同时测定清热镇咳糖浆中白花前胡甲素和岩白菜素的方法
【专利摘要】本发明提供了一种同时测定清热镇咳糖浆中白花前胡甲素和岩白菜素的方法，旨在提供一种操作简单，灵敏度高，结果准确的同时测定清热镇咳糖浆中白花前胡甲素和岩白菜素的方法，该方法是精密量取本品1ml，置10ml量瓶中，加体积比2：1的乙腈和甲醇稀释至刻度，振摇，取上清液，0.22μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液，取供试品溶液5μl注入液相色谱仪检测；属于化学检测技术领域。
【专利说明】
同时测定清热镇咳糖浆中白花前胡甲素和岩白菜素的方法
技术领域
[0001] 本发明提供了一种同时测定清热镇咳糖浆中白花前胡甲素和岩白菜素的方法;属 于化学检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 清热镇咳糖浆为亭巧子、矮地茶、鱼腥草、荆芥、前胡、板栗壳、浮海石共8味药组 成，具有清热镇疲的效果，临床上应用其治疗感冒咽炎、肺热咳嗽等疾病，据报道清热镇咳 糖浆对金葡球菌、乙型溶血性链球菌、肺炎球菌等呼吸道感染常见的细菌具有不同程度的 抑制作用;根据药典记载该药品的生产工艺为"加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小 时，滤过，合并滤液并浓缩至约650ml，静置，滤过，滤液备用。另取薦糖450g加水适量煮沸溶 解，加入上述浓缩液、苯甲酸2.5g、径苯乙醋0.5g(苯甲酸和径苯乙醋用少量乙醇溶解)和香 精适量，加水至1000ml，揽匀，即得"，在实际工作中，根据药典方法在样品色谱图上发现在 药典规定的等度色谱环境下会出现与梯度条件色谱环境基线往上飘移相同的情况，影响样 品该成分的积分，容易对样品的质量进行误判，而相同的色谱条件在对照品色谱中却没有 该情况。在该样品的工艺中因为防腐需要加入了一定量的苯甲酸，苯甲酸等酸类物质拖尾 严重是造成该影响的主因。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种操作简单，灵敏度高，结果准确的同时测定清热镇咳糖 浆中白花前胡甲素和岩白菜素的方法中=种成分的方法。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
[0005] -种同时测定清热镇咳糖浆中白花前胡甲素和岩白菜素的方法，依次包括下述步 骤：
[0006] 1)精密量取本品Iml，置IOml量瓶中，加体积比2:1的乙腊和甲醇稀释至刻度，振 摇，取上清液，0.22WI1微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；
[0007] 2)取供试品溶液化1注入液相色谱仪，所述的色谱条件如下：
[000引流动相A相为甲醇;B相为乙腊-水-0.5 %憐酸水溶液;所述的B相中乙腊、水、0.5 % 憐酸水溶液的体积比为10:70:10;
[0009]流速为ImL/min，采用梯度洗脱：0~2. Smin，20%A、80%B; 2.5-6min，30% ~70% A、70% ~30%8;6-10111111，90%4、10%8;在2%4、98%6下平衡3111111;
[0010]检现贩长为：226nm，312nm;
[001"检测器:PAD;
[0012] 柱溫为 3(TC。
[0013] 上述的一种同时测定清热镇咳糖浆中白花前胡甲素和岩白菜素的方法，所述的高 效液相色谱为安捷伦Agilent-1260高效液相色谱仪。
[0014] 与现有技术相比，本发明提供的技术方案采用梯度洗脱的方法，同时检测清热镇 咳糖浆中白花前胡甲素和岩白菜素，重现性好，灵敏度高，结果准确有利于控制产品的质 量。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合【具体实施方式】，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的 权利要求保护范围之内。
[0016] 本发明所设及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶 质为固体的均为质量浓度。
[0017]实施例1
[0018] -种同时测定清热镇咳糖浆中白花前胡甲素和岩白菜素的方法，依次包括下述步 骤：
[0019] 精密量取本品Iml，置IOml量瓶中，加体积比2:1的乙腊和甲醇稀释至刻度，振摇， 取上清液，0.22WI1微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；
[0020] 取供试品溶液扣1注入液相色谱仪，所述的高效液相色谱为安捷伦Agilent-1260 高效液相色谱仪。
[0021] 所述的色谱条件如下：
[0022] 流动相A相为甲醇;B相为乙腊-水-0.5%憐酸水溶液;所述的B相中乙腊、水、0.5% 憐酸水溶液的体积比为10:70:10;
[0023] 流速为 ImL/min，采用梯度洗脱：0~2.5min，20%A、80%B;2.5-6min，30%~70% A、70% ~30%8;6-10111111，90%4、10%8;在2%4、98%6下平衡3111111;
[0024] 检测波长为：226nm，312nm;
[0025]检测器:PAD;
[00%]柱溫为 30°C。
[0027]为了验证本发明所提供的方法，分别使用药典方法和改进方法测定市售3个不同 批次和厂家清热镇咳糖浆样品中白花前胡甲素和岩白菜素含量，结果见下表。
[002引
【主权项】
1. 一种同时测定清热镇咳糖浆中白花前胡甲素和岩白菜素的方法，其特征在于，依次 包括下述步骤： 1) 精密量取本品lml，置IOml量瓶中，加体积比2:1的乙腈和甲醇稀释至刻度，振摇，取 上清液，0.22μπι微孔滤膜滤过，即得供试品溶液； 2) 取供试品溶液5μ1注入液相色谱仪检测，所述的色谱条件如下： 流动相A相为甲醇;B相为乙腈-水-0.5%磷酸水溶液;所述的B相中乙腈、水、0.5%磷酸 水溶液的体积比为1 〇: 70:10; 流速为lmL/min，采用梯度洗脱：0~2.5min，20%A、80%B;2.5-6min，30%~70%A、 70% ~30%8;6-1011^11，90%厶、10%8;在2%厶、98%8下平衡311^11; 检测波长为：226nm，312nm; 检测器:PAD; 柱温为30°C。2. 根据权利要求1所述的一种同时测定清热镇咳糖浆中白花前胡甲素和岩白菜素的方 法，其特征在于，所述的高效液相色谱为安捷伦Agilent-1260高效液相色谱仪。
【文档编号】G01N30/02GK105954401SQ201610263426
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月26日
【发明人】陈学松, 陈江涛, 廖强, 梁慧敏, 李亚, 李澄
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所