化碳萃取法及微波辅助法等。其中，传统溶剂浸提法的优点是工艺简单、操作方便、设备投资少、成本低、便于生产，缺点是浸提时间长、原料预处理能耗大、色素溶解性差、色泽变化较大，且提取过程要用大量的有机溶剂，回收困难、不利于环保；超声波提取法是利用超声波辐射压强产生的骚动效应、空化效应和热效应来加速物质的扩散溶解，有效地提高化合物提取的得率和含量；与传统溶剂浸提法相比，细胞壁和细胞膜在空化作用和渗透作用下，其通透性增加，加速了细胞内色素的溶出但在着溶剂残留的问题；超临界二氧化碳萃取法是近年来迅速发展起来的一种新型萃取分离技术，它以超临界状态下的二氧化碳流体为溶剂来提取分离混合物的过程，具有很强的溶解能力和渗透能力以及良好的流动性和传递性，然而，超临界仪价格高昂，工业化较复杂；微波辅助法是较为简单最经济的天然色素提取方法，微波使得极性溶剂快速局部受热，从而达到溶剂与产物快速质交换的目的。
[0005]色素粗品的纯化有利于提高色素的应用价值，目前色素纯化方法有溶剂分离、两相萃取、膜过滤、酶精制、柱层析、树脂吸附法等。对于醇提色素或碱提色素，得到色素初提液后一般采用酸调PH值至3左右沉淀后，采用各种有机溶剂萃取纯化。
[0006]发明人在实现本发明的过程中，发现现有技术至少存在以下缺点:
[0007]现有的提取纯化方法用于提取板栗壳棕红色素时，由于大部分的木质素在纯化过程中同色素一同析出，导致获得的色素不溶于水，色泽较暗，易形成黑色素，限制了其在食品、化妆品以及生物制药等产业的应用。另外，酸沉纯化对设备的耐酸性要求较高，并且主要用到的纯化试剂具有毒性，严重危害提取纯化工艺工作人员的身体健康。
【发明内容】
[0008]为了解决现有技术的问题，本发明实施例提供了一种板栗壳棕红色素的提取纯化方法。所述技术方案如下:所述方法包括:
[0009]( I)将板栗壳粉碎，形成颗粒状原料；
[0010](2)将所述颗粒状原料浸入较低浓度的乙醇水溶液中，采用微波辅助萃取法提取，得到色素初提液；
[0011](3)将所述色素初提液，制成色素浓度接近或等于饱和浓度的初级色素溶液；
[0012](4)将所述初级色素溶液与体积为所述初级色素溶液的2-4倍的较高浓度的乙醇水溶液混合，沉淀，过滤，浓缩，得色素浓缩液；
[0013](5)将所述色素浓缩液与体积为所述初级色素溶液体积的9-11倍的去离子水混合，沉淀，过滤，干燥，得色素粉末；
[0014]其中:所述的较低浓度的乙醇水溶液的浓度为25-75% ；
[0015]所述的较高浓度的乙醇水溶液，其浓度高于所述较低浓度的乙醇水溶液，其浓度为 70-95% ；
[0016]以上的乙醇水溶液的浓度均以乙醇的体积百分比计。
[0017]较佳的，所述步骤(3)，包括:将所述色素初提液经旋转蒸发浓缩至溶液不挂壁时倒出，冷冻干燥，得到粗色素粉末；将所述粗色素粉末溶解到所述的较低浓度的乙醇水溶液中，使所述粗色素粉末完全溶解且接近饱和或达到饱和状态，得到初级色素溶液。
`[0018]进一步的，所述的板栗壳棕红色素的提取纯化方法，还包括:
[0019](6)将所述色素粉末溶解到所述的较低浓度的乙醇水溶液中，得到色素溶液，依次用体积各为所述色素溶液的2-4倍的乙酸乙酯、乙醚、石油醚对所述色素溶液进行萃取，萃取完后收集水相溶液，浓缩，干燥，得到纯化色素。
[0020]较佳的，所述的颗粒状原料的粒度为20-40目。
[0021]较佳的，所述的较低浓度的乙醇水溶液的浓度为50%，所述的较高浓度的乙醇水溶液的浓度为95%。
[0022]较佳的，所述步骤(4)中，将所述初级色素溶液与体积为所述初级色素溶液的3倍的较高浓度的乙醇水溶液混合。
[0023]较佳的，所述步骤(5)中，将所述色素浓缩液与体积为所述初级色素溶液的10倍的去离子水混合。
[0024]较佳的，所述步骤(2),包括:按照料液重量体积比为1:15_25g/mL的比例，将所述颗粒状原料浸入微波反应釜中的较低浓度的乙醇水溶液中，在65-75°C下搅拌萃取20-40min,得到色素初提液。
[0025]较佳的，所述步骤(2)，包括:按照料液重量体积比为l:20g/mL的比例，将所述颗粒状原料浸入微波反应釜中的较低浓度的乙醇水溶液中，在70°C下搅拌萃取30min，得到色素初提液。
[0026]较佳的，步骤(3)中，在真空度为-0.095~-0.098MPa的条件下旋转蒸发。
[0027]本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是:
[0028]本发明通过微波辅助加热提取、乙醇溶液与去离子水双重纯化去除提取时与色素一同溶出的木质素及半纤维素，得到了疏松的层状棕红色色素，解决了板栗壳水溶性棕红色素的提取纯化问题，使板栗壳废弃物得到了高值化、精细化的利用，解决了板栗壳大量堆积导致的环境污染问题；萃取纯化所用的主要试剂无毒、无污染，有利于环保及操作人员的健康；本发明提供的提取纯化方法提高了板栗壳棕红色素的纯度和水溶性，扩大了板栗壳棕红色素的应用领域。
【具体实施方式】
[0029]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。
[0030]本发明各实施例所用试剂均为市购产品；乙醇水溶液的浓度均以乙醇的体积百分比计。
[0031]实施例1
[0032]本发明实施例提供了一种板栗壳棕红色素的提取纯化方法，所述方法包括:
[0033]步骤1:将板栗壳粉碎，形成颗粒状原料；
[0034]所述原料的粒径越小，其与提取液的接触面积越大，有利于提高提取效率；但是当所述原料粒径小到一定程度后容易团聚，反而不利于与提取液充分接触，所述的颗粒状原料的粒度为20-40目时，既能保证所述颗粒状原料与提取液充分接触，又能避免团聚现象发生，有利于提闻提取效率。
[0035]步骤2:将所述颗粒状原料浸入较低浓度的乙醇水溶液中，采用微波辅助萃取法提取，得到色素初提液；
[0036]乙醇水溶液无毒、无腐蚀性且容易与萃取产品分离，使产品无溶剂残留，能满足药物、食品等领域的溶残控制质量标准，对人体健康无危害和对环境无污染。较佳的，所述的较低浓度的乙醇水溶液的浓度为25-75%，优选50% ；
[0037]微波辅助加热萃取工艺萃取速度快、效率高，能耗少，且操作参数易于控制，因而能保证产品质量稳定。本实施例中，按照料液重量体积比为l:15-25g/mL的比例，将所述颗粒状原料浸入微波反应釜中的较低浓度的乙醇水溶液中，在65-75°C下萃取20-40min，得到色素初提液，通过搅拌保证原料与提取液充分接触，通过微波均匀加热加速了色素的溶解速率，提高了萃取效率，并且避免局部温度过热造成的安全隐患；优选，按照料液重量体积比为l:20g/mL的比例，将所述颗粒状原料浸入微波反应釜中的较低浓度的乙醇水溶液中，在70°C下萃取30min,得到色素初提液。
[0038]步骤3:将所述色素初提液，制成色素浓度接近或等于饱和浓度的初级色素溶液；
[0039]该步骤中，可以通过直接浓缩色素初提液的方法，得到色素接近饱和浓度的初级色素溶液，但是直接浓缩时，需要对色素初提液进行旋转蒸发，该过程容易导致色素挂壁，从而降低色素的产率，本实施例中，为了提高色素的产率，采用以下方法获得初级色素溶液:将所述色素初提液经旋转蒸发浓缩至溶液不挂壁时倒出，于_50°C下冷冻干燥，得到粗色素粉末；将所述粗色素粉末溶解到适量所述的较低浓度的乙醇水溶液中，使所述粗色素粉末完全溶解且接近饱和或者正好饱和状态，得到初级色素溶液，其中旋转蒸发的真空度优选-0.095 ~-0.098MPa。
[0040]步骤4:将所述初级色素溶液与体积为所述初级色素溶液的2-4倍的较高浓度的乙醇水溶液混合，沉淀，过滤，浓缩，得色素浓缩液；
[0041]所述的高浓度乙醇水溶液中，乙醇的浓度越高，越有利于半纤维素等低分子糖的析出，从而降低色素中低分子糖的含量，提高成品色素的纯度，在所述的较高浓度的乙醇水溶液的浓度为70-95%时，可保证有效脱去低分子糖；
[0042]较佳的，较高浓度的乙醇水溶液的浓度为95%，该浓度的乙醇水溶液，当其体积为所述初级色素溶液的3倍时既能保证有效脱去低分子糖，又能将纯化成本控制在较低水平。
[0043]步骤5:将所述色素浓缩液与体积为所述初级色素溶液体积的9-11倍的去离子水混合，沉淀，过滤，干燥，得色素粉末；
[0044]较佳的，将所述色素浓缩液与体积为初级色素溶液的10倍的去离子水混合，该用量的去离子水可以有效去除色素中的非水溶性木质素，从而提高成品色素的水溶性。
[0045]有机溶剂提取色素的同时，会将植物体中的木质素、半纤维素等物质溶出。经70°C左右的乙醇溶液萃取的色素初提液中含有部分木质素和半纤维素，半纤维素等低分子糖类物质易在95%乙醇溶液中沉淀出，而木质素在水中基本不溶解，采用95%乙醇、水两步沉淀纯化法能有效去除色素中的木质素及半纤维素，从而提高了色素的纯度和水溶性。
[0046]为了进一步纯化所述色素粉末，本发明实施例提供的所述板栗壳棕红色素的提取纯化方法，还包括:
[0047]步骤6:将所述色素粉末溶解到所述的较低浓度的乙醇水溶液中，得到色素溶液，依次用体积各为所述色素溶液的2-4倍的乙酸乙酯、乙醚、石油醚对所述色素溶液进行萃取，萃取完后收集水相溶液，浓缩，干燥，得到纯化色素。
[0048]实施例2
[0049]将70g板栗壳粉碎，形成20-40目的颗粒状原料；
[0050]向微波反应釜中加入1.4L25%的乙醇水溶液，将所述颗粒状原料浸入到微波反应釜中的该乙醇水溶液中，在70°C左右搅拌提取约30min，具体设置的升温曲线为:温度从25°C上升到50°C，升温速率为10°C /min，温度从50°C上升到70°C，升温速率为5°C /min,70°C下维持23.5min，提取结束后，得到色素初提液；为保证充分提取，重复上述步骤两次，合并三次初提液，并在-0.098MPa真空度下旋转蒸发浓缩至溶液不挂壁时倒出，于-50°C下冷冻干燥，得到粗色素粉末；
[0051]将上述步骤得到的粗色素粉末溶解到50mL25%的乙醇水溶液中，得到初级色素溶液，将所述色素浓溶液倒入搅拌条件下的95%的乙醇水溶液中，该乙醇水溶液的体积为所述色素溶液体积的三倍，倒入后出现絮状沉淀；静置半小时后，经高速离心机离心lOmin，获得滤液；收集滤液，旋转蒸发所述滤液，蒸发至所述滤液的体积接近或等于所述初级色素溶液的体积，得到色素浓缩液，在搅拌条件下倒入去离子水中，所述去离子水的体积为所述初级色素溶液体积的10倍，倒入后出现絮状沉淀，静置半小时后，经高速离心机离心lOmin，获得滤液；对滤液进行旋转蒸发，浓缩后冷冻干燥48h，得到色素粉末；
[0052]将上述步骤获得的色素粉末溶解到50mL25%的乙醇水溶液中，然后将得到的溶液倒入250mL的分液漏斗中，分别用乙酸乙酯、乙醚、石油醚进行萃取，每种溶剂萃取三次，最后合并水相液体，得到提纯的色素溶液；
[0053]将所述提纯的色素溶液冷冻干燥48h后，得到疏松的层状纯化色素，其中真空冷冻干燥条件:冷冻终点温度_50°C，加热板温度35°C，干燥室压强66.7Pa，料液厚度11mm。
[0054]获得的纯化色素为棕红色层状物，纯化色素的得率为12.3%,除去杂质22.5%,以上百分比均相对于板栗壳干重计。
[0055]实施例3
[0056]将70g板栗壳粉碎，形成20-40目的颗粒状原料；
[0057]向微波反应釜中加入1.4L50%的乙醇水溶液，将所述颗粒状原料浸入到微波反应釜中的该乙醇水溶液中，在70°C左右搅拌提取约30min，具体设置的升温曲线为:温度从25°C上升到50°C，升温速率为10°C /min，温度从50°C上升到70°C，升温速率为5°C /min,70°C下维持23.5min，提取结束后，得到色素初提液；为保证充分提取，重复上述步骤两次，合并三次初提液，并在-0.098MPa真空度下旋转蒸发浓缩至溶液不挂壁时倒出，于_50°C下冷冻干燥，得到粗色素粉末；
[0058]将上述步骤得到的粗色素粉末溶解到50mL50%的乙醇水溶液中，得到初级色素溶液，将所述色素浓溶液倒入搅拌条件下的95%的乙醇水溶液中，该乙醇水溶液的体积为所述色素溶液体积的三倍，倒入后出现絮状沉淀；静置半小时后，经高速离心机离心lOmin，获得滤液；收集滤液，旋转蒸发所述滤液，蒸发至所述滤液的体积接近或等于所述初级色素溶液的体积，得到色素浓缩液，倒入搅拌条件下的去离子水中，所述去离子水的体积为所述初级色素溶液体积的10倍，倒入后出现絮状沉淀，静置半小时后，经高速离心机离心lOmin，获得滤液；对滤液进行旋转蒸发，浓缩后冷冻干燥48h，得到色素粉末；
[0059]将上述步骤获得的色素粉末溶解到50mL50%的乙醇水溶液中，然后将得到的溶液倒入250mL的分液漏斗中，分别用乙酸乙酯、乙醚、石油醚进行萃取，每种溶剂萃取三次，最后合并水相液体，得到提纯的色素溶液；
[0060]将所述提纯的色素溶液冷冻干燥48h后，得到疏松的层状纯化色素，其中真空冷冻干燥条件:冷冻终点温度_50°C，加热板温度35°C，干燥室压强66.7Pa，料液厚度11mm。
[0061]获得的纯化色素为棕·红色层状物，纯化色素的得率为15.6%,除去杂质19.1%,以上百分比均相对于板栗壳干重计。
[0062]实施例4
[0063]将70g板栗壳粉碎，形成20-40目的颗粒状原料；
[0064]向微波反应釜中加入1.4L75%的乙醇水溶液，将所述颗粒状原料浸入到微波反应釜中的该乙醇水溶液中，在70°C左右搅拌提取约30min，具体设置的升温曲线为:温度从25°C上升到50°C，升温速率为10°C /min，温度从50°C上升到70°C，升温速率为5°C /min,70°C下维持23.5min，提取结束后，得到色素初提液；为保证充分提取，重复上述步骤两次，合并三次初提液，并在-0.098MPa真空度下旋转蒸发浓缩至溶液不挂壁时倒出，于_50°C下冷冻干燥，得到粗色素粉末；
[0065]将上述步骤得到的粗色素粉末溶解到50mL75%的乙醇水溶液中，得到初级色素溶液，将所述色素浓溶液倒入搅拌条件下的95%的乙醇水溶液中，该乙醇水溶液的体积为所述色素溶液体积的三倍，倒入后出现絮状沉淀；静置半小时后，经高速离心机离心lOmin，获得滤液；收集滤液，旋转蒸发所述滤液，蒸发至所述滤液的体积接近或等于所述初级色素溶液的体积，得到色素浓缩液，倒入搅拌条件下的去离子水中，所述去离子水的体积为所述初级色素溶液体积的10倍，倒入后出现絮状沉淀，静置半小时后，经高速离心机离心lOmin，获得滤液；对滤液进行旋转蒸发，浓缩后冷冻干燥48h，得到色素粉末；
[0066]将上述步骤获得的色素粉末溶解到50mL75%的乙醇水溶液中，然后将得到的溶液倒入250mL的分液漏斗中，分别用乙酸乙酯、乙醚、石油醚进行萃取，每种溶剂萃取三次，最后合并水相液体，得到提纯的色素溶液；
[0067]将所述提纯的色素溶液冷冻干燥48h后，得到疏松的层状纯化色素，其中真空冷冻干燥条件:冷冻终点温度_50°C，加热板温度35°C，干燥室压强66.7Pa，料液厚度11mm。
[0068]获得的纯化色素为棕红色层状物，纯化色素的得率为10.7%,除去杂质21.5%,以上百分比均相对于板栗壳干重计。
[0069]实施例5
[0070]将70g板栗壳粉碎，形成20-40目的颗粒状原料；
[0071]向微波反应釜中加入1.4L50%的乙醇水溶液，将所述颗粒状原料浸入到微波反应釜中的该乙醇水溶液中，在70°C左右搅拌提取约30min，具体设置的升温曲线为:温度从25°C上升到50°C，升温速率为10°C /min，温度从50°C上升到70°C，升温速率为5°C /min,70°C下维持23.5min，提取结束后，得到色素初提液；为保证充分提取，重复上述步骤两次，合并三次初提液，并在-0.098MPa真空度下旋转蒸发浓缩至溶液不挂壁时倒出，于-50°C下冷冻干燥，，得到粗色素粉末；
[0072]将上述步骤得到的粗色素粉末溶解到50mL50%的乙醇水溶液中，得到初级色素溶液，将所述色素浓溶液倒入搅拌条件下的70%的乙醇水溶液中，该乙醇水溶液的体积为所述色素溶液体积的三倍，倒入后出现絮状沉淀；静置半小时后，经高速离心机离心lOmin，获得滤液；收集滤液，旋转蒸发所述滤液，蒸发至所述滤液的体积接近或等于所述初级色素溶液的体积，得到色素浓缩液，倒入搅拌条件下的去离子水中，所述去离子水的体积为所述初级色素溶液体积的10倍，倒入后出现絮状沉淀，静置半小时后，经高速离心机离心lOmin，获得滤液；对滤液 进行旋转蒸发，浓缩后冷冻干燥48h，得到色素粉末；
[0073]将上述步骤获得的色素粉末溶解到50mL50%的乙醇水溶液中，然后将得到的溶液倒入250mL的分液漏斗中，分别用乙酸乙酯、乙醚、石油醚进行萃取，每种溶剂萃取三次，最后合并水相液体，得到提纯的色素溶液；
[0074]将所述提纯的色素溶液冷冻干燥48h后，得到疏松的层状纯化色素，其中真空冷冻干燥条件:冷冻终点温度_50°C，加热板温度35°C，干燥室压强66.7Pa，料液厚度11mm。
[0075]获得的纯化色素为棕红色层状物，纯化色素的得率为16.9%,除去杂质17.6%,以上百分比均相对于板栗壳干重计。
[0076]实施例6
[0077]将70g板栗壳粉碎，形成大于20目的颗粒状原料；
[0078]向微波反应釜中加入1.4L50%的乙醇水溶液，将所述颗粒状原料浸入到微波反应釜中的该乙醇水溶液中，在70°C左右搅拌提取约30min，具体设置的升温曲线为:温度从25°C上升到50°C，升温速率为10°C /min，温度从50°C上升到70°C，升温速率为5°C /min,70°C下维持23.5min，提取结束后，得到色素初提液；为保证充分提取，重复上述步骤两次，合并三次初提液，并在-0.098MPa真空度下旋转蒸发浓缩至溶液不挂壁时倒出，于-50°C下冷冻干燥，得到粗色素粉末；
[0079]将上述步骤得到的粗色素粉末溶解到50mL50%的乙醇水溶液中，得到初级色素溶液，将所述色素浓溶液倒入搅拌条件下的95%的乙醇水溶液中，该乙醇水溶液的体积为所述色素溶液体积的三倍，倒入后出现絮状沉淀；静置半小时后，经高速离心机离心lOmin，获得滤液；收集滤液，旋转蒸发所述滤液，蒸发至所述滤液的体积接近或等于所述初级色素溶液的体积，得到色素浓缩液，倒入搅拌条件下的去离子水中，所述去离子水的体积为所述初级色素溶液体积的10倍，倒入后出现絮状沉淀，静置半小时后，经高速离心机离心lOmin，获得滤液；对滤液进行旋转蒸发，浓缩后冷冻干燥48h，得到色素粉末；
[0080]将上述步骤获得的色素粉末溶解到50mL50%的乙醇水溶液中，然后将得到的溶液倒入250mL的分液漏斗中，分别用乙酸乙酯、乙醚、石油醚进行萃取，每种溶剂萃取三次，最后合并水相液体，得到提纯的色素溶液；
[0081]将所述提纯的色素溶液冷冻干燥48h后，得到疏松的层状纯化色素，其中真空冷冻干燥条件:冷冻终点温度_50°C，加热板温度35°C，干燥室压强66.7Pa，料液厚度11mm。
[0082]获得的纯化色素为棕红色层状物，纯化色素的得率为13.8%,除去杂质19.3%,以上百分比均相对于板栗壳干重计。
[0083]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同`变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
【权利要求】
1.一种板栗壳棕红色素的提取纯化方法，其特征在于，所述方法包括: (1)将板栗壳粉碎，形成颗粒状原料； (2)将所述颗粒状原料浸入较低浓度的乙醇水溶液中，采用微波辅助萃取法提取，得到色素初提液； (3)将所述色素初提液，制成色素浓度接近或等于饱和浓度的初级色素溶液； (4)将所述初级色素溶液与体积为所述初级色素溶液的2-4倍的较高浓度的乙醇水溶液混合，沉淀，过滤，浓缩，得色素浓缩液； (5)将所述色素浓缩液与体积为所述初级色素溶液体积的9-11倍的去离子水混合，沉淀，过滤，干燥，得色素粉末； 其中:所述的较低浓度的乙醇水溶液的浓度为25-75% ； 所述的较高浓度的乙醇水溶液，其浓度高于所述较低浓度的乙醇水溶液，其浓度为70-95% ； 以上的乙醇水溶液的浓度均以乙醇的体积百分比计。
2.根据权利要求1所述的板栗壳棕红色素的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤(3)，包括: 将所述色素初提液经旋转蒸发浓缩至溶液不挂壁时倒出，冷冻干燥，得到粗色素粉末； 将所述粗色素粉末溶解到所述的较低浓度的乙醇水溶液中，使所述粗色素粉末完全溶解且接近饱和或达到饱和状态，得到初级色素溶液。
3.根据权利要求1或2所述的板栗壳棕红色素的提取纯化方法，其特征在于，还包括: (6)将所述色素粉末溶解到所述的较低浓度的乙醇水溶液中，得到色素溶液，依次用体积各为所述色素溶液的2-4倍的乙酸乙酯、乙醚、石油醚对所述色素溶液进行萃取，萃取完后收集水相溶液，浓缩，干燥，得到纯化色素。
4.根据权利要求1或2所述的板栗壳棕红色素的提取纯化方法，其特征在于:所述的颗粒状原料的粒度为20-40目。
5.根据权利要求4所述的板栗壳棕红色素的提取纯化方法，其特征在于:所述的较低浓度的乙醇水溶液的浓度为50%，所述的较高浓度的乙醇水溶液的浓度为95%。
6.根据权利要求5所述的板栗壳棕红色素的提取纯化方法，其特征在于: 所述步骤(4)中，将所述初级色素溶液与体积为所述初级色素溶液的3倍的较高浓度的乙醇水溶液混合。
7.根据权利要求5所述的板栗壳棕红色素的提取纯化方法，其特征在于: 所述步骤(5)中，将所述色素浓缩液与体积为所述初级色素溶液的10倍的去离子水混口 o
8.根据权利要求5所述的板栗壳棕红色素的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤(2)，包括: 按照料液重量体积比为l:15-25g/mL的比例，将所述颗粒状原料浸入微波反应釜中的较低浓度的乙醇水溶液中，在65-75°C下搅拌萃取20-40min，得到色素初提液。
9.根据权利要求8所述的板栗壳棕红色素的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤(2)，包括:按照料液重量体积比为l:20g/mL的比例，将所述颗粒状原料浸入微波反应釜中的较低浓度的乙醇水溶液中，在70°C下搅拌萃取30min，得到色素初提液。
10.根据权利要求2所述的板栗壳棕红色素的提取纯化方法，其特征在于，步骤(3)中，在真空度为-0.095~-0.098MPa的`条件下旋转蒸发。
【文档编号】C09B61/00GK103571221SQ201310532898
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2013年10月31日 优先权日:2013年10月31日
【发明者】许凤, 游婷婷, 张利鸣, 孙唐胜 申请人:北京林业大学