一种直接染料及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种直接染料及其制备方法，该黑色染料具有结构式（I）的结构通式：本发明黑色染料色泽艳丽，价格低廉，染色方法简便。是重要的棉用染料。
【专利说明】一种直接染料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于直接染料领域，特别涉及一种适用于棉、麻染色的黑色直接染料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]直接染料是棉用染料的主要耗材，是重要的棉用染料。直接染料不需要媒染剂而直接上染，且色泽艳丽，价格低廉，染色方法简便。而黑色染料又是目前纤维素纤维染色用量较大的一类染料。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是提供了一种如下结构式(I)的黑色染料，该黑色染料色泽艳丽，价格低廉、染色方法简便。
[0004]本发明采用的技术方案为:
[0005]一种黑色染料，该黑色染料具有结构式(I)的结构通式:
[0006]
【权利要求】
1.一种黑色染料，其特征在于:该黑色染料具有结构式(I)的结构通式:
2.根据权利要求1所述的黑色染料，其特征在于:所述M为-Na或-K。
3.权利要求1或2所述的黑色染料的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: I)、色基的制备: 向反应罐中加入水，再将1-羟基-7-氨基-3-萘磺酸加到罐中打浆，调pH=6-7.5溶解，升温至T=30-55°C滴加乙酐，边滴加边升温至T=50-70°C，反应10-30分钟，检测合格后，降温至T=20-35°C，调pH=6.5-8.5保持温度、pH反应，得酰化物，备用； 向另一反应罐中加入水，将间氨基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠或苯胺_2，5-双磺酸加入罐中打浆，加入冰降温至T ( 3°C，加入盐酸，加入亚硝酸钠溶液，保持亚硝酸微过量，反应得重氮盐I，备用； 将所述重氮盐I加入到所述酰化物中，调pH=5-7.5，T=13-30°C反应。检测合格，加入NaOH固体，并升温至T=80-10(TC反应，反应后进行盐析，压滤，得色基滤饼； 2)、色基重氮化: 将色基滤饼打浆，使其滤饼完全成浆状，加入冰降温至T ( 3°C，加入盐酸，加入亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，得重氮盐II，备用； 3)、一步偶合反应: 向反应罐中加水，将H酸加入罐中打浆，调pH=4.5-8.5至完全溶解，得H酸溶液。 向另一反应罐中加水，将间氨基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠或苯胺-2，5-双磺酸加入罐中打浆，加入冰降温至T < 3°C，加入盐酸，加入亚硝酸钠溶液，反应得重氮盐III ； 滴加H酸溶液至所述重氮盐III中，滴毕，反应得一步偶合物；备用； 4)、二步偶合反应: 将重氮盐II加入到一步偶合物中，反应制得二步偶合物，即制得结构式(I)的黑色染料。
4.根据权利要求3所述的黑 色染料的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: 1)、色基的制备: 向反应罐中加水，将1-羟基-7-氨基-3萘磺酸加到罐中打浆，用30%Na0H溶液调pH=6-7.5溶解，升温至T=30-55°C滴加乙酐，边滴加边升温至T=50_70°C，反应10-30分钟，检测合格后，降温至T=20-35°C，用30%Na0H溶液调pH=6.5-8.5保持温度、pH反应，检测合格后，得酰化物，备用； 向另一反应罐中，将间氨基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠或苯胺-2，5-双磺酸加入罐中打浆，加入冰降温至T < 3°C，加入盐酸，加入亚硝酸钠溶液，保持亚硝酸微过量，反应3-5小时，氨基磺酸除亚硝酸，除尽，得重氮盐I，备用； 将所述重氮盐I加入到所述酰化物中，纯碱调pH=5-7.5，T=13-30°C反应。检测合格，加入反应液体积3-15%的NaOH固体，并升温至T=80_100°C反应，检测合格。加入反应液体积5-20%的NaCl进行盐析，合格后压滤，得色基滤饼； 2)、色基重氮化: 色基滤饼打浆，使其滤饼完全成浆状，加入冰降温至T ( 3°C，加入盐酸，加入亚硝酸钠溶液，进行重氮化2-5小时，氨基磺酸除亚硝酸，除尽，得重氮盐II，备用。 3)、一步偶合反应: 向反应罐中加水，将H酸加入罐中打衆，30%Na0H溶液调pH=4.5-8.5至完全溶解，得H酸溶液； 向另一反应罐中加水，将间氨基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠或苯胺-2，5-双磺酸加入罐中打浆，加入冰降温至T < 3°C，加入盐酸，加入亚硝酸钠溶液，保持亚硝酸微过量，反应3-5小时。氨基磺酸除亚硝酸，除尽，得重氮盐III，备用；小苏打调pH=l.5-4，T=5-30°C，滴加H酸溶液至所述重氮盐III中，用时0.5-3.5小时，滴毕，反应5-20小时，检测合格，得一步偶合物，备用。 4)、二步偶合反应:将所述重氮盐II加入到一步偶合物中，纯碱调pH=5-9，T=10-40°C反应1-4小时，检测合格，得二步偶合物，即制得结构式(I)的黑色染料。 5)、盐析精制: 在二步偶合物中加入体积10-40%的NaCl,同时调pH ( 5，进行盐析，检测合格，进行压滤，得滤饼即为染料成品。
【文档编号】C09B35/364GK103627200SQ201310602735
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年11月22日 优先权日:2013年11月22日
【发明者】张兴华, 邢广文, 孟宪娟 申请人:天津德凯化工股份有限公司