专利名称：一种直接混纺黄染料的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种直接混纺黄染料的制备工艺，特别是一种直接混纺黄染料 D-3RNL的制备工艺。
背景技术：
直接混纺黄染料D-3RNL是支撑涤/棉、涤/粘混纺纤维"一步一浴法"染 色工艺的新型染料，由其支撑的涤/棉、涤/粘混纺纤维"一步一浴法"染色工 艺，可以大大减少印染废水排放量，节约能耗、节省工时，具有工艺简便、安 全、省钱、实效等优势。另外，它还是直接混纺染料三元色之一，既可以单色 染色又可以与其他直接混纺染料拼混染色，应用面广，使用量大。 直接混纺黄染料D-3RNL的结构式如下
<formula>formula see original document page 4</formula>现有技术中，直接混纺黄染料D-3RNL的制备工艺主要包括如下步骤
(1) 重氮化反应将2-萘胺-4, 8-二磺酸盐，在盐酸和亚硝酸钠的作 用下，生成重氮盐；
(2) 、偶合反应上述的重氮盐与2-甲氧基-5-甲基苯胺盐酸盐发生偶 合反应生成单偶氮化合物，其中2-甲氧基-5-甲基苯胺的加入量为稍过量；
(3) 、第一次提纯工序将单偶氮化合物升温、盐析、酸化至pH 3左 右、过滤，保留滤饼，通过该工序可除去未反应的2-甲氧基-5-甲基苯胺异 构物，达到提纯目的；
(4) 、第一次縮合反应所述的滤饼用水和碱溶液进行溶解，与三聚氯 氰冰水悬液，于0 5'C, pH3 3.5进行第一次縮合反应制得一次缩合产物；
(5) 、第二次縮合反应，将一次縮合产物与D.S.D酸溶液，在35 40'C、 pH 6 6.5进行第二次縮合反应；
(6) 、第二次提纯盐析过滤，将杂质和副染料除去，保留滤饼，即为 二次缩合产物；(7) 、第三次缩合反应由步骤(6)得滤饼用水和碱溶解，加入对氨 基苯磺酸钠，于95'C进行第三次縮合反应到终点；
(8) 、第三次提纯盐析、过滤得成品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种直接混纺黄染料的制备工艺，该工 艺只需一次提纯工序，且该工艺生产效率髙。
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是
一种直接混纺黄染料的制备工艺，所述的直接混纺黄染料的结构式为<formula>formula see original document page 5</formula>
其特征在于该工艺由如下步骤组成
(1) 、重氮化反应2-萘胺-4, 8-二磺酸盐发生重氮化反应生成重氮盐；
(2) 、偶合反应由(1)制得的重氮盐与2-甲氧基-5-甲基苯胺盐酸盐 发生偶合反应生成单偶氮化合物，其中，2-甲氧基-5-甲基苯胺盐酸盐与2-萘胺-4， 8-二磺酸盐的摩尔比为0.94 0.96;
(3) 、第一次缩合反应由步骤(2)所得单偶氮化合物与三聚氯氰悬 液混合后，在0 5C、 pH4 4.5、反应1.8 2.5小时制得一次縮合产物溶 液，其中，三聚氯氰与2-萘胺-4, 8-二磺酸盐的摩尔比0.95 1.0。
(4) 、第二次縮合反应由步骤(3)所得的一次縮合产物溶液与4.V 二氨基-2，2' -二磺酸-二苯乙烯溶液混合后，在pH6.6 6.8、温度41 45'C 下保温反应3 5小时，制得二次缩合产物溶液，其中4.4' 二氨基-2，2'-二磺酸-二苯乙烯与所述的2-萘胺-4， 8-二磺酸盐的摩尔比为0.94 0.96;
(5) 、第三次缩合反应直接向步骤(4)所得的二次縮合产物溶液中 加入对氨基苯磺酸钠，在96 102'C、 pH 7 7.5下回流反应5 7小时得三 次缩合产物溶液，其中对氨基苯磺酸钠与2-萘胺-4， 8-二磺酸盐的摩尔比为 0.9 0.95;
(6) 、后处理所述的三次缩合产物溶液通过盐析、过滤得所述的直接 混纺黄染料。本发明的进一步方案是步骤(2)中，将2-甲氧基-5-甲苯胺与等物质 的量的盐酸混合、加热溶解得所述的2-甲氧基-5-甲基苯胺盐酸盐的溶液， 冷却该溶液至20 25'C后，加入到所述的重氮盐中，加入醋酸钠调节溶液 pH 4 5，在20 25'C下保温反应4 6小时制得所述的单偶氮化合物。
步骤(3)中，将所述单偶氮化合物溶解在液碱中得pH 7 7.5单偶氮化合 物溶液，将三聚氯氰用冰水打浆30分钟以上制成悬浮体，然后将所述单偶氮化 合物溶液慢慢加入到所述悬浮体中制得反应液，用纯碱调节反应液pH4 5,使 反应在0 5'C，反应2 2.2小时得所述的一次縮合产物溶液。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术柑比具有下列优点 本发明在制备直接混纺黄染料的传统工艺的基础上，对各步反应的条件进 行优化，特别是对反应原料之间的配比进行了改进、革除原有工艺中间步骤的 二次提纯工序，据初步计算，由于减少了二次提纯工序，与现有技术相比，可 减排废水40%、节能20%，排放的废水中有机物的总量降低50%左右，而与此 同时，本发明的生产效率不仅没有降低，反而比传统工艺收率提髙20%左右。
具体实施例方式
下面对本发明的具体实施方式
进行说明
按照本发明的直接混纺黄染料的制备工艺由如下步骤组成
(1) 、重氮化反应
将0.1mol2-氨-4， 8-萘二磺酸与水和0.15 mol的盐酸混和成悬浮体加入 冰，于5 8X:,约1.5小时内加入0.1 mol的30%亚硝酸钠溶液，进行重氮化 反应得重氮盐。
(2) 、偶合反应
将0.95 mol的2-甲氧基-5-甲苯胺与0.95 mol的盐酸混和加热到75°C ， 使其全溶得2-甲氧基-5-甲苯胺盐酸盐溶液，将溶液冷却至20 25C后，将其 加入到重氮盐中制成混合液，用醋酸钠中和混合溶液到pH4 5,在20 25X: 反应5小时生成单偶氮化合物。
(3) 、第一次縮合反应 将单偶氮化合物直接用液碱溶解形成pH7 7.5的单偶氮化合物溶液；同
时，将l.OOmol的三聚氯氰用冰水打浆30分钟成悬浮体，将上述溶液慢慢加 入到三聚氯氰悬浮体中，0 5'C,用15%纯碱水溶液调节pH4 4.5,反应2小时得一次缩合产物溶液。
(4) 、第二次缩合反应
将0.95 mol的4.4' 二氨基-2,2' -二磺酸-二苯乙烯用水和纯碱溶解，于 41C加入上述一次缩合产物溶液中，不断用15%纯碱水溶液调节pH 6.6 6.8， 于43 45C保温4小时得二次缩合产物溶液。
(5) 、第三次縮合反应
向上述的二次缩合产物溶液中加入0.90 mol对氨基苯磺酸钠，在96~102 'C、 pH7 7.5,回流6小时制得三次縮合产物溶液。
(6) 、后处理
将三次缩合产物溶液冷却至75'C,按体积18%盐析，搅拌30分钟压滤。 滤饼烘干、拼混为成品即为直接混纺黄染料标化后得100。/。强度205克， 色光与标准品近似。
为了将本发明与传统的工艺进行比较，进行了对比实验，对比实验如下
(A) 、重氮化反应将O.lmol 2-氨-4, 8-萘二磺酸与水和0.15 mol的盐 酸混和成悬浮体加入冰，于5 8卩，约1.5小时内加入0.1 mol的30%亚硝酸 钠溶液，进行重氮化反应。
(B) 、偶合反应将0.1 mol的2-甲氧基-5-甲基苯胺与0.1 mol的盐酸混 和加热至75'C,使其全溶透明，然后冷却至20 25'C。将上述溶液加入到已 经重氮完毕的C酸重氮盐中于251C进行偶合反应。用纯碱水中和到PH4.5 5, 反应5小时，生成单偶氮化合物。
(C) 、第一次提纯单偶氮化合物升温至50'C,用氯化钠析出过滤。滤 饼抽干，除去过量的"2-甲氧基-5-甲基苯胺"等杂质，达到净化目的。
(D) 、第一次縮合反应将第一次提纯的滤饼用水和纯碱溶解成液体， 1.05 mol的三聚氯氰用冰水打浆30分钟成悬浮体，将上述溶液慢慢加入到三 聚氯氰悬浮体中，0 5X:，并用15。/。的纯碱水溶液调节PH4~4.5,反应2小 时。
(E) 、第二次縮合反应将0.8mol的4，4， -二氨基-2，2， -二磺酸-二苯乙 烯用水和纯碱溶解成液体，于40'C加入(D)中，不断用15%纯碱水溶液调 节PH6.5 6.8,并于40 45'C保温4小时，反应结束。
(F) 、第二次提纯盐析、过滤，滤去杂质，进行提纯。
(G) 、第三次縮合反应滤饼用水和纯碱溶解，加入0.8 mol对氨基苯磺酸钠，于96 102"回流6小时。
(H)、第三次提纯冷却至75'C,按体积18%盐析，搅拌30分钟过滤。 滤饼烘干、拼混为成品标化后，得100%强度170.4克。
通过将本发明实施例与对比实验进行比较可初步判断本发明与传统工艺 相比省却了两步提纯步骤，但是收率不仅没有下降，反而提高了 20%左右。 同时由于革除了二次过滤工序，初步计算，可减排废水40%,节能20%,废 水中有机物总量降低50%。
权利要求
1、一种直接混纺黄染料的制备工艺，所述的直接混纺黄染料具有如下结构式其特征在于该制备工艺由如下步骤组成(1)、重氮化反应2-萘胺-4，8-二磺酸发生重氮化反应生成重氮盐；(2)、偶合反应由(1)制得的重氮盐与2-甲氧基-5-甲基苯胺盐酸盐发生偶合反应生成单偶氮化合物，其中，2-甲氧基-5-甲基苯胺盐酸盐与2-萘胺-4，8-二磺酸盐的摩尔比为0.94～0.96；(3)、第一次缩合反应由步骤(2)所得单偶氮化合物与三聚氯氰悬液混合后，在0～5℃、pH4～4.5、反应1.8～2.5小时制得一次缩合产物溶液，其中，所述的三聚氯氰与所述的2-萘胺-4，8-二磺酸盐的摩尔比0.95～1.0；(4)、第二次缩合反应由步骤(3)所得的一次缩合产物溶液与4.4′二氨基-2，2′-二磺酸-二苯乙烯溶液混合后，在pH6.6～6.8、温度41～45℃下保温反应3～5小时，制得二次缩合产物溶液，其中4.4′二氨基-2，2′-二磺酸-二苯乙烯与2-萘胺-4，8-二磺酸盐的摩尔比为0.94～0.96；(5)、第三次缩合反应直接向步骤(4)所得的二次缩合产物溶液中加入对氨基苯磺酸钠，在96～102℃、pH7～7.5下回流反应5～7小时得三次缩合产物溶液，其中对氨基苯磺酸钠与2-萘胺-4，8-二磺酸盐的摩尔比为0.9～0.95；(6)、后处理所述的三次缩合产物溶液通过盐析、过滤得所述的直接混纺黄染料。
2、根据权利要求1所述的一种直接混纺黄染料的制备工艺，其特征在于步骤(2)中，将2-甲氧基-5-甲苯胺与等物质的量的盐酸混合、加热溶 解得所述的2-甲氧基-5-甲基苯胺盐酸盐的溶液，冷却该溶液至20 25'C后，加入到所述的重氮盐中，加入醋酸钠调节溶液pH 4 5，在20 25'C下保温 反应4 6小时制得所述的单偶氮化合物。
3、根据权利要求l所述的一种直接混纺黄染料的制备工艺，其特征在于: 步骤(3)中，将所述单偶氮化合物溶解在液碱中得pH 7 7.5单偶氮 化合物溶液，将三聚氯氰用冰水打浆30分钟以上制成悬浮体，然后将所述 单偶氮化合物溶液慢慢加入到所述悬浮体中制得反应液，纯碱调节反应液 pH 4 5，使反应在0 5'C下，反应2 2.2小时得所述的一次缩合产物溶液。
全文摘要
本发明涉及一种直接混纺黄染料的制备工艺，由重氮化反应、偶合反应、第一次缩合反应、第二次缩合反应、第三次缩合反应以及后处理步骤组成。该工艺相比现有技术，革除了二步提纯工序，可减排废水40％、节能20％，排放的废水中有机物的总量降低50％左右，生产收率提高20％，属于绿色环保型染料制备工艺。
文档编号C09B29/00GK101307188SQ20081010710
公开日2008年11月19日 申请日期2008年7月9日 优先权日2008年7月9日
发明者仲连兴, 张正富, 诸金法 申请人:吴江梅堰三友染料化工有限公司